РАЗДЕЛ 2
МЕТОДИКИ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ РАБОТ И ИССЛЕДОВАНИЙ
Экспериментальные работы в рамках проведенных исследований осуществлялись в Институте проблем материаловедения им. И.Н. Францевича НАН Украины. Деформационная обработка исходных порошков вюрцитного нитрида бора путем их прокатки проводилась в отделе прокатки порошков и порошковых полуфабрикатов (№10), а с помощью высоких статических давлений - в отделе инструментального материаловедения (№38), где выполнялись также все экспериментальные и технологические работы по горячему прессованию в условиях высоких давлений и температур поликристаллических сверхтвердых материалов на основе BNв. Изучение рентгенографическими и электронно-микроскопическими методами фазового состава и структурного состояния деформированных порошков BNв, и получаемых из них ПСТМ, проведено в отделе структурных исследований керамических и сверхтвердых материалов (№20), а физико-механических характеристик в отделе конструкционной керамики и керметов (№30). Физические характеристики компактных поликристаллических спеков типа гексанит-Р определены в лаборатории акустических методов контроля материалов Института металлофизики НАН Украины при помощи импульсного ультразвукового метода.
2.1. Деформационная обработка порошков вюрцитного нитрида бора
Деформационная обработка порошков BNв осуществлялась с целью их активирования перед горячим прессованием при получении ПСТМ различного назначения. При этом достигался двоякий положительный результат: а) получение высокоплотных гранул BNв с хорошими технологическими характеристиками (сыпучестью и величиной насыпной массы), что позволяло сформировать заготовки BNв с минимальной пористостью при спекании поликристаллов на основе BNв; б) снижение термодинамических параметров синтеза ПСТМ, обусловленное влиянием сдвиговых процессов имеющих место при прокатке.
2.1.1. Методика прокатки порошков
Прокаткой порошков называют непрерывный процесс спрессовывания сыпучих материалов между вращающимися валками, который основан на наличии между отдельными частицами пор, обеспечивающих возможность сближения частиц и их взаимной фиксации в спрессованном состоянии. Взаимная фиксация порошков BNв при прокатке, как и любого неметаллического материала, может происходить за счет их механического зацепления. Согласно схеме прокатки сыпучих материалов приведенной на рис.2.1 [199] в начальный момент вращения валков происходит захват ими порошка и образование зон затрудненной деформации, ограниченных от зоны подачи линиями скольжения АС? и А?С.
Рис. 2.1. Схема прокатки порошковых материалов
Формирование зоны затрудненной деформации сопровождается уплотнением порошка во всем ее объеме до плотности приблизительно равной плотности утряски за исключением слоев контактирующих с валками. При этом, соответственно, возрастает и угол внутреннего трения, что вызывает уменьшения коэффициента бокового давления, а также граничного угла подачи и угла уплотнения. Нарушение равновесия на контактной поверхности приводит к уменьшению зоны затрудненной деформации, которая будет ограничена линиями скольжения ВД? и В?Д. Формируются новые условия деформации, на рисунке ограниченные углами и , определяющими верхние границы зон сдвигов и уплотнения. Ниже линий ОД и О?Д? начинается интенсивное уплотнение порошка, максимум которого реализуется в зоне по линии NN?. На участке DN и D?N? осуществляется также заметная деформация частиц в поверхностях максимальных касательных напряжений, где, согласно закону дополнительных напряжений, возникают растягивающие напряжения. Вблизи этих поверхностей, независимо от способа деформирования, происходят структурные изменения, в результате чего образуются прослойки локализации, т.е. сосредоточение пластической деформации в отдельных определенных местах очага течения [200]. В этих прослойках при известных условиях возникают микротрещины, разрушающие материал. Как известно [201], пластическая деформация в кристаллах происходит путем скольжения параллельно кристаллографическим плоскостям. Направление скольжения совпадает с одним из кристаллографических направлений, расположенных в плоскости скольжения. В результате деформации первоначально гладкая поверхность монокристалла становится ступенчатой, причем, ступеньки возникают в тех местах, где дислокация выходит на поверхность кристалла.
Таким образом, деформационная обработка порошкового материала из ВNв, с наличием сдвиговой составляющей, может привести к увеличению плотности дислокаций, что, соответственно, активирует его в процессе консолидации. В наших экспериментах для деформационной обработки порошка BNв использовался прокатный стан с валками диаметром 176 мм, общий вид которого приведен на рис.2.2.
Рис. 2.2. Общий вид прокатного стана, применяемого для деформирования порошков BNв
Окружная скорость вращения валков варьировалась в пределах 0,5-2,6 м/мин. Ширина зоны проката равнялась 30 мм. Величина зазора между валками изменялась от 0 до 0,5 мм. Степень деформационного воздействия зависела от кратности прокатки порошка BNв и увеличивалась от перехода к переходу. Максимальное давление в очаге деформации порошка достигалось при четырехкратной прокатке (на 4-м переходе) и составляло 1,4ГПа. Давление в очаге деформации оценивали методом месдоз с записью при помощи измерительного комплекса. В его состав входят месдозы цилиндрической формы диаметром 37 мм с нанесенными на них тензодатчиками, питаемыми напряжением 13 В от прибора "Агат". Датчики соединялись по мостовой схеме и подключались к тензометрическому усилителю "Топаз-3". Сигнал записывался на светочувствительную бумагу осциллографа Н117/1. Усилие на одной месдозе находили посредством умножения величины сигнала на коэффициент, определенный для каждой месдозы по тарировочному графику. Погрешность измерений не превышала 3-5 %. Суммарное усилие прокатки равнялось сумме усилий для двух месдоз.
2.1.2. Методика прессования с при