РОЗДІЛ 2
МАТЕРІАЛИ І МЕТОДИ
2.1. Підготовка експериментальних зразків
Досліджувались монокристалічні зразки CdS (r=40 ё 2500 Ом•см), отримані методом
осадження з газової фази співробітниками Інституту фізики напівпровідників НАН
України. Кристалографічне орієнтування експериментальних зразків проводили з
використанням методики рентгеноструктурного аналізу. Зразки у формі брусків
розміром 4ґ4ґ4 мм3 виколювались з вирощеної булі, а потім розколювались
пополам, як показано на рис. 2.1. Кадмієву (000І) та сірчану (000О) грані
ідентифікували за формою ямок травлення, використовуючи травник
(IrCr2O3+12,5 мл концентрованої H2SO4+1250 мл дистильованої H2O). Для швидшого,
простого і надійнішого методу визначення грані також використовувався спосіб:
після травлення в HСl Cd-грань має блискучу поверхню, а S-грань – матову.
Дослідження, як правило, проводились на сколеній необробленій поверхні.
Для термічної очистки поверхні експериментальних зразків від адсорбованих шарів
проводився їхній нагрів у імпульсному режимі в робочій вакуумній (~10-5 Па)
камері. Аналіз мас-спектрометричних досліджень залишкових газів дозволяє
зробити висновок, що основними компонентами термодесорбованого газу є СО, СО2,
Н2О, ОН, а також незначна концентрація складніших органічних сполук типу СnHm.
В спектрі десорбованого газу відсутній як атомарний, так і молекулярний
кисень.
Густина дислокацій, визначена за концентрацією ямок травлення, на досліджуваних
гранях кристалу CdS становила 105-106 см-2. Після вакуумного відпалу кристалів
при Т=700 К термічного травлення не спостерігалось, а в спектрі мас-спектрограм
відсутні сигнали, які б вказували на виділення компонент кристалу.
Для вимірювання приповерхневої провідності на досліджувану грань кристалу
наносились омічні контакти методом низькотемпературного осадження In. Контроль
провідності здійснювався з допомогою додаткового контакту, нанесеного на грань,
протилежну до досліджуваної.
Бар’єрні контакти були виготовлені шляхом термічного осадження золота у вакуумі
(10-4 Па) на попередньо підготовлену поверхню CdS (знежирену після механічної
обробки і хімічно очищену травленням у теплому розчині K2Cr2O7:HCl) [83]. Площа
Au електрода, нанесеного через трафарет, становила 0.20-0.25 мм2.
Матеріалом для припою слугував індій-олов’яний сплав (47±2% Sn) [84],
використання якого зумовлене низькою температурою евтетики (1170С) цього сплаву
і здатністю до вакуум-щільної спайки [85]. На відміну від чисто індієвого
припою, індій-олов’яний сплав відзначається підвищенням міцності з’єднання і
зниженням його крихкості, особливо при охолодженні до температур рідкого
азоту.
Дослідження емісії електронів, зарядового стану поверхні, люмінесценції, а
також контроль спектрів залишкової атмосфери в температурному діапазоні від
80 К до 500 К при збудженні електронної підсистеми світлом УФ- (180-350 нм)
лампи і лампи розжарення проводились у сконструйованій нами вакуумній (10-5 Па)
установці [86].
2.2. Установка для комплексного дослідження емісійних властивостей кристалів
Експериментальна установка дозволяє проводити дослідження термостимульованих
змін властивостей зразків з одночасною реєстрацією кількох параметрів.
Принципова схема її представлена на рис. 2.2. Установка дозволяє одночасно
реєструвати:
* емісію електронів;
* енергетичний розподіл емітованих електронів;
* накопичення заряду на поверхні зразка;
* люмінесценцію;
* електрофізичні параметри зразка.
Всі перелічені вище параметри можна реєструвати при дії на зразок
рентгенівського опромінення, УФ- (180-350 нм) та видимого світла,
ІЧ-випромінювання (до 10 мкм). Робочий інтервал температур підкладки зразка –
80-700 К.
Робоча камера (1) установки з’єднана затворами (2) з системою безмасляної
відкачки. Вакуум порядку 10-5 Па досягається з використанням двоступеневої
відкачки в робочій камері: попередній вакуум – за допомогою цеолітового насосу
(3); високий вакуум – з використанням магніторозрядного насосу НОРД-250 (4).
Корпус і всі деталі установки виготовлено з нержавіючої сталі, а зварні шви
виконано аргонно-дуговою зваркою, що дозволяє обезгазити вакуумну
камеру і її елементи прогрівом до 500 К. Вакуумні ущільнення виконані з
використанням прокладок із безкисневої міді.
Досліджувані зразки кріпляться до тримача (5), виготовленого з безкисневої
міді, який може повертатися навколо своєї осі з допомогою рухомого щупа (6),
яким можна керувати ззовні. Легкість обертання тримача забезпечується кульковим
підшипником. Щуп прикріплено до корпусу робочої камери з допомогою сильфона
(7).
Нагрівання тримача (5) здійснюється через притискний контакт з теплообмінником
(8), виготовленим також із безкисневої міді, який приварений до тонкостінної
нержавіючої труби (9), куди вставляється нагрівний елемент. Охолоджування
тримача здійснюється шляхом виймання нагрівного елемента та наповнення
внутрішньої його частини рідким азотом. Така конструкція забезпечує зміну
температури зразка від 77 до 700 К та запобігає процесу термоелектронної емісії
з нагрівних елементів, оскільки нагрівання відбувається із зовнішньої сторони
установки.
На тримачі кристалів (5) закріплені датчик температури та електроди, під’єднані
до вакуумних контактів на фланці (10). Додаткові електроди використовуються для
вимірюваня електрофізичних параметрів зразків (провідність, ємність, заряд
поверхні).
Потік електронів реєструється електронним помножувачем ВЭУ-6, підсилюється і
виводиться на двокоординатний самописець. Перед вхідним каналом ВЭУ-6 (11)
встановлено три екрануючі сітки. Перша і третя є заземлені, а на другу можна
подавати відповідний потенціал для отримання інформації про
- Київ+380960830922