5
12
12
13
13
15
15
16
16
17
18
19
20
20
21
22
22
23
24
25
26
26
29
30
30
31
32
33
2
Содержание
Введение
Глава I. Выращивание лент способом Степанова.
1. Способ Степанова.
2. Варианты способа Степанова
2.1. Классический метод Степанова (CS)
2.2. Вариант EFG
2.3. Вариант с некапиллярной подпиткой (NCS)
2.4. Выращивание из элемента формы (GES)
2.5. Вариационное формообразование (VS)
2.6. Вариант p-PD
3. Принцип суперпозиции групп симметрии Кюри
3.1. Принцип Кюри и форма профилированного кристалла
3.2. Принцип Кюри и термоупругие напряжения в кристалле
3.3. Принцип Кюри и дефектная структура профилированного кристалла
4. Монокристаллические ленты сапфира
4.1. Базисноограненные ленты
4.2. Проблема блоков в базисноограненных лентах
4.2.1. Тепловое поле и термоупругие напряжения в лентах
4.2.2. Механические воздействия на кристалл во время роста
Выводы из Главы I и постановка задачи
Глава II. Капиллярная задача. Угол роста при выращивании монокристаллических лент сапфира.
1. Угол роста и давление расплава.
2. Метод скользящего мениска для определения равновесного угла роста.
2.1. Измерение высоты фронта.
2.2. Измерение внешнего диаметра кристалла.
2.3. Измерение угла контакта мениска с формообразователем.
2.4. Расчет равновесного угла роста.
2.5. Оценка погрешностей.
3. Анизотропия угла роста и свободной поверхностной энергии при выращивании монокристаллических лент сапфира. 33
3.1. Морфология поверхности базисноограненных лент: исследование с использованием атомносилового микроскопа. 33
3.2. Форма мениска при выращивании ограненных лент. 37
3.3. Угол роста: изотропный случай 38
3.4. Угол роста: анизотропный случай 39
3.5. Свободная поверхностная энергия: изотропный случай. 40
3.6. Свободная поверхностная энергия: анизотропный случай 41
3.7. Ориентационная зависимость свободной поверхностной энергии кристалл-газ сапфира 44
3.8. Возможность механического контакта ленты с формообразователем 45
Выводы из Главы II 47
Глава III. Экспериментальное исследование теплового поля в монокристаллических лентах сапфира. 48
1. Измерение распределения температуры в лентах сапфира. 48
1.1. Метод вращиваемых термопар. 48
1.2. Оценка погрешностей. 49
1.3. Выращивание монокристаллических лент сапфира. 50
2. Температурные распределения в монокристаллических лентах сапфира. Явление скачков теплового поля. 51
2.1. Распределение температуры в тонких
монокристаллических лентах сапфира. 51
2.2. Распределение температуры в массивных
монокристаллических лентах сапфира. 52
2.2.1. Ленты сечением 50x6,5 мм. 52
2.2.2. Ленты сечением 38x6,5 мм. 54
3. Возможные причины скачков 56
3.1. Мелкие скачки 56
3.2. Крупные скачки 57
3
60
60
62
63
63
65
67
68
69
73
74
75
76
78
79
79
81
82
84
86
89
4
4. Термоупругие напряжения, к которым могут приводить скачки теплового ПОЛЯ
5. Вариации мощности нагрева при выращивании лент Выводы из Главы III
Глава IV. Термоупругие напряжения в монокристаллических лентах сапфира различных ориентаций. Модель образования блоков.
1. Выращивание лент различной ориентации и исследование их структуры
2. Распределение термоупругих напряжений в лентах различных ориентаций
3. Ориентационная зависимость термоупругих напряжений в лентах
4. Перестройка дислокационной структуры
5. Анализ совместного действия систем скольжения
6. Отсутствие характерных блоков в массивных базисноограненных лентах сапфира
7. Перераспределение термоупругих напряжений
8. Термоупругие напряжения вокруг газовых включений Выводы из Главы IV
Глава V. Управление дефектной структурой кристалла.
1. Кривизна теплового поля необходимая для выращивания безблочных базисноограненных лент
2. Компенсирующие перегибы теплового поля
Выводы из Главы V Общие выводы
Приложение I. Расчет термоупругих напряжений в монокристаллических лентах сапфира
Приложение II. Решение капиллярного уравнения Лапласа
Литература
Введение
Актуальность темы
Благодаря уникальному сочетанию физико-химических свойств сапфира, которые сохраняются практически до 1800° С, он часто является единственно пригодным материалом в самых разных областях науки и техники. Однако, тугоплавкость и высокая твердость сапфира значительно увеличивают затраты на обработку кристаллов, а некоторые профили механической обработкой получить просто невозможно. Способ Степанова позволяет получать монокристаллы сапфира с сечением практически любой формы. Наиболее актуальные профили -это стержни, трубки и ленты.
Особый интерес представляют монокристаллические ленты сапфира с базисной гранью, параллельной широкой стороне ленты (базисноограненные ленты). Зеркальная ростовая поверхность базисноограненных лент практически не нуждается в механической полировке и, кроме того, свет, проходящий через ленту, не испытывает двулучепреломления. Такие ленты могут быть использованы в качестве недорогих эпитаксиальных подложек, линз для офтальмологии, различных окон: в оптоволоконных линиях связи, высокотемпературной оптике, инфракрасной оптике и т.д.
Однако, выращенные способом Степанова тонкие и широкие ленты именно этой, наиболее необходимой в промышленности ориентации, как правило, обладают развитой блочной структурой, которая кардинальным образом отличается от блочной структуры лент других ориентаций. Блоки в базисноограненных лентах приводили к появлению макротрещин или даже частичному разрушению лент. Причина отличия блочной структуры базисноограненных лент до сих пор не была ясна. Эту чрезвычайно важную проблему долго пытались решить и экспериментаторы и теоретики, выдвигая предположения о причине отличия блочной структуры из различных областей физики, но попытки решения частных проблем не давали желаемого результата.
Все физические процессы, протекающие во время роста, влияют на дефектную структуру кристалла согласно принципу симметрии Кюри и, таким образом, оказываются единым объектом исследования. По сути, принцип Кюри является единственным способом описания столь различных явлений. Хотя сам по себе он и не дает конкретных численных результатов, но, примененный к проблеме выращивания лент, указывает какие именно стороны физических явлений отвечают за возникновение дефектов в растущем кристалле.
Использование такого подхода показало, что для того чтобы достичь главной цели исследования - выявить причину отличия блочной структуры базисноограненных лент от лент других ориентаций - необходимо рассмотреть капиллярное формообразование с учетом анизотропии угла роста, температурное распределение в лентах разного сечения и работу систем скольжения под действием термоупругих напряжений.
Перечисленные явления будут рассмотрены подробно с использованием соответствующих экспериментальных методов и теоретических подходов. Такой широкий круг проблем возможно изучить в одной работе благодаря развитию методов компьютерного моделирования. Главным результатом исследования стала новая модель действия систем скольжения в монокристаллической ленте сапфира. Модель, основанная на общесимметрийном подходе, экспериментальных данных и численных расчетах, объяснила большинство экспериментальных фактов и позволила найти условия, необходимые для выращивания безблочных базисноограненных лент.
Цель работы.
Цель данной работы - определить причину отличия блочной структуры базисноограненных лент сапфира от лент других ориентаций и, основываясь на проведенных экспериментально-теоретических исследованиях, найти условия для выращивания безблочных базисноограненных лент.
Для достижения цели необходимо было:
1. Выполнить симметрийный анализ условий формирования блочной структуры в монокристаллических лентах сапфира.
2. Измерить и сравнить распределение температуры в тонких и массивных лентах сапфира.
3. Рассчитать поле термоупругих напряжений в лентах различных ориентаций с использование Зх мерной модели и измеренного теплового поля.
4. Проанализировать действие систем скольжения.
5. Найти ориентационную зависимость угла роста и свободной энергии поверхности ленты.
6
Научная новизна работы.
1. Предложен новый подход к анализу причин возникновения дефектов в кристалле, основанный на принципе симметрии Кюри.
2. Монокристаллическая лента сапфира рассмотрена как анизотропное Зх мерное тело. В результате созданная Зх мерная модель действия термоупругих напряжений в ленте с учетом анизотропии систем скольжения объяснила принципиальное отличие блочной структуры базисноограненных лент от лент других ориентаций и позволила вычислить кривизну теплового поля, необходимую для выращивания безблочных базисноограненных лент.
3. Измерения распределения температуры в массивных лентах позволили экспериментально обнаружить явление скачков теплового поля.
4. Из сочетания расчетов и экспериментальных данных найдена зависимость угла роста и свободной поверхностной энергии кристалла от ориентации плотноупакованной грани.
Основные защищаемые положения.
♦ Численным моделированием показано, что только в тонких базисноограненных лентах действует только призматическая система скольжения, что определяет отличие блочной структуры базисноограненных лент от лент других ориентаций.
♦ В рамках модели установлено, что в толстых (> 5 мм) базисноограненных лентах, как и в лентах других ориентаций, действует только базисная система скольжения и характерная блочная структура не образуется.
о Обнаружено явление скачков теплового поля при выращивании массивных монокристаллических лент сапфира с сечением 50x6,5 и 38x6,5 мм. о Скачки вызваны колебаниями радиационного потока идущего по кристаллу и связаны со степенью вхождения газовых включений в кристалл.
• Из расчетов и экспериментальных данных найдено новое значение равновесного угла роста для монокристаллов сапфира <ро = 19°±3° (изотропный случай) и равновесные углы роста при выращивании базисноограненной ленты сапфира 3° и 36° ± 3° (анизотропный случай).
• Из расчетов установлено, что падение свободной поверхностной энергии на базисноограненной грани составляет (7 ± 3)%, а зависимость от ориентации проявляется только в пределах отклонения базисной грани от поверхности менее чем на 15° ± 5°.
7
- Київ+380960830922