РОЗДІЛ 2
МЕТОДИКА ЕКСПЕРИМЕНТУ
2.1. Метод вимірювання кінетики залишкового питомого електроопору
Для дослідження залишкового питомого електроопору був вибраний полікристалічний зразок твердого розчину Ni-11,8 ат.% Мо. Всі вимірювання кінетики залишкового електроопору сплавів проводилися в рідкому азоті потенціометричним чотирьох зондовим методом з використанням потенціометру Р-363-1 на полікристалічних зразках різних складів геометричні розміри яких при термообробці залишалися незмінними [66-69].
Рис. 2.1. Установка для гартування та відпалу зразків.
(1 - зразок, 2 - кварцова труба, 3 - нагрівач, 4 - термопара, 5 - електромагніт, 6 - гартувальний об'єм, 7, 8 - вентилі, 9, 10 - дифузійний та форвакуумний насоси, відповідно, 11 - балон з аргоном.
Для закріплення зразків використовувалися спеціальні тримачі, розміщення яких відповідало розмірам зразків. В тримачах різного типу можна було розміщувати як один, так і декілька зразків.
Кінетика залишкового електроопору вимірювалася одразу для двох зразків. Вони попередньо були прокатані до товщини 0,1 мм, а потім з метою релаксації механічних напружень відпалені при Т ? 1223 K на протязі 24 год і повільно охолоджені (зі швидкістю ?2 K/хв) до кімнатної температури. Точність вимірювання склала ? 0,001%.
Для гартування зразків була використана спеціальна установка (рис. 2.1). Спочатку зразки нагрівалися у вакуумі до температури гартування Тq, витримувалися при ній ?2 год і гартувалися у 10% розчин NaOH у воді (при кімнатній температурі). Потім ці загартовані зразки нагрівалися до температури відпалу Та, (в залежності від температури відпалу вибирався відповідний розчин) витримувалися заданий час і знову гартувалися у 10% розчин NaOH у воді з наступним вимірюванням залишкового опору у рідкому азоті.
Процедура гартування передбачала певну послідовність, а саме: встановлення зразка 1 у кварцовій трубі 2; відкачку вакууму через вентиль 7 форвакуумним насосом 10 та дифузійним 9 до значення тиску ?10-6 мм.рт.ст.; напуск аргону з балону 11 через вентиль 8 до тиску рівним атмосферному; нагрів зразка 1 нагрівачем 3 до заданої температури гартування Тq з контролем температури термопарою 4; напуск рідини в гартувальний об'єм 6 через вентиль 8, ввімкнення електромагніту 5 - гартування.
Крім кінетичних досліджень питомого електроопору проводилися також вимірювання його ізохронних залежностей. Такі вимірювання для зразків з різними вихідними станами виконувалися при різних температурах з інтервалом 30 K і витримці 10 хвилин при кожній температурі з наступним гартуванням.
2.2. Методика дослідження кінетики дифузного розсіяння
Кінетика дифузного розсіяння рентгенівських променів визначалася для монокристального зразка Ni-11,8 ат.% Мо. Сплав Ni-11,8 ат.% Mo був виплавлений в індукційній печі в алундовому тиглі в атмосфері аргону методом Чохральського [66]. Монокристали вирощувалися в алундових тиглях з конічною затравочною частиною в атмосфері аргону. Кристали розрізалися по напрямках високої симетрії. Для сплаву, що досліджувався зовнішня грань зразка співпадала з площиною (100) [66-69].
Термообробки зразка проводилися по методиці, аналогічній при дослідженні кінетики питомого залишкового електроопору.
Методика дослідження розподілу дифузного розсіяння з часом на монокристалах вимагає ретельної процедури юстування зразка на гоніометричному пристрої рентгенівського апарату.
Рис. 2.2. Схематичне зображення гоніометричної приставки типу ГП-15.
1 - зразок; 2 - гоніометрична головка з тримачем зразка; 3 - барабан виведення зразка на вісь променя; 4 - юстувальні гвинти; 5 - барабан поворотів на кут ?; 6 - барабан поворотів на кут ?.
Зразок встановлюється на гоніометричній приставці ГП-15, схематично зображеної на рис. 2.2. Вона дозволяє повороти зразка навколо двох взаємно перпендикулярних осей, на кути та , відповідно (поворот навколо осі перпендикулярній площині зразка відбувається на кут ; а навколо осі падаючого первинного рентгенівського променя на кут ). З допомогою гоніометричної головки 2 поверхня зразка встановлюється паралельно падаючому пучку. Критерієм паралельності може служити постійність інтенсивності на аналоговому лічильнику при повороті зразка на кут, наприклад, 10 ( при фіксованому положенні лічильника - кут ) у двох взаємно перпендикулярних положеннях зразка. Критерієм розполовинення пучка служить постійність інтенсивності при поворотах зразка на кут від 0 до 3600. В подальшому проводиться орієнтація зразка при відомих індексах Міллера кристалографічної площини, яка виходить на поверхню зразка.
Рис. 2.3. Схема виведення площини {100} у положення перпендикулярне екваторіальній площині {?-2?}.
Враховуючи, що поверхня зразка відповідає площині (100), то спочатку напрям , а відповідно й усі його вузли були виведені в екваторіальну площину . Так як кристалографічна площина не була строго паралельною поверхні зразка, то при фіксованих положеннях і шляхом поворотів зразка на гоніометричній головці в екваторіальній площині був виведений вузол 200 так, що інтенсивність дифракції для всіх вузлів типу h00 вздовж напрямку [100] не змінювалася при поворотах зразка на кут від 0 до 360?.
Завершальним етапом юстування було встановлення площини оберненого простору у положення перпендикулярне екваторіальній площині (рис. 2.3). З цією метою у брегівське положення було виведено вузол , що здійснювалося поворотами зразка на кути та . Поворотами на кут було знайдено його максимальне значення. В результаті цей кут було прийнято за нульовий кут , від якого відраховувалися кути для довільної досліджуваної точки з координатами (h1h2h3). Критерієм точності виконання описаної процедури може служити постійність показі