РАЗДЕЛ 2.
МЕТОДИКИ ПОЛУЧЕНИЯ МНОГОСЛОЙНЫХ
ПЕРИОДИЧЕСКИХ ПОКРЫТИЙ, РАДИАЦИОННОГО И
ТЕРМИЧЕСКОГО ВОЗДЕЙСТВИЯ И ИССЛЕДОВАНИЯ ИХ
СТРУКТУРЫ И ФАЗОВОГО СОСТАВА
2.1 Изготовление многослойных покрытий
Для получения многослойных покрытий использовалось прямоточное магнетронное
распыление [74]. Схема установки с планетарным механизмом представлена на рис.
2.1.
Нанесение покрытий осуществляется следующим образом. После предварительной
откачки до высокого вакуума (1.3 ґ 10-4 Па) в камеру напускается инертный газ
аргон до давления 1 – 3 ґ 10-1 Па, и включаются магнетронные источники. После
стабилизации режима работы магнетронных источников 1 производится поочередное
нанесение слоев на подложку, закрепленную на вращающейся карусели 5. Карусель
обеспечивает перемещение подложкодержателя 4 между магнетронными источниками.
Для повышения однородности многослойного покрытия по площади, подложкодержатель
непрерывно вращался вокруг оси, перпендикулярной плоскости подложки со
скоростью 50 об/мин. После перемещения подложкодержателя к источнику,
открывалась заслонка 3, и производилось напыление. Толщина слоев покрытия
определяется временем экспозиции подложки над мишенью. После закрытия заслонки
подложкодержатель перемещался к следующему источнику, открывалась заслонка,
наносился следующий слой, и т. д. Контроль перемещения карусели и заслонки
осуществляется с помощью компьютера, благодаря чему время экспозиции
контролировалось с точностью до 1мс. Скорости осаждения слоев находились в
диапазоне 0.1 - 0.11 нм/с для молибдена, 0.16 - 0.18 нм/с для кремния. Число
периодов составляло 12 - 40. В качестве
40
Рис. 2.1 Схема установки для изготовления многослойных периодических
композиций методом магнетронного распыления. 1 - магнетронные
источники; 2 – шаговый двигатель заслонки; 3 – заслонка; 4 –
подложкодержатель; 5 – планетарный механизм; 6 – шаговый двигатель
вращения подложек; 7 – шаговый двигатель вращения карусели; 8 -
вакуумная камера; 9 – вал заслонки; 10 – вал карусели.
защитного слоя на покрытие наносился дополнительный слой кремния толщиной 3 -
25 нм.
В качестве подложек использовались пластины полированного кремния марки
76-1А2У-КЭФ5-380. Для улучшения адгезии проводилась очистка подложек с помощью
ионной пушки при напряжении 600В и токе 10 мА в течение 1 минуты. Во время
очистки подложка непрерывно вращалась.
41 2.2 Облучение многослойных покрытий
Облучение образцов потоками ускоренных частиц He+ проводилось в ХНУ им. В.Н.
Каразина на линейном ускорителе, схема которого приведена на рис.2.2 [75].
Ионизация гелия производилась в баллоне источника 1, в котором с помощью
высокочастотного поля генератора электромагнитных колебаний зажигался разряд.
Напуск гелия в баллон источника производился через систему напуска, снабженную
вентилями тонкой регулировки. Через канал зонда 3 пучок положительных ионов
гелия вытягивался из плазмы разряда, фокусировался электростатической линзой 4
и в ускорительной трубке 5 приобретал энергию до 40 кэВ. Поля двух плоских
конденсаторов 6 корректировали траекторию пучка в вертикальной и горизонтальной
плоскостях, направляя его в центр входной щели камеры магнитного масс-
анализатора 10, выделяющего из ионного пучка составляющую He+. Измерение
полного ионного тока производилось цилиндром Фарадея 9, снабженном диафрагмой 8
для подавления вторичных электронов, выбитых пучком ионов из стенок и дна
цилиндра. Аналогичный цилиндр 12 измерял ток ионов He+. Для равномерного
облучения поверхности образцов пучок ионов подвергался развертке с помощью
конденсатора 11, на который подавалось пилообразное напряжение от генератора
импульсов с частотой 2 кГц. Плотность тока пучка, измеряемая непосредственно на
образце, составляла 1-5 мкА/см2.
42
43
Рис. 2.3 Схема камеры для облучения образцов [75]: 1 – дьюар; 2 – выступ
в днище дьюара; 3 – уголок; 4 – спираль нагревателя; 5 – медная пластина;
6 – прижим; 7 – образец; 8 – изолированные токовводы; 9 – вводы для
термопары; 10 - термопара. Конструкция камеры позволяет проводить облучение
образцов в интервале температур от 90 до 900 К.
2.3 Электронно-микроскопические исследования
Электронно-микроскопические исследования поперечных срезов многослойных
покрытий выполнялись на электронном микроскопе ПЭМ-У при ускоряющем напряжении
100 кВ. Рабочий вакуум в колонне микроскопа составлял 10-6 Па.
Методика приготовления поперечных срезов для электронной микроскопии описана в
работах [76, 77]. Образцы покрытия, нанесенного на кремниевую подложку,
разрезаются на заготовки размером 1 ґ 2 мм, после чего склеиваются друг с
другом так, чтобы покрытие оказалось между пластин кремния. Далее выполняется
шлифовка склеенных образцов
44 в плоскости, перпендикулярной плоскости склейки, и их механическое
утонение до толщины 50 - 100 мкм. После этого в районе склейки
выполняется колодец диаметром 0.5 мм и глубиной 20 - 50 мкм. Все
операции по механической обработке образцов выполняются на
специализированной установке ЭМТ-0,5А с применением алмазных паст.
Окончательная подготовка образцов производится на установке
ионного утонения при помощи двух ионных пушек, расположенных на
одной оси. Образцы утоняются ионами Ar+ с энергией 6 кэВ до получения
отверстия. Момент образования отверстия определялся визуально при
помощи лампочки, установленной под образцом. На заключительной
стадии осуществлялась тонкая полировка образцов ионами Xe+ с энергией
6 кэВ. Для исследования структуры покрытия выбираются наиболее тонкие
участки образца вблизи отверстия.
2.4 Малоугловая рентгеновская дифракция
В результате дифракции жесткого рентгеновского излучения на периодической
структуре многослойного покрытия форми
- Київ+380960830922