Розділ 2
Методи одержання аморфних і нанокристалічних сплавів,
а також дослідження їх структури, фазового складу та фізичних властивостей
2.1. Обладнання по надшвидкому охолодженню розплавів за методом спінінгування
(НШОР)
Систематичні дослідження та розробки, пов’язані із використанням НШОР в
Інституті металофізики ім. Г.В.Курдюмова НАН України було розпочато за
ініціативи академіка В.В.Немошкаленка близько 20 років тому, що зумовило
створення експериментально-технологічного обладнання по одержанню стрічок
швидкозагартованих сплавів за методом спінінгування розплаву з можливістю
розплавлення сплаву та перегріву його до температури 18000С шляхом
високочастотного нагрівання (рис.2.1, 2.2).
Для забезпечення контрольованих умов одержання якісних швидко загартованих
стрічок, в т.ч. й аморфних, було створено керуючі системи, які дозволяють при
автоматичній зміні тиску над розплавом за визначеним та наперед заданим законом
забезпечити компенсацію негативного впливу зменшення зазору між соплом та
диском в процесі розливки внаслідок його теплового розширення при розігріванні
на різнотовщинність стрічки. Вони також компенсують можливу зміну
гідродинамічних властивостей розплаву при падінні його температури за час
виливу значної (> 1кг) кількості металу (час розливки звичайно становить >15с).
Створена електронна система з відповідним малоінерційним виконуючим
пневмопристроєм дозволила отримувати стрічки з різнотовщинністю <10%. по ширині
та довжині (і200м). Абсолютні показники цього параметру для всіх отриманих в
роботі стрічок не перевищували 3 мкм та були співставними з шорохуватістю
поверхонь стрічок (рис.2.3).
Рис.2.1. Загальний вигляд установки та процес одержання швидкозартованих
стрічок на повітрі
Рис.2.2. Гартувальна установка для одержання швидкозагартованих стрічок в
захисній атмосфері
Рис. 2.3 - Ефективність електронної системи управління тиском ежектування
розплаву відносно стабілізації товщини вихідної аморфної стрічки.
І, ІІІ - області нестаціонарного потоку розплаву через сопло;
ІІ - область стационарного потока розплаву
Система переміщення ампули з розплавом забезпечувала можливість швидкого
(40мм/с) та повільного і прецизійного (10мкм/с) її переміщення у задане
положення над поверхнею диска.
Одним з найбільш важливих показників рівня обладнання по одержанню
швидкозагартованих стрічок є можливість контролювати температурні умови, в яких
здійснюється процес гартування розплаву. Для забезпечення прецизійного та
експресного контролю температури в в процесі виконання дисертаційної роботи
було виготовлено та відлагоджено систему безконтактного пірометричного контролю
температури розплаву з використанням вітчизняного пірометричного перетворювача
та подачею вимірюваного сигналу на аналоговий реєструючий пристрій. Ця система
дозволяла вимірювати лише швидкість нагріву та встановлювати режим стабілізації
температури розплаву при його витримці в перегрітому стані до 20 хв. з
наступним ежектуванням. Це дозволило отримати стрічки модельних сплавів системи
Fe-Si-B та Fe-Si-B-Сu-Nb, а також модельних сплавів Al87Y5Ni8, Al86Ce6Ni8 та
Al86La6Ni8 в контрольованих умовах термочасової обробки розплаву, але внаслідок
досить великої інерційності. система не дозволяла контролювати температуру
розплаву в процесі розливки розплаву.
Цей недолік в подальшому було усунуто завдяки використанню швидкісного
пірометра “IMPAC”, а також цифрової комп’ютерної системи реєстрації
вимірюваного сигналу (температури). Завдяки високій швидкодії системи “IMPAC”
“Infratherm ISQ10-LO” (2-4 виміри на протязі кожної секунди експерименту) та
виготовленій системі позиціонування оптичної системи (об’єктиву) нового
пірометричного перетворювача стала можливою реєстрація температури розплаву
безпосередньо в процесі його розливки. Це дало можливість врахувати та
компенсувати можливі зміни гідродинамічних характеристик розплаву при зниженні
температури на протязі процесу (3-7 с). Система позиціонування об’єктиву
дозволяє за допомогою лазерного прицілу встановлювати необхідну зону
спостереження (вимірювання температури) та забезпечує одночасно швидку (<0.5 с)
зміну точки реєстрації температури безпосередньо в момент початку ежектування
розплаву.
Після еталонування пірометричного перетворювача виміряні пірометром температури
плавлення (кристалізації) сплаву Fe80Si6В14 практично співпадали з даними ДСК
(Рис. 2.4)
Рис. 2.4. Пірометрична (а) та ДТА (б) криві охолодження розплаву.
Для забезпечення термостабілізації на протязі кількох секунд його ежектування з
кварцового капіляра при вимкненому ВЧ-нагріві (50 г сплаву на основі Al та 150
г – на основі системи Fe-Si-В(Сu-Nb) було створено оригінальний термозахисний
керамічний блок, який дозволяв здійснювати пірометричне вимірювання температури
через спеціальні отвори розміром 3ґ3 мм.
Використання створеної системи автоматичної реєстрації температури розплаву та
його термостабілізації в процесі виливу дозволило отримати якісні стрічки
сплавів системи FeSiB, а також нових легованих сплавів на основі
Al-(Ni,Co)-(Gd,Y,Tb) в умовах різної термочасової обробки розплаву перед
ежектуванням. На рис.2.5 приведено приклад реєстрації температури розплаву
безпосередньо в процесі його спінінгування.
Рис. 2.5. Реєстрація температури розплаву безпосередньо в процесі його
спінінгування.
2.2. Об’єкти дослідження, приготування вихідних сплавів та визначення
оптимальних режимів спінінгування для одержання якісних аморфних стрічок
сплавів різного типу
Як зазначалося вище, основними групами сплавів, які досл
- Київ+380960830922