РАЗДЕЛ 2
МАТЕРИАЛЫ, МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ УСТАНОВКИ
Исходным сырьём для проведения исследований служила кусковая известь, получаемая обжигом карбонатного сырья Каракубского месторождения со следующим химическим составом, % (масс.): CaCO3 - 97,9, MgCO3 - 1,1, Al2O3 + Fe2O3 - 0,37, нерастворимый осадок в HCl - 0,68 и фракцией 60 - 120 мм в шахтных газовых печах. Время пребывания материала в печи 2,5 часа, время пребывания в горячей зоне (Т = 1473 К) ~ 1,6 часа, степень обжига 96 - 97%, на выходе их печи известь - содержание СаОсв -94 -95%, СаОакт - 91 - 92%, содержание СаСО3 до 5,5%, фракционный состав 40 - 100 мм. Пористость продукта П = 30 - 39%, радиус пор r ~ 1,6 · 10-6 м. Известь производится на заводе химреактивов г. Славянск. Использовалась также известь, которая производится на ОАО Крымский содовый завод. Известь производится из сырья Евпаторийского месторождения состава, % (масс.): CaCO3 - 97,49, MgCO3 - 0,8, Al2O3 + Fe2O3 - 0,65, нерастворимый осадок в HCl - 0,55, обжиг в шахтных печах, топливо кокс. Состав извести: СаОсв - 79,4%, степень обжига 94,1%, СаОакт - 61,8%, ? Al2O3 и Fe2O3, углерод 1,22%. Пористость продукта: П = 20 - 25%, радиус пор ~140 · 10-6 м. Фракционный состав извести 20 - 70 мм.
2.1. Исследование кинетики впитывания воды оксидом кальция
Исследование кинетики капиллярного впитывания воды кусковой известью проводилось двумя методами. Первый метод заключается в том, что различные образцы оксида кальция с массой не менее 200 г помещались на чашечку аналитических весов. Чашечка весов представляла собой емкость, изготовленную из платиновой сетки. Проба с чашечкой уравновешивалась, затем под чашечку подводили ёмкость с дистиллерной водой до полного окунания извести в воду и быстро убирали эту ёмкость. Время контакта фиксировалось по секундомеру. Таким образом удавалось достичь минимального времени контакта извести и воды 5 секунд. Перед проведением опытов проводился холостой опыт, т.е. сухая чашечка окуналась в воду и после прекращения контакта с водой определялось количество воды, оставшееся на ситчатой чашечке. При проведении основных опытов после контакта образцов с водой, они взвешивались с точностью до четвертого знака, результатом считалась зафиксированная масса образца после вычитания количества воды, захватываемой пустой чашечкой. Параллельно, после окунания образцов в воду на такое же время, извлекаемые образцы очень быстро помещались в абсолютный этиловый спирт и затем вакуумировались для удаления свободной воды из образцов и предотвращения гидратации. После вакуумирования образцы подвергались рентгенофазовому и спектроскопическому анализу. В ряде случаев снимались электронограммы образцов. Каждый из образцов исследовался под микроскопом УЭМВ-100.
Рассмотренная методика позволяла фиксировать кинетику поглощения воды в интервале 5 - 60 секунд и исследовать состояние воды на поверхности оксида до ее хемосорбции.
Экспериментальное исследование процесса капиллярной пропитки извести водой, в том числе при условии предварительной обработки извести парогазовой фазой осуществлялись на лабораторной установке (рис. 2.1.). Данная установка включает: кипятильник (1), перегреватель пара (2), пропиточную камеру (4), оборудованную рубашкой (11), холодильник (5), приёмник конденсата (10), вентиль (13), капельницу (8), термометр (7), весы (6), рамку для взвешивания образца (9), образец (14), термометр (3), ЛАТР (12), вентилятор (15), подвеску (16).
Установка работала следующим образом: в предварительно прогретую до заданной температуры пропиточную камеру 4, помещают исследуемый образец 14, который в корзине при помощи подвески 16 прикрепляют к рамке 9 и помещают на весы 6. Заданную температуру в пропиточной камере устанавливают при помощи циркуляции теплоносителя (глицерина) в
Рис. 2.1. Лабораторная установка для кинетических исследований процесса термоконденсационной пропитки извести: 1 - кипятильник; 2 - перегреватель пара; 3 - термометр; 4 - пропиточная камера; 5 - холодильник; 6 - весы; 7 - термометр; 8 - капельница; 9 - рамка для взвешивания образца; 10 - приёмник конденсата; 11 - рубашка; 12 - ЛАТР; 13 - вентиль; 14 - образец; 15 - вентилятор; 16 - подвеска
рубашке 11, подогреваемого в ультратермостате и горячего воздуха, который подаётся непосредственно в пропиточную камеру при помощи вентилятора 15, необходимый расход воздуха и температура в подогревателе 2 задаётся ЛАТРОМ 12. Одновременно в испарителе 1 подогревают воду до температуры кипения. После выхода на заданный температурный режим прекращают подачу воздуха и осуществляют обработку смесью пара и аммиака или перегретым паром. После обработки образец орошают водой или подают воду до полного погружения образца в жидкость. Изменение массы исследуемого образца наблюдают за показанием весов 6 через каждые 15 с. Точность измерения массы образца составляла ± 1 мг.
В опытах использовалась кусковая известь с фракцией 20 - 30 мм и фракцией 60 - 80 мм. Первый образец извести получен в результате обжига известняка Каракубского месторождения в шахтной печи (топливо газ) при температуре материала 1200°С, время пребывания в печи 1,6 часа. Степень обжига известняка составляла 96 - 97%, содержание СаОсв в продукте 93%, содержание СаСО3 до 5,5%, диаметр пор - 5 · 10-6 м, пористость составила 38%.
Второй образец извести получен в результате обжига известняка Евпаторийского месторождения в шахтных печах (топливо кокс) при температуре 1250°С, время пребывания материала в горячей зоне 1,6 часа. Степень обжига известняка 94,1%, содержание СаОсв в продукте 76 - 79%, диаметр пор - 140 · 10-6 м, пористость - 20%.
Зависимость времени (?1) полного замещения инертной газовой фазы в капиллярах на перегретый пар и / или смесь пара с NH3 от температуры пара Тг, секундного расхода газа (Gп), диаметра пор (dк) и пористости образца (П) исследовалась по плану полного факторного эксперимента типа 23.
2.2. Исследование кинетики гидратации извести
При лабораторных экспериментах процесс гид
- Київ+380960830922