РОЗДІЛ II
ХАРАКТЕРИСТИКА ОБ'ЄКТІВ ТА МЕТОДІВ ДОСЛІДЖЕННЯ
В даному розділі висвітлено основні аспекти технології вирощування епітаксійних ферит-ґранатових гетероструктур і розглянуто особливості застосування методів двокристальної рентгенівської дифрактометрії, конверсійної електронної мессбауерівської спектроскопії та модифікованого індукційного методу для неруйнівного контролю їх структурних та магнітних параметрів.
2.1. Технологія вирощування ЕФҐП.
ЕФҐП, які досліджувались у даній роботі, було отримано методом РФЕ в схемі Чохральського на ростовій установці "Garnet 3" (НВП "Карат" - м.Львів). Схема установки приведена на рис.2.1 [16]:
Рис. 2.1. Схема печі для епітаксійного вирощування ФҐ плівок та температурний профіль по її осі [16].
Суть методу полягає в осадженні ґранатоутворюючих компонент на підкладку з переохолодженого розчину-розплаву. В якості розчинника було взято , оскільки він вирізняється значно кращими фізико-хімічними властивостями в порівнянні з іншими розчинниками [82, 83]. Незначна в'язкість і висока здатність до переохолодження свинцево-боратних розчинів забезпечує хорошу відтворюваність і якість поверхні вирощених плівок. Їх недоліком є висока леткість та токсичність , агресивна дія на поверхню платинових деталей та входження іонів до складу плівок.
При виборі підкладки виходили із наступних міркувань:
- підкладка повинна бути монокристалічною, бездефектною, немагнітною, і вона повинна володіти високими діелектричними властивостями;
- матеріал підкладки повинен бути хімічно інертним по відношенню до різних умов епітаксії;
- кристалічна структура плівки та підкладки повинна бути одного типу; значення параметру кристалічної ґратки також мають бути близькі;
- значення коефіцієнтів термічного розширення плівки та підкладки повинні бути такі, щоб забезпечити близькість параметрів їх кристалічних ґраток в діапазоні від кімнатної температури до температури росту.
Найкраще задовольняє висунутим вимогам діелектричний парамагнітний монокристал ґалій-ґадолінієвого ґранату (параметр сталої кристалічної ґратки A). Тому при вирощуванні даних епітаксійних структур було використано підкладки із високодосконалих монокристалів ҐҐҐ орієнтації (111), вирощені методом Чохральського (поверхня підкладок відповідала 14 класу чистоти).
Для задання складу шихти використовуються молярні коефіцієнти Бленка-Нільсена [22]:
; ; ;
; ;
( - оксид ітрію або іншого рідкоземельного елемента)(2.1)
Коефіцієнти визначають відповідно наступні характеристики шихти:
- характеризує межі області кристалізації ґранату, ортофериту, магнетоплюмбіту, гематиту; визначає однорідність розчину-розплаву; залежить від типу рідкоземельних оксидів;
- визначає концентрацію у вирощуваній плівці іонів ;
- задає співвідношення компонентів розчинника; характеризує в'язкість розчину-розплаву;
- характеризує вміст ґранатоутворюючих компонентів, обумовлюючи температуру насичення розчину-розплаву і ступінь його виснаження при послідовному рості плівок;
- визначає концентрацію у вирощуваній плівці іонів .
Процес вирощування складається із наступних етапів (рис.2.2) [16]:
Рис. 2.2. Часова діаграма росту ЕФҐП [16].Для гомогенізації розчину-розплаву та усунення збіднення області, що безпосередньо прилягає до зони епітаксії, ґранатоутворюючими компонентами здійснювалось механічне перемішування розчину за допомогою обертання в розплаві горизонтально зануреної підкладки [84]. Після остигання для зняття перехідного шару "плівка-повітря" здійснювалась подальша обробка поверхні плівки розчином органічних кислот (суміш азотної і оцтової кислоти) та деіонізованою водою. Для покращення якості мессбауерівських спектрів з метою збільшення імовірності ефекту Мессбауера оксид Fe2O3 у вихідній шихті збагачувався ізотопом Fe57 до атомних процентів.
2.2. Метод двокристальної рентгенівської дифрактометрії та особливості його застосування для дослідження структурної досконалості ЕФҐП.
Для дослідження структурної досконалості монокристалічних ЕФҐП нами було застосовано метод двокристального спектрометра [85] (рис.2.3) реалізований на рентгенівському дифрактометрі ДРОН-2.0. Використання даного методу дозволяє уникнути проблеми розбіжності рентгенівського пучка.
Рис. 2.3. Схема двокристального спектрометра (паралельна схема (n,-n)) [85]:
1 - ренгенівська трубка; 2 - система щілин; 3 - монохроматор;
4 - зразок; 5 - лічильник.Характерною особливістю двокристального спектрометра є наявність двох плоских монокристалів (рис. 2.3), перший з яких (кристал-монохроматор) має досконалу структуру (3), а другий - досліджуваний кристал (4). Рентгенівські промені послідовно відбиваються від кристала-монохроматора та досліджуваного зразка. Необхідно також відмітити, що відбите від кристала-монохроматора випромінювання складається з двох розділених в просторі монохроматизованих променів з довжинами хвиль i . Промінь з довжиною хвилі відсікається щілиною. Дослідження проводились на довжині хвилі A. В даній схемі кутова дисперсія визначається виключно геометричними та фізичними факторами, і не залежить від природної ширини спектральної лінії [86, 87]. В якості кристала-монохроматора використано високодосконалий монокристал ҐҐҐ із площиною зрізу (111) встановлений під кутом . Вибір матеріалу монохроматора здійснено із метою максимально зменшити вплив дисперсії на точність визначення кута Брега. Цей метод дозволяє отримати інтегральні характеристики кристалічної структури досліджуваного зразка по всьому опромінюваному об'ємі.
Прецизійні вимірювання сталих ґраток плівок та підкладок проводились методом Бонда (рис.2.4) [86]:
Рис.2.4. Схема вимірювання кута відбивання рентгенівських променів при визначенні параметра сталої кристалічної ґратки методом Бонда [86]:
1 - детектор 1;
2 - детектор 2;
3 - рентгенівська трубка і коліматор.
Рентгенівські промені падають на площину зрізу кристалу, який встановлений так, що його векто