РАЗДЕЛ 2
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ
И МЕТОДИКИ ИССЛЕДОВАНИЯ
2.1. Исследуемые материалы и режимы их предварительной подготовки
В экспериментах использовались образцы хромоникелевых нержавеющих сталей
06Х18Н10, 08Х18Н10Т и 12Х18Н10Т, различающиеся между собой по композиционный
составу содержанием углерода и титана. Состав сталей приведен в табл.2.1
[126].
Таблица 2.1.
Химический состав в % хромоникелевых аустенитных сталей типа 18-10
Si
Mn
Ni
Cr
Cu
Другие элементы
06Х18Н10
до
0.06
до
0.8
до
2
9 –
11
до
0.02
до 0.035
17 -
19
до
0.3
08Х18Н10Т
до
0.08
до
0.8
до
2
9 –
11
до
0.02
до 0.035
17 -
19
до
0.3
Ti і (5ЧС), до 0.7
12Х18Н10Т
до
0.12
до
0.8
до
2
9 –
11
до
0.02
до
0.035
17 -
19
до
0.3
Ti і (5ЧС), до 0.8
Исследуемые материалы относятся к аустенитному классу и имеют близкие
физические характеристики. Хромоникелевые стали типа 18-10 без присадок находят
ограниченное применение в связи с их склонностью к межкристаллитной коррозии. В
отечественной практике наибольшее применение получили стали 18-10 с присадками
титана, которые имеют улучшенные эксплуатационные свойства.
Процедура подготовки образцов в настоящих исследованиях состояла из следующих
этапов. Фольга толщиной ~0,15 мм, полученная холодной прокаткой исходных
промышленных листов стали, отжигалась в вакууме ~5Ч10-4 Па в течение ~2 часов.
После чего из фольги вырезались образцы размером 27ґ7 мм2. Они тщательно
обезжиривались и подвергались электрополировке в электролите следующего
состава: 54%Н3РО4, 11%Н2SO4, 21%H2O, 14%CrO3.
В качестве положительного электрода использовалась пластина из нержавеющей
стали. Напряжение между электродами равнялось 10 В. Температура электролита 50
– 60 0С.
До экспериментов образцы хранились на воздухе при комнатной температуре.
Непосредственно перед облучением в вакуумной камере мишени подвергались
кратковременному отжигу (~1…2 мин) при температуре ~1320 К в вакууме 2ґ10-5 Па
для обезгаживания и снятия напряжений.
Описанная подготовительная процедура способствовала получению чисто аустенитной
структуры образцов, устраняла последствия прокатки, повышала степень чистоты и
совершенства поверхности.
Исследуемые образцы закреплялись в мишенных устройствах ускорительных
установок, позволяющих нагревать их с помощью омического нагрева вплоть до
температуры плавления и контролировать температуру хромель-алюмелевой
термопарой, прикрепленной к тыльной стороне мишени на расстоянии 3 мм от её
геометрического центра. Погрешность в измерении температуры составляла ±5 К.
2.2. Аппаратура для исследований.
Исследование поведения дейтерия в аустенитных сталях типа 18-10 проведено на
измерительном комплексе «ЭСУ-2» и двухлучевой ускорительной установке «АНТ».
Эти экспериментальные установки представляют собой облучательные устройства в
сочетании с аппаратурой, позволяющей in situ реализовывать измерения с помощью
одной или нескольких методик. Эволюция микроструктуры стали под влиянием
имплантации газовых ионов изучалась с помощью электронного микроскопа ЭМ-125.
2.2.1. Ускорительная установка «АНТ».
Ускорительная установка «АНТ» предназначена для получения двух пучков
моноэнергетических газовых ионов (Н2+, Д2+, Не+, N+, O+, Ne+, Ar+ и др.) с
энергиями 0,5…15 кэВ и 5…100 кэВ и одновременного или последовательного
облучения такими пучками мишеней из различных материалов при температурах в
диапазоне от 78 К до температуры плавления материала, изучения закономерностей
выделения внедрённых частиц методом термостимулированной десорбции, а также их
реэмиссии в процессе облучения. Схема установки приведена на рис.2.1.
Рис.2.1. Схема ускорительной установки «АНТ-2»:1,11 – турбомолекулярный насос;
2 – высоковакуумный клапан; 3,14 – ионный источник; 4 – трехэлектродная
электростатическая линза; 5 – поворотный магнит; 6 – камера мишени; 7 – азотный
экран; 8 – образец ; 9 – камера-ионопровод магнитного масс-анализатора; 10 –
электромагнит; 12 – вакуумный затвор ; 13 – ускоряющая система; 15 – комплекс
источников электропитания; 16 – источник высокого постоянного напряжения; 17 –
пульт управления; 18 – датчик масс-спектрометра.
Формирование пучков обеспечивается двумя ускорительными секциями.
Первая служит для получения газовых ионов, ускоренных до энергий в интервале
0,5…15 кэВ и состоит из источника ионов типа Пирса с холодным катодом (3),
трёхэлектродной фокусирующей линзы (4) и магнитного масс-сепаратора (5). Эта
секция не имеет собственных средств откачки на вакуум и откачивается совместно
с экспериментальной камерой, к которой подсоединена. Необходимое давление
напускаемого в источник рабочего газа контролируется ионизационным датчиком
типа ПМИ-27, который подсоединен к экспериментальной камере. Между камерой и
ускорительной секцией установлен проходной вентиль для отсечения последней от
камеры при выполнении экспериментов.
Вторая ускорительная секция предназначена для получения газовых ионов,
ускоренных до энергий в интервале 5…100 кэВ и состоит из источника ионов типа
Пирса с холодным катодом (13), ускорительной трубки (14), магнитного
масс-сепараторы (10) и собственной системы откачки. Ускорительная трубка
представляет собой цельносварную конструкцию из 9 металлокерамических
изоляторов, соединенных при помощи вставок из нержавеющей стали. Система
вакуумной откачки состоит из высоковакуумного клапана (12), турбомолекулярного
насоса НВТ-340-028Б (11) и форвакуумного насоса НВР-5ДМ, который также служит и
для откачки турбомолекулярного насоса системы вакуумной откачки
экспериментальной камеры.
Магнитные масс-сепараторы служат для
- Київ+380960830922