РАЗДЕЛ 2
МЕТОДИКИ ЭКСПЕРИМЕНТОВ
2.1. Получение пленок диборидов ТаB2 и VB2
2.1.1. Аппаратура для нанесения пленок. В ходе выполнения данной работы применялась горизонтальная ВЧ-распылительная система [75] на базе планарного магнетрона, рассчитанная на применение стандартных круглых мишеней диаметром 120 ? 125 мм и толщиной до 10 мм. В качестве вакуумного поста использована модернизированная установка УВН-75Р-3. Магнитное поле магнетрона, напряженностью порядка 4?103 А/м у поверхности мишени, создается набором кольцевых постоянных магнитов (Co-Sm) со стальным полюсным наконечником.
Блок подложкодержателей электрически изолированный от корпуса защищенными керамическими изоляторами предназначен для закрепления подложек пластинчатого типа. В его конструкции предусмотрена возможность подачи потенциала смещения или заземления.
Нагрев образцов осуществлялся посредством вольфрамовой накаливаемой спирали диаметром 2 мм, хромель-алюмелевая термопара обеспечивала контроль температуры до 1100 К.
В качестве источника ВЧ мощности применен генератор УВ-1 (13,56 МГц; 1 кВт), подключенный к нагрузке посредством двух параллельных Г-контуров из реактивных элементов, обеспечивающих эффективное согласование магнетрона одновременно с регулируемой подачей ВЧ смещения на подложкодержатель. Контроль величины потенциала автосмещения осуществлялся стрелочными приборами, включенными через ВЧ-делители. Такая схема согласования давала возможность возбуждения ВЧЕ разряда между подложкодержателем и заземленным анодом (без использования дополнительного ВЧ источника), благодаря которому осуществлялось регулирование энергии бомбардирующих подложку ионов [76]. В этом же ВЧЕ разряде осуществлялась предварительная очистка подложки путем бомбардировки ионами аргона. Принципиальная схема распылительного узла представлена на рис. 2.1. Основные характеристики работы данной РС приведены в [75,77].
Рис. 2.1. Принципиальная схема распылительного узла:
1. тороидальный магнит;
2. анод;
3. мишень;
4. напуск рабочего газа (смеси);
5. корпус катодного узла;
6. катушка согласующая, переменной индуктивности;
7,8. переменные конденсаторы согласования.
Распыление мишени проводилось в плазме Ar+. Давление остаточных газов в камере перед напылением составляло 2 ? 3?10-3 Па. Во время нанесения в определенных интервалах варьировались следующие параметры и условия: -давление рабочего газа от 1,2 до 0,18 Па; -мощность ВЧ- генератора от 200 до 600 Вт; -напряжение автосмещения на подложкодержателе от +100 до -100 В относительно земли; -время нанесения от 5 до 90 мин.; -температура подложкодержателя от 290 до 800 К.
В качестве подложек использовались: сталь 45 с различными видами термообработки, Ст.3, ситалл, монокристаллический Si (111), свежий скол кристалла NaCl (100), что позволяло получать пленки с различным структурным совершенством.
2.1.2. Снятие вольт амперных характеристик разряда. При исследовании процессов и явлений, для реализации которых используются газовые разряды, первым шагом, как правило, является снятие и изучение вольт-амперной характеристики разряда, что способствует лучшему пониманию происходящего процесса в целом, а также причин и характера изменений окончательного результата при изменении условий горения разряда. Исходя из параметров ВАХ, можно делать предварительные выводы: - о плотности потока распыленных частиц мишени; - об энергетических характеристиках бомбардирующих поверхность мишени ионов, а следовательно и о величинах энергий атомов отдачи; - о коэффициенте ионизации газа; - об условиях транспортировки распыленного материала мишени к собирающей поверхности (подложке) и др.
Для ВЧ разрядов, при снятии ВАХ принято фиксировать следующие параметры: величину общей приложенной мощности; значения потенциалов смещения на поверхностях мишени и подложкодержателя; суммарный ток, проходящий через цепь генератора. Внешними факторами, вызывающими изменения ВАХ, в условиях наших экспериментов, служили изменения: -давления рабочего газа; -температуры подложкодержателя; -величины потенциала подложкодержателя; -расстояния между поверхностями мишени и подложкодержателя.
Электрические параметры разряда (напряжение, сила тока) измерялись стандартными стрелочными приборами (погрешность измерений ? ?1%), величина давления - серийными приборами: ВМБ-14, ПМТ-6, ПМИ-2 (погрешность которых в используемом диапазоне давлений не превышала ?15-20%).
2.2. Измерение толщины пленок. Существуют различные методы измерения толщины пленок: оптические, электрические, механические, магнитные. Выбор оптимального метода или технологии для частного применения зависит от свойств пленки, ее толщины, требуемой точности. В данной работе применялись четыре метода определения толщины: оптический, оптико-механический, гравиметрический и рентгеновский.
Для измерения толщины тонких пленок широко используются интерференционные явления [78 ? 80]. В отличие от многих других методов определения толщины тонких пленок, методы, основанные на использовании интерференционных явлений, позволяют определять толщину пленок непосредственно в единицах длины, т.е., они относятся к абсолютным.
В работе применялся метод многолучевой интерферометрии [80]. Для этого использовался серийно выпускаемый прибор МИИ-4. Измерения с его помощью проводились на контрольных пленках. Контрольные пленки напылялись на различные подложки: сталь 45, Ст.3, ситалл. При напылении, часть такой подложки закрывалась плотно прилегающим экраном. Толщина пленки определялась по величине сдвига интерференционных полос в долях ?/2 для оранжевого и зеленого света на границе раздела напыленной и чистой (прикрытой экраном) поверхности контрольной подложки. Толщина пленки в нанометрах определялась по формуле [80] (см. также рис.2.2):
(2.1)
Погрешность измерений в данном методе обусловлена неоднозначностью визуального измерения величин l и L, поэтому толщина ка