ГЛАВА 2
МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОГО ИССЛЕДОВАНИЯ ФОТОЭЛЕКТРИЧЕСКИХ СВОЙСТВ АПП И
ИСПОЛЬЗУЕМАЯ АППАРАТУРА
2.1.Подготовка образцов
2.1.1. Основные характеристики алмазных поликристаллических пленок.
В настоящее время многими исследовательскими лабораториями мира освоены
экспериментальные методы получения алмазных поликристаллических пленок (АПП) из
активированной газовой среды. Сегодня синтез алмаза при достаточно низких
температурах и давлениях реакционной среды (CVD– метод) приобрел широкое
распространение. В основе процесса осаждения лежит методика, разработанная Б.В.
Спициным с сотрудниками [83–85]. Регулярно проводимые с 1980 года международные
конференции в Европе, Японии и США свидетельствуют о широком интересе
применения в области передовых технологий и экспериментальных исследований
алмазных материалов, и пленок. В лаборатории алмазного центра Донбасской
государственной академии строительства и архитектуры освоен метод получения
алмазных поликристаллических пленок из смеси метана (СН4) и водорода (Н2) на
подложках кремния, вольфрама и молибдена.
Нами исследовались алмазные поликристаллические пленки, выращенные СVD- методом
из смеси метана и водорода на подложках из кремния (Si), вольфрама (W) в
лабораториях Института Физхимии РАН (г. Москва), Алмазного центра ДонНАСА
(г.Макеевка). Синтез АПП проводился в реакционной камере при общем давлении
смеси газов в диапазоне 2–10 кПа и содержании водорода около 4%. Процесс
осаждения углерода, образующего структуру алмаза, проводился при температуре
подложек от 1100 до 1500К со скоростью около 10 мкм/час. Активация газовой
среды осуществлялась графитовым нагревателем, имевшим температуру до 2000 К.
Кремниевые подложки р–типа проводимости, размером 4 х 8 мм вырезались из
кристаллической заготовки и ориентированы в направлении [111]. В процессе
осаждения использовались химически чистые газы, и т.о. алмазные пленки не
содержали специально введенных легирующих веществ. Толщина пленок составляла
около 10 мкм. По окончании процесса осаждения пленки вместе с ростовой
подложкой охлаждались до комнатной температуры в атмосфере водорода со средней
скоростью 50 град/мин.
По окончании синтеза образцы пленок на подложке промывались в кипящей
дистиллированной воде, обезжиривались в ацетоне или парах чистого (ЧДА) гексана
и в последующем хранились в эксикаторе.
Из полученных таким способом пленок изготавливались образцы для проведения
электрофизических, фотоэлектрических и электронно-микроскопических
исследований. На рис. 2.1 представлена микрофотография, которая получена
сканирующей электронной микроскопией поверхности сразу после окончания процесса
осаждения. Как видно, поверхность представляет собой рельеф, состоящий из
проросших кристаллитов с различной ориентацией граней со средним размером зерна
около 1мкм. Проявление проросших зерен в виде отчетливо оформленных граней и
(111) на пирамидах роста [86] свидетельствует о поликристаллической структуре
получаемых в таких условиях алмазных пленок
Рис. 2.1. Структура поверхности алмазной пленки [86]
На снимке видно, проросшие кристаллиты имеют различную пространственную
ориентацию. Преобладание граней кристаллитов в форме треугольников указывает на
преимущественный рост поверхности (111). Это связано с тем, что вероятность
зарождения алмазной фазы углерода на гранях (111) существенно больше по
сравнению с другими гранями более низких индексов [87].
Таким образом, алмазные пленки, выращенные на чужеродной подложке, представляют
собой сросшиеся кристаллиты с преимущественным направлением роста (111). При
внешнем осмотре образцы АПП имели коричневатую окраску. В целом, пленка
характеризуется высоким содержанием структурных дефектов, которые связаны с
механическими напряжениями в образцах. Наличие таких структурных дефектов
подтверждается изгибом пленки. При обычных условиях синтеза и температуре
ростовой подложки 1000оС и последующего охлаждения для веществ с различным
коэффициентом линейного расширения (для б=Si 10-5К-1 и для алмаза б=5 10-6К-1)
приводит к возникновению относительной деформации Е, которую можно рассчитать
как:
(2.1)
где б- коэффициент линейного расширения
Т- температура синтеза
Оценка полученного значения Е дает величину приблизительно 0,001.
Таким образом, из-за различия температурных коэффициентов расширения алмаза и
кремния могут создаваться упругие напряжения, которые можно оценить как:
(2.2)
м –модуль сдвига.
Из связи тензора плотности дислокаций, как суммы компонент векторов Бюргерса
дислокаций, пересекающих единичную площадку, с тензором кривизны
кристаллической решетки может быть оценена избыточная плотность дислокаций
как:
,
(2.3)
где R- радиус кривизны свободной пленки.
В целом геометрическая форма образцов определялась формой подложки, поскольку
толщина алмазной пленки была намного меньше ее толщины. Для устранения влияния
подложки на физические свойства АПП необходимо было алмазную пленку отделить.
Для этого кремниевая подложка стравливалась в растворе смеси HF : HNO3. В
результате нами были получены образцы пленок гладкой поверхностью со стороны
подложки. При визуальном наблюдении обнаружилось, что полученная нами пленка
была изогнута, выпуклостью в сторону поверхности зарождения роста. Радиус
кривизны измерялся по прогибу сегмента при помощи микроскопа МБС-10, и в
среднем был равен R~0,5 мм.
Для преимущественного типа дислокаций в решетке алмаза [87] b=2,52? и
полученного значения R~0,5мм оценена плотность дислокаций, она оказалась равной
с ? 8шт.кв.мкм.
Т.к. пленка при толщине ~ 10мкм была очень хрупкая, то
- Київ+380960830922