ГЛАВА 2
ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА И МЕТОДЫ ОБРАБОТКИ РЕЗУЛЬТАТОВ ЭКСПЕРИМЕНТА
2.1. Аппаратура и реактивы
В работе использовали атомно-эмиссионный спектрометр с индукционно-связанной плазмой Trace Scan Advantage (фирма "Thermo Jarrell Ash", США), атомно-абсорбционный спектрометр "Сатурн", растровый электронный микроскоп JSM-820 (фирма "JEOL") с приставкой для рентгеноспектрального микроанализа ("Link Analytical"), оптический микроскоп МБС-9. Рентгеноструктурный анализ выполнен на порошковом дифрактометре Siemens D500 в монохроматизированном медном излучении.
Активность порошков сорбентов измеряли на радиометре избирательном бэта-гамма РК-БГ (НПА "Укррадиометр", г.Харьков, Украина) и на стандартном спектрометрическом тракте.
Спектры люминесценции прессовок измеряли на установке, состоящей из зеркального монохроматора 3МР-3, приёмника оптического излучения ФЭУ-18, микроамперметра М-95; фотолюминесценция возбуждалась лампой СВДМ-500, из спектра которой кварцевым монохроматором ДМР-4 выделяли свет с длиной волны 313 нм.
При исследовании величины светового сигнала использовали токовый и амплитудный методы.
Остаточную концентрацию радиоактивного стронция в растворах после сорбции контролировали при помощи ?-радиометра "Canberra 2404 Alpha/Beta/Gamma System".
Взвешивание производили на лабораторных равноплечих аналитических весах 2-го класса ВЛА-200г-М.
Для измерения рН водной фазы использовали прибор рН-150 (г.Гомель, Беларусь). Для подготовки сорбирующего материала использовали шкаф сушильный типа 2В-151 с автоматической регулировкой температуры. Для изготовления смесей гранул использовали лабораторную планетарную шаровую мельницу "Пульверизетте-5" (фирма "Fritsch", Германия).
Прессование осуществляли с помощью пресса ручного гидравлического (фирма "Карл Цейсс, Иена") в стальных пресс-формах диаметром 15 и 32 мм.
Исследуемые образцы и вспомогательные материалы измельчали в агатовой ступке глубиной 2, диаметром 6,5 см и просеивали через ряд сит с размерами ячеек 500, 300, 150, 100, 50 и 35 мкм.
Для фильтрования растворов использовали вакуумный насос, колбу Бунзена, воронку Бюхнера диаметром 100 мм, стеклянные фильтры ПОР 100 и ПОР 40, бумажные фильтры "синяя лента". Все растворы готовили на дистиллированной воде по ГОСТ 6709-72, дополнительно перегнанной на установке с кварцевым холодильником.
В работе использовали следующую мерную посуду, которую калибровали в соответствии с известными рекомендациями [151]: мерные колбы вместимостью 25, 50, 100 и 1000 см3, пипетки Мора вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3 (1-го и 3-го исполнения по ГОСТ 1770-74), конические колбы вместимостью 250 и 300 см3. Растворы для разбавления отмеривали при помощи пипетки или бюретки по ГОСТ 20292-74 с погрешностью не более 0,02 мл.
В работе использованы следующие реактивы:
* нитрат стронция, х. ч., по ГОСТ 5429-74;
* сульфат натрия, х.ч., по ГОСТ 5398-65;
* дигидрофосфат калия, х.ч., по ГОСТ 4198-75;
* нитрат кальция, ч., по ГОСТ 4142-77;
* хлорид калия, х.ч., по ГОСТ 4234-69;
* гидроксид натрия, х.ч., по ГОСТ 4328-66;
* гидрокарбонат аммония, ч., по ГОСТ 3762-78;
* нитрат уранила, ч.д.а.;
* спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, высший сорт;
* спирт изопропиловый;
* природный цеолит Na-морденит (Закарпатское месторождение).
Монокристаллы п-терфенила и сырье для их выращивания были получены в НТК "Институт монокристаллов".
2.2. Приготовление растворов
Основной раствор стронция с содержанием 1000 мкг/мл готовили объёмным методом. В качестве исходного вещества использовали нитрат стронция Sr(NO3)2. Навеску соли 0,241г растворяли в воде, содержащей 0,5 мл 25%-го раствора азотной кислоты и доводили объём раствора водой до 100 мл. Раствор хранили в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы с содержанием стронция 10 мкг/мл готовили из основного раствора методом разбавления. После предварительного перемешивания основного раствора при помощи пипетки отмеряли 1 мл основного раствора. Переводили отмеренный объём раствора в сухую мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводили раствор до метки дистиллированной водой.
Модельные растворы (объемом 100 мл каждый) с содержанием 90Sr (1-200)±10отн.% Бк, 239Pu - 50±10отн.% Бк/мл и 241Am - 100±10отн.% Бк/мл готовили на основе образцовых радиоактивных растворов, разбавленных дважды перегнанной водой; каждый модельный раствор 90Sr содержал также 10 мкг/мл неактивного стронция, а растворы 239Pu и 241Am - по 10 мкг/мл ионов уранила.
Исходный раствор урана с содержанием 1000 мкг/мл готовили объёмным методом. В качестве исходного вещества использовали нитрат уранила UO2(NO3)2·6H2O. Навеску соли 0,21г растворяли в воде, переводили в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводили раствор водой до метки. Рабочие растворы с концентрацией урана 10 мкг/мл готовили из основного раствора методом разбавления. Для этого отбирали 10 мл основного раствора в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводили раствор до метки 5%-ным раствором Na2CO3.
2.3. Исследование свойств сорбентов
2.3.1. Исследование сорбционных свойств Na-морденита и гидроксилапатита. Сорбирующий материал Na-морденит предварительно прогревали в сушильном шкафу при 100-120(С в течение 1 часа, отмывали дистиллированной водой и высушивали на воздухе до постоянной массы.
Гидроксилапатит (СГА) получали [152] методом неорганического синтеза по реакции
10Ca(NO3)2+6KH2PO4+14NaOH Ca10(PO4)6(OH)2+6KNO3+14NaNO3+12H2O
Для этого отвешивали 16,4г прокаленного Ca(NO3)2, 8,16г KH2PO4 и 5,6г NaOH. Каждое из веществ растворяли в 50-60 мл дистиллированной во