Дислокационная неупругость послойно облученных монокристаллов фторидов лития и натрия

- 2 -
СОДЕРЖАНИЕ
стр.
ВВЕДЕНИЕ.......................'............................. 4
1. ВНУТРЕННЕЕ ТРЕНИЕ И ДИСЛОКАЦИОННЫЕ ЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ ЭФФЕКТЫ В ЩЕЛОЧНО-ГАЛОЩЩЫХ КРИСТАЛЛАХ (ЩГК)(ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ) ........................................................ 13
1.1. Элементы феноменологической теории неупругости твердых тел ................................................. 13
1.2. Связь между различными мерами внутреннего трения ......... 16
1.3. Микроскопическая теория дислокационного внутреннего трения.................................................. 18
1.3.1. Модель струны.......................................... 18
1.3.2. Амплитудно-независимое поглощение ...................... 22
1.3.3. Механизмы амплитудно-зависимого внутреннего трения .. 22
1.4. Затухание в материале.................................... 27
1.5. Использование внутреннего трения и дислокационных электромеханических явлений при изучении взаимодействия дислокаций с точечными дефектами в ЩГК (экспериментальные результаты) ........................................... 29
1.6. Влияние облучения на макро- и микропластическяе свойства ЩГК ............................................ 35
1.6.1. Влияние ионизирующей радиации на предел текучести
ЩГК..................................................... 35
1.6.2. Изменение дислокационного внутреннего трения ЩГК
после облучения......................................... 39
1.6.3. Влияние облучения на дислокационные электрические эффекты в деформированных ЩГК.................................. 43
2. ПОСЛО/МОЕ ОБЛУЧЕНИЕ КАК СПОСОБ СОЗДАНИЯ МОДЕЛЬНЫХ КОМПОЗИТОВ: "МОНОКРИСТАЛЛ-МОНОКРИСТАЛЛ" . ТЕХНИКА МЕХАНИ-
«
- 3 -
ЧЕСКИХ И ЭЛЕКТРОАКУСТИЧЕСКИХ ЭЮЖРШЕНТОВ................... 45
2.1. Способ получения слоистых монокристаллических композитов
и их особенности.......................................... 45
2.2. Выбор материалов исследований................................ 48
2.3. Выбор метода измерений. Методика электроакустических и механических испытаний ..................................... 51
2.4. Подготовка образцов к механическим и электроакустическим испытаниям.................................................. 63
2.5. Оценка погрешности измерений............................... 68
3. РЕЗУЛЬТАТЫ МЕХАНИЧЕСКИХ ИСПЫТАНИИ............................ 71
3.1. Кристаллы фтористого натрия................................ 71
3.2. Кристаллы фтористого лития.................................................. 75
3.3. Выводы..................................................... 81
4. РЕЗУЛЬТАТЫ ЭЛЕКТРОАКУСТИЧЕСКИХ ИЗМЕРЕНИЙ..................... 82
4.1. Влияние предварительной пластической деформации и после-деформационного старения на декремент л пьезомодуль монокристаллических образцов фторидов лития и натрия ........... 83
4.2. Влияние облучения и температуры на амплитудно-зависимое внутреннее трение и дислокационный пьезоэлектрический модуль исследуемых материалов............................... 95
4*3. Основные экспериментальные закономерности и качественные выводы..................................................... 117
5. ТЕОРЕТИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ РЕЗУЛЬТАТОВ 120
5.1. Об оценке параметров дислокационной структуры.............. 121
5.2. Результаты оценки абсолютных значений дислокационных параметров кристаллов и //о/7 до и после облучения .. 129
5.3. Дислокационный предел упругости композитных образцов ... 135
5.4. Расчет декремента и дислокационного пьезомодуля в материалах исследованных кристаллов .......................... 142
4
5.5. Результаты расчета декремента, пьезомодуля и дислокационных параметров материалов, заключенных между облученными слоями......................................................... 149
ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ .................................. 164
ЛИТЕРАТУРА...................................................... 167-184
5
ВВЕДЕНИЕ
Установление однозначной связи между макроскопическим поведением твердого тела под нагрузкой и теми микропроцессами, которые определяют это поведение, является одной из важных задач физики прочности и пластичности. Важным этапом в решении этой проблемы явилось создание дислокационной теории, согласно которой пластическое течение кристаллических тел при нагружении оцреде-ляется процессами движения я размножения дислокаций [15,91] . Их
перемещение в кристалле на расстояние порядка межатомного представляет собой элементарный акт пластической деформации. Впервые в [138] было предложено, верное в своей основе, следующее соотношение между скоростью деформации £ , плотностью скольжящих дислокаций р и средней скоростью этих дислокаций:
( £ - величина вектора Бюргерса). Отсюда следует, что для понимания физических процессов, определяющих пластическую деформацию, необходимо знание законов динамического поведения дислокаций.
В настоящее время считается общепризнанным, что подвижность дислокаций лимитируется термофлуктуационными и динамическими процессами, относительная роль которых зависит от уровня действующих на них напряжений и, соответственно, скорости дислокаций [30] . В области малых скоростей ( \Г< 1СГ2 м/сек ) движение
дислокации определяется термофлуктуационным преодолением дислокацией потенциальных барьеров, обусловленных как периодическим строением кристаллической решетки (барьеры Пайерлса - Набарро), так и различного рода локальными препятствиями, начиная от точечных дефектов и кончая дислокациями леса. Динамическое тормо-
- 6 -
жение проявляется, в основном, для быстрых дислокаций ( чТ > Ю“1 м/сек), когда они движутся надбарьерно, и объясняется взаимодействием движущейся дислокации с элементарными возбуждениями кристалла (фононы, электроны).
Относительная высота барьеров разных типов определяет модель движения дислокаций в кристалле, которую можно положить в основу расчета параметров, характеризующих пластическую деформацию и, в конечном счете, определить критическое скалывающее напряжение, необходимое для перемещений дислокаций.
С решением вышеуказанной проблемы непосредственно связано создание новых материалов с наперед заданными физико-механическими свойствами, отвечающими требованиям развития современной техники. К числу подобных перспективных материалов относятся композиционные материалы. В настоящее время изучению физикомеханических свойств композиционных материалов посвящается достаточно большое количество работ (см.например (68,73,84] ).
Тем не менее исследования физической природы пластичности композиционных материалов, в частности кристаллических композитов, на микроскопическом уровне ещё сравнительно ограничены. Это объясняется тем, что изучение механизмов пластической деформации и разрушения композиционных материалов является сложной задачей не только из-за гетерогенности их структуры, но я вследствие особой роли границ, разделяющих матрицу и наполнитель. Как правило, компоненты, составляющие композит, имеют различные значения постоянных решетки, модулей упругости и коэффициентов теплового расширения. Это приводит к несовместности деформаций при температурно-силовых воздействиях и к неконтролируемым разрушениям по границам. Для изучения физики процессов
- 7 -
деформирования и разрушения кристаллических композиционных материалов важно иметь такие модели, чтобы матрица и наполнитель имели близкие значения параметров решетки, упругих постоянных, коэффициентов теплового расширения, а.адгезионная связь между ними была бы идеальной. Кроме того, нужно предусмотреть, чтобы деформирование кристаллического композита протекало преимущественно по определенной, наперед заданной системе скольжения.
В последние годы наряду с другими методами для исследования дефектной структуры твердых тел широко применяется метод измерения поглощения ультразвука. Акустические методы позволяют получить информацию, которую часто другими методами получить невозможно, например, отрыв дислокаций от точек закрепления в настоящее время изучается, в основном, с помощью внутреннего трения. Для исследования пластичности кристаллических материалов представляет интерес изучение внутреннего трения,обусловленного движением дислокаций. Дислокационное внутреннее трение, благодаря высокой чувствительности к незначительным изменениям длин дислокационных отрезков, на которые делят их точки закрепления, является тонким методом исследования взаимодействия дислокаций с точечными дефектами цри малых скоростях их движения и в области напряжений, при которых не наблюдается размножения дислокаций.
Современная теория дислокационного внутреннего трения позволяет выявить по данным эксперимента параметры, характеризующие дислокационную структуру кристалла и силовой закон взаимодействия дефекта с дислокацией. По данным акустических исследований имеется возможность определить абсолютную величину нап-
- 8 -
ряжения отрыва дислокаций от стопоров в различных условиях [34]. Сопоставление её с макроскопическим пределом текучести в тех же условиях может дать новые сведения о механизмах пластичности.
Исходя из вышеизложенного, основная цель настоящей работы состояла в изучении акустическими методами микроскопических дислокационных параметров и характера взаимодействия дислокаций с закрепляющими их точечными дефектами как однородных, так и моделей слоистых композитных монокристаллов в различных условиях и в установлении взаимосвязи между дислокационной микропластичностью и макроскипичеекимя пластическими свойствами исследуемых материалов, определяемыми соответственно из акустических и механических испытаний. Достижение этой цели представлялось возможным на основе изучения влияния радиационных дефектов, создаваемых облучением рентгеновскими лучами, и температуры на акусто-механические свойства щелочно-галоидных кристаллов (ЩГК).
Соответственно в работе ставились следующие задачи:
1. Отработать методику изготовления слоистых модельных композиций (монокристалл-монокристалл) путем послойного рентгеновского облучения щелочно-галоидных монокристаллов.
2. Провести механические испытания на необлученных, полностью облученных и композитных образцах монокристаллов /ДГ и НаР с целью определения макроскопического предела текучести при различных температурах.
3. Проверить на моделях слоистых композитов выполнение статического правила смеси для макроскопического предела текучести.
4. Провести серию динамических исследований дислокационного
9
внутреннего трения и переменного дислокационного электрического поля на необлученных, полностью и частично облученных слоями монокристаллах /./Р и А/а Р в широком диапазоне температур (295+4,2 К) и амплитуд колебательных напряжений (Ю4 + Ю7Па).
5. Провести сопоставление данных электроакустических измерений с поведением макроскопического предела текучести.
6. Провести анализ экспериментальных результатов на основе современных теорий дислокационной микропластичности.
7. Определить параметры дислокационной структуры "матрицы" и "арматуры" в композитных материалах исследованных кристаллов .
В данной работе на примере фтористых натрия и лития были изготовлены модели слоистых композитов из монокристаллических образцов щелочно-галоидных соединений с использованием рентгеновских лучей. Были исследованы особенности акусто-механячес-ких свойств моделей двух типов: с облученными слоями параллельными граням типа (100) образца и с зоной легкого скольжения. Предлагаемые модели обладают следующими особыми качествами. Их можно рассматривать как слоистые композиты с идеальной адгезией между слоями, в которых отсутствуют дислокации несоответствия на границе раздела. Компоненты модельных композиций имеют практически одинаковые плотности, упругие модули и коэффициент теплового расширения. Вместе с тем имеет место значительное различие механических характеристик необлученных и облученных слоёв. Поэтому такие модели можно использовать для изучения в идеализированных условиях целого ряда физико-механических свойств слоистых композиционных материалов.
- 10 -
В результате механических испытаний были получены данные о влиянии рентгеновских лучей и температуры при 4,2;77 и 295 К на предел текучести всех исследованных материалов. Было показано, что пределы текучести слоистых композитов монокристалл-монокристалл хорошо подчиняются правилам смесей для композиционных материалов.
Особенностью акустических экспериментов, проведенных в настоящей работе, является то, что они носят комплексный характер. Здесь, помимо внутреннего трения в одном и том же эксперименте, изучалась электрическая поляризация, возникающая в предварительно пластически продеформированных образцах ЩГК при их колебании. Впервые появление при пластической деформации электрического потенциала на гранях ионных кристаллов ( МаС1) наблюдал А.В.Степанов [148] . Это явление в настоящее время
связывается с заряженными краевыми дислокациями |]80, 155] .
Заряженные краевые дислокации, присутствующие в продеформированных образцах ЩГК, предоставляют дополнительные возможности для более полного исследования движения дислокаций и их взаимодействия с другими дефектами решетки. В [33,18] исследования дислокационной неупругости ЩГК были цроведены совместно с изучением эффекта Степанова в динамическом режиме. Однако, к моменту начала настоящей работы (1976г.), систематических комплексных динамических исследований пластических свойств как полностью, так и частично облученных слоями кристаллов в широком диапазоне температур и амплитуд колебательных напряжений не проводилось.
В результате электроакустических исследований был получен обширный экспериментальный материал по амплитудным зависимое-
- II
тям внутреннего трения и дислокационного пьезоэлектрического модуля (наведенного предварительной пластической деформацией) для исходных, полностью облученных и композитных образцов фтористых лития и натрия в интервале температур от 4,2 до 295 К
А 7
и амплитуд напряжений 10 4- 10 Па.
Анализ экспериментальных данных электроакустических измерений был проведен на основе современных теорий дислокационного внутреннего трения [32, 117, 121] . Были определены парамет-
ры дислокационной структуры и характер силового закона взаимодействия дислокаций с закрепляющими их дефектами как однородных кристаллов до и после облучения, так и для материалов отдельных слоев композитных образцов исследованных кристаллов. В результате показано, что материал необлученной части (матрицы) композитов в процессе их изготовления модифицируется по сравнению с материалом исходного кристалла.
Использование результатов теорий [32, 117] и работы £34] позволило установить удовлетворительную корреляцию в поведении макроскопического предела текучести и дислокационного предела упругости, определяемых из кривых деформирования и по данным акустических измерений, при воздействии рентгеновских лучей и в температурных зависимостях для всех исследованных кристаллов. Обнаружено, что дислокационный предел упругости композитных образцов также, как и предел текучести, подчиняется статическому правилу смеси. Наличие такой однозначной корреляции свидетельствует о том, что основным механизмом, определяющим процессы движения дислокаций в изученных кристаллах в условиях данных динамических исследований, является термофлуктуационное преодоление движущейся дислокацией потенциальных барьеров.
- 12 -
Полученные результаты подтверждают справедливость теоретической модели [_32] , с помощью которой проводился анализ результатов независимых электроакустических экспериментов. Кроме того, они указывают на новые возможности предсказывать пластические свойства не только гомогенных материалов, но и гетерогенных объектов, какими являются исследованные в данной работе слоистые композиты, по данным неразрушающих методов акустических испытаний.
Наконец, показана принципиальная возможность, используя облучения разных матриц, изменяя в них форму, кристаллографическую ориентацию и объемную долю облученных частей, создавать слоистые монокристаллические композиты с прогнозируемыми физико-механическими свойствами.
13
I. ВНУТРЕННЕЕ ТРЕНИЕ И ДИСЛОКАЦИОННЫЕ ЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ ЭФФЕКТЫ В ЩЕЛОЧНО-ГАЛОИДНЫХ КРИСТАЛЛАХ ( ЩГК )
С Обзор литературы)
1.1. Элементы феноменологической теории неуцругости
твердых тел
В классической теории упругости, свойства абсолютно упругого тела определяются законом Гука, который в случае одноосного напряженного состояния выражается следующим образом:
б= Мб . ( 1.1 )
Здесь (Г - напряжение, б - обусловленная этим напряжением деформация, М - модуль упругости. В идеально уцругом теле деформация после приложения напряжения устанавливается со скоростью звука.
В реальных кристаллах связь между деформацией и напряжением неоднозначна даже в той области, где еще нет пластических деформаций. Такое свойство твердых тел принято называть неуп-ругостыо [^28] . В этом случае в качестве переменной в выражении ( 1.1 ) включается время. Это значит, что в неупругой области каждому значению напряжения соответствует единственное равновесное значение деформации (или наоборот), достигаемое в материале по истечении достаточно большого времени. При этом связь между напряжением и деформацией линейна, смысл которой заключается в том, что, если данное изменение во времени напряжения 6{ (±) создает деформацию £г( *) , и если напря-
жение 62 С±) вызывает деформацию б2(Ю , то напряжение 6",0) +- б2С-Ь) приведет к деформации £,(Ч)
[4, 57] .
14
Неупругость можно описать простым обобщением закона Гука, включив в него неупругие явления. В [28] получено линейное однородное уравнение, связывающее напряжение, деформацию и их первые производные по времени ( б"; £ ), используя соответствую-
щую механическую модель:
6+- % 6- =МК(€. Ч-ЧГб&) , С 1.2 )
где - время релаксации напряжения при условии постоянной
деформации; - время последействия, т.е.величина, характе-
ризующая скорость увеличения деформации при неизменном напряжении; Мк- релаксированный модуль упругости, равный конечному
значению отношения напряжения к деформации, которое достигается после окончания процессов релаксации.
Твердые тела, подчиняющиеся соотношению (1.2), были назва-ны Зинером "стандартными линейными телами". Решения уравнения (1.2) для различных квазистатических и динамических экспериментов (ползучесть, упругое последействие, релаксация напряжения) описывают поведения стандартного линейного тела в соответствующих условиях. Например, в опытах по релаксации напряжения в момент времени Ь-0 в образце создается и поддерживается постоянная деформация 6 0 , при этом напряжение уменьшается за
время релаксации до своего равновесного значения Мк£0 ,
Тогда решением уравнения (1.2), соответствующего этим условиям, будет функция:
^(Ля£0 + аб0-МкВ0)ессрС--6/%), ( 1.3 )
где 60 - начальное значение напряжения. Из уравнения (1.3) следует, что релаксация напряжения в стандартном линейном теле
15 -
развивается по простому экспоненциальному закону. Существует подбная экспоненциальная связь между £(£) и &0 ив случае опытов по ползучести (4, 28, 57, 65, 83] .
Из трех независимых постоянных "Г£ , ггб и М(> можно
получить новые постоянные, которые представляют большой физический интерес. В [[28] из выражения (1.2) найдено соотношение между приращениями напряжения и б" и деформации л £ при Д Ь — о : л «У = д £ . Величина мы = д 6 !&Ь~
- называется нерелаксированным модулем упругости.
Он отражает только чисто упругие свойства тела, проявляющиеся столь быстро, что никакая релаксация не успевает произойти.
Поскольку М и > Мц , поэтому . Безразмерная
величина 40=(ми- ме)/м=дм/+называется степенью релаксации модуля, которую в литературе часто также называют дефектом модуля. Авторы [47] предлагают называть дефектом модуля разность (ми~мК ), поскольку л0 является практически относительной величиной разности между Мц и Ме ; м = (мимк) г -среднее геяметрическое двух модулей [[2в[] , практически
М 5» Мк .
Для получения информации о неупругих свойствах материала большой интерес представляют динамические эксперименты. В этих экспериментах на образец накладывается периодически изменяющееся во времени напряжение (или деформация). При периодически действующей нагрузке появляется сдвиг фазы между напряжением и деформацией - у , который возникает из-за наличия неуцругих свойств твердого тела, и, как следствие, необратимое превращение энергии колебаний в теплоту. Поведение системы наиболее удобно описать в комплексной форме. Подставляя в уравне-
16
ние (1.2) решения в виде: 6Т£) = 60 ех.р (_их>±) г <sct) =
= 80 ехр(си>1->р\ получаем для тангенса угла ^ выражение:
/ с0(%5 “ , т . ч
гд>Р = — Ап-, ( 1.4 )
Уг ^ + оо2гг(Гег£ 14-(и)нг)2
где Т"— - среднее геометрическое двух времен ре-
лаксации и
Величина у ■= СГ1 при ¥« 1 берется за меру неупругих свойств тела и называется внутренним трением. Последний множитель выражения (1.4) дает частотную зависимость внутреннего трения при циклическом нагружении, и его максимальное значение цри о>тг= 1 равно и, следовательно, Ц^ах~ 2 •
1.2. Связь между различнымиимерами внутреннего трения
При значениях внутреннего трения 1= -1% у<< 1 пользуются косвенными методами оцределения его величины. При этом в качестве меры внутреннего трения могут быть выбраны различные величины, на црактике удобнее пользоваться безразмерными величинами [28,,47, 65, бб] .
В работах |28, 66[приведены связи между различными величинами внутреннего трения. Здесь мы приведем некоторые из них, которые понадобятся нам в дальнейшем.
Наиболее часто применяемой мерой внутреннего трения является коэффициент поглощения:
у - А М . ( 1.5 )
V/