СОДЕРЖАНИЕ
Основные сокращения и условные обозначения......................7
ВВЕДЕНИЕ 8
ГЛАВА 1. ИЗУЧЕНИЕ ВЛИЯНИЯ ЭЛЕКТРИЧЕСКОГО ПОЛЯ НА ДИФРАКЦИОННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ КРИСТАЛЛОВ ГРУППЫ КОР..............................................................19
1.1. Дифракция рентгеновских лучей в кристаллах при обратимых изменениях их структуры (обзор литературы)...................19
1.2. Методика изучения влияния постоянного электрического поля на дифракционные характеристики кристаллов......................27
1.2.1. Исследуемые кристаллы.................................27
1.2.2. Структурные характеристики кристаллов группы КОР......28
1.2.3. Выращивание кристаллов группы КОР.....................30
1.2.4. Экспериментальная схема изучения влияния постоянного электрического поля на дифракционные характеристики кристаллов группы КЭР...............................................33
1.3. Влияние электрического поля на дифракционные характеристики кристаллов группы КОР........................................34
1.3.1. Электрорентгеновский эффект в кристаллах КОР и АОР....34
1.3.2. Особенности электрорентгеновских явлений для различных индеков (Ыс1) дифракционных максимумов...................40
1.3.3. Влияние полярности электрического поля и температуры..42
1.4. Моделирование неоднородных полей пьзодеформаций в модулях, составленных из кристаллов группы КОР........................53
1.5. Обсуждение результатов....................................60
1.6. Способ модуляции рентгеновского излучения электрическим полем ...............................................................64
Выводы к главе I
65
ГЛАВА 2. ИССЛЕДОВАНИЕ ОСОБЕННОСТЕЙ ДИФРАКЦИИ РЕНТГЕНОВСКИХ ЛУЧЕЙ НА КРИСТАЛЛАХ ПРИ ВОЗДЕЙСТВИИ ЛАЗЕРНОГО ИЗЛУЧЕНИЯ.................................67
2.1. Влияние неоднородного нагрева кристалла на характеристики рентгеновских дифракционных максимумов кристаллов (анализ литературы).................................................67
2.2. Методика эксперимента....................................68
2.2.1. Изучение влияния лазерного излучения на дифракционные характеристики кристаллов группы КОР....................68
2.3. Влияние лазерного излучения на интенсивность дифракционных максимумов кристаллов КОР и АОР.............................70
2.4. Влияние структурных дефектов на дифракцию рентгеновских лучей в кристаллах группы КОР в условиях температурного градиента, создаваемого лазерным излучением............................74
2.5. Влияние неоднородных температурных полей на оптические свойства кристаллов.........................................84
2.5.1. Влияние температуры и температурных полей на оптические свойства кристаллов.....................................85
2.6. Кинетика изменения двулучепреломления и дифракционных параметров кристалла ниобата лития ЫЫЬ03:Си в процессе воздействия лазерного излучения на кристалл............................100
2.7. Обсуждение результатов..................................109
2.8. Способ модуляции рентгеновского излучения путем лазерного
воздействия на дифрагирующий кристалл........................118
Выводы к главе 2.............................................120
ГЛАВА 3. ТЕРМОИНДУЦИРОВАННАЯ КОРРЕКТИРОВКА СХОДИМОСТИ РЕНТГЕНОВСКИХ ПУЧКОВ................................122
3.1. Фокусировка рентгеновского излучения. Литературный обзор.... 123
4
3.1.1. Дифракционная фокусировка с использованием изогнутых кристаллов...............................................123
3.1.2. Фокусировка с использованием многослойных структур 129
3.1.3. Фокусировка преломляющими линзами.....................133
3.1.4. Фокусировка с использованием капиллярной оптики.......135
3.1.5. Фокусировка с помощью Френелевских линз...............137
3.2. Способы изгиба поверхности фокусирующей среды.............139
3.3. Методика эксперимента.....................................145
3.3.1. Исследуемые кристаллы.................................145
3.3.2. Рентгенооптическая схема изучения влияния теплового воздействия света на дифракционные параметры кристаллов..147
3.4. Корректировка параметров рентгеновских максимумов кристаллов СаСОз с блочной структурой...................................149
3.5. Корректировка параметров рентгеновских максимумов дифракционного элемента, состоящего из двух монокристаллов СаС03
..........................................................153
3.6. Управление дифракционными спектрами рентгеновского излучения....................................................156
3.7. Моделирование термоиндуцированной корректировки смещений
ДМ кристаллов..................................................160
Выводы к главе 3...............................................162
ГЛАВА 4. ФОРМИРОВАНИЕ ПРОСТРАНСТВЕННОНЕОДНОРОДНЫХ РЕНТГЕНОВСКИХ ПУЧКОВ ПЕРЕМЕННОЙ ИНТЕНСИВНОСТИ (РЕНТГЕНОВСКИХ ИЗОБРАЖЕНИЙ) 163
4.1. Формирование рентгеновских изображений (анализ литературы) ...............................................................163
4.2. Методика эксперимента.....................................165
4.2.1. Исследуемые кристаллы.................................165
4.2.2. Схема формирования пространствнно неоднородных по интенсивности рентгеновских пучков (рентгеновских изображений)! 66
5
4.3. Изменение рентгенодифракционных параметров кристаллов при наличии пространственно-неоднородных температурных полей.....166
4.4. Формирование нространственно-неодпородных рентгеновских пучков воздействием на дифрагирующие кристаллы ИК лазером....174
4.5. Формирование рентгеновских изображений воздействием оптического изображения на дифрагирующий кристалл КЛЭР.......182
4.6. Моделирование контраста рентгеновских изображений формируемых тепловым воздействием света на кристалл..........184
4.7. Расчет разрешающей способности рентгеновских изображений.. 189
4.8. Способы улучшения характеристик рентгеновских изображений 199
4.9. Формирований рентгеновских изображений при дифракции рентгеновских лучей от поверхности кристаллов, имеющих колончатую структуру....................................................206
4.10. Обсуждение результатов................................ 213
Выводы к главе 4..............................................214
ГЛАВА 5. УПРАВЛЕНИЕ ДИСПЕРСИОННЫМИ СВОЙСТВАМИ КРИСТАЛЛОВ С ПОМОЩЬ ТЕПЛОВОГО ВОЗДЕЙСТВИЯ СВЕТА НА ИХ ПОВЕРХНОСТЬ..............................................215
5.1. Дисперсионные свойства кристаллов в рентгеновском диапозоне ..............................................................215
5.2. Методика эксперимента....................................220
5.3. Управление дисперсионными свойствами кристаллов КЛЭР и ТвБ тепловым воздействием света па их поверхность................221
5.4. Управление дисперсионными свойствами кристаллов с помощью воздействия инфракрасного (ИК) лазера........................223
5.5. Моделирование термоиндуцированного управления
дисперсионными свойствами кристаллов КЛЭР.....................228
Выводы к главе 5..............................................231
ГЛАВА 6. КОРРЕКТИРОВКА ПРОФИЛЯ ПОВЕРХНОСТИ ДИФРАГИРУЮЩЕГО КРИСТАЛЛА.................................232
6.1. Методика эксперимента.............................232
6.2. Термоуправляемое изменение радиуса кривизны поверхности кристаллов КОР и 81..................................234
6.3. Расчет изменений радиусов кривизны модульных подложек 238
6.4. Управление профилем модульных образцов с помощью изменения геометрических параметров ТЭ.........................244
6.5. Изгиб модульного образца управляемый пьезодеформациями
вставок................................................246
Выводы к главе 6.......................................249
ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ.............................250
СПИСОК АВТОРСКИХ ПУБЛИКАЦИЙ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ..............................................255
БЛАГОДАРНОСТИ............................................265
ЛИТЕРАТУРА...............................................266
7
Основные сокращения и условные обозначения
ДМ - дифракционный максимум;
ДО - дифракционное отражение;
ДЭ - дифракционный элемент;
КДО - кривая дифракционного отражения;
КК - кривая качания;
КТР - коэффициент теплового расширения;
МС - многослойная структура;
ПАВ - поверхностная акустическая волна;
ПВО - полное внешнее отражение;
РДМ - рентгеновский дифракционный максимум;
РДП - рентгеновские дифракционные параметры;
РИ - рентгеновское излучение;
ТГ - температурный градиент;
ТЭ - терморасширяющий элемент;
пс - показатель преломления необыкновенной волны;
п0 - показатель преломления обыкновенной волны;
Pijki - тензор упругооптических коэффициентов;
Р3 - вектор спонтанной поляризации;
Гук - тензор линейных электрооптических коэффициентов;
Ryu - тензор квадратичных электрооптических коэффициентов;.
Ski - тензор деформаций;
1и - интенсивность света, прошедшего через оптическую систему поляризатор-кристалл-анализатор PSA;
Ап - индуцированное внешним воздействием двулучепреломление; е - статическая диэлектрическая проницаемость;
£jj - тензор диэлектрической проницаемости кристалла; а - фотопроводимость кристалла;
р, р* - подвижность и эффективная подвижность свободных носителей;
МП - модульная пластина;
КМ - кристалл-монохроматор;
АЭ - активный элемент.
ВВЕДЕНИЕ
Актуальность темы исследования. Хорошо известно, что интенсивность рентгеновских дифракционных максимумов массивных идеальных кристаллов сильно отличается от интенсивности дифракционных максимумов искаженных кристаллов [1]. Это дает возможность с помощью определенных воздействий на дифрагирующий кристалл изменять рентгенодифракционные параметры кристаллов и на основе анализа этих изменения судить о структурных несовершенствах данного кристалла. Кроме того, исследование изменений рептгенодифракционных параметров кристаллов под действием внешних воздействий является перспективным направлением в создании устройств рентгеновской оптики.
В настоящее время созданы целые направления, связанные с управлением пучками рентгеновского излучения: брэгг-френелевскис линзы [2, 3], многослойные интерференционные зеркала и зонные дифракционные пластинки [4 -7], рентгеновские капиллярные
фокусирующие системы [8], кристаллические и многослойные монохроматоры [9]. Исследуется также возможность создания фокусирующих оптических систем на основе деформируемых кристаллов и периодических структур с переменным периодом [10, 11].
Для фокусировки рентгеновского излучения обычно используют изогнутые кристаллы, являющиеся основным элементом почти любой реитгеноопгической схемы. Для придания заданной формы поверхности кристалла используют различные способы его изгиба, например упрогой деформации [12, 13], термопластического изгиба 14, 15] и др. На результат фокусировки рентгеновского излучения изогнутыми кристаллами, помимо геометрических искажений и структурных несовершенств, влияет отклонение локальной кривизны изгиба от заданной, что в значительной степени влияет на параметры рентгеноонтических систем. В этом случае актуальным
9
является развитие методов адаптивной рентгеновской оптики, позволяющих корректировать сходимость рентгеновских пучков путем управления профилем изгиба кристалла или (и) локальным изменением параметров его решетки. Решение данной задачи открывает новые возможности для развития управляемой рентгеновской оптики, например, можно было бы модулировать рентгеновское излучение, т.е. получать эффекты, аналогичные оптическим [16].
Привлекательной является идея внешнего управления дифракционной средой. Это позволяет непрерывно изменять параметры дифракционного максимума и возвращать среду в исходное состояние за счет обратимого воздействия. Реализация идеи управления параметрами среды существенно затруднена целым рядом причин, в частности необходимо отобрать такие типы воздействий и такие среды, которые приводили бы к заметным эффектам на дифракционной картине, не достаточно проработана также и теория рассеяния на монокристаллах с нарушениями кристаллической структуры.
В качестве внешних воздействий, обратимо изменяющие структуру кристаллов, могут быть поверхностные акустические волны [17 - 23], наложение внешнего электрического поля [А1 - АЗ], облучение кристалла лазерным пучком [А4 - А9] и др.
Общая цель диссертационной работы заключается в исследовании и развитии экспериментальных подходов к управлению рентгеновским излучением с помощью воздействия на кристаллы тепловыми и электрическими полями.
Для достижения этой цели возникла необходимость решения следующих задач:
1. Исследовать влияние внешних воздействий на характеристики рентгеновских дифракционных максимумов кристаллов. На основе проведенных исследований разработать способы управления
10
интенсивностью рентгеновского излучения;
2. На основе анализа зависимостей влияния электрического поля и лазерного излучения на интенсивность дифракции рентгеновских лучей в реальных кристаллах попытаться найти подходы к использованию полученных результатов для контроля качества кристаллов;
3. Исследовать возможность термоиндуцированного управления угловым рассогласованием рентгеновских дифракционных максимумов кристаллов. Разработать способы корректировки сходимости рентгеновских пучков;
4. Исследовать возможность формирования пространственной структуры рентгеновских дифракционных пучков (рентгеновских изображений) тепловым воздействием света на дифрагирующий кристалл;
5 . Исследовать влияние теплового воздействия света на дисперсионные свойства кристаллов, разработать способы управления их дисперсионными свойствами.
6. Разработать принципы построения элементов адаптивной рентгеновской оптики. Разработать способы корректировки профиля изгиба поверхности дифракционных элементов с использованием тепловых и электрических полей.
В качестве основных методов исследования нами применены методы рентгеновской дифрактометрии, эллипсометрии, рентгеновской топографии и компьютерного моделирования.
Научная новизна работы заключается в том, что в ней развит новый подход к управлению рентгеновским излучением на основе влияния постоянного электрического ноля, лазерного излучения и теплового воздействия света на параметры дифракционных максимумов кристаллов. Разработаны новые способы модуляции интенсивности рентгеновского излучения, изменение дисперсионных свойств кристаллов, формирования пространственной структуры рентгеновских пучков и их сходимости.
В диссертационной работе впервые изучены и решены следующие
11
»опросы:
1. Получены значительные обратимые изменения интенсивности дифракционных рентгеновских максимумов (Д1/10 до 500%) при непосредственном приложении модулирующего электрического ПОЛЯ к электродам на гранях кристалла.
2. Получены и описаны обратимые изменения интенсивности рентгеновских дифракционных максимумов при облучении массивных монокристаллов лазерным излучением малой мощности.
3. Разработаны способы модуляции рентгеновского излучения путем воздействия на кристалл электрического поля и лазерного излучения.
4. Предложен новый подход к методам контроля совершенства кристаллов, который основан на закономерностях влияния лазерного излучения и электрического поля на дифракцию рентгеновских лучей в кристаллах с разной плотностью дислокаций.
5. Показана возможность и разработан новый способ корректировки сходимости рентгеновских пучков путем управления искажением решетки кристалла с помощью теплового воздействия света на его поверхность.
6. Разработан способ формирования пространственной структуры рентгеновских дифракционных пучков, отраженных от поверхности кристаллов, (рентгеновских изображений) при освещении поверхности пространственно модулированным по интенсивности световым пучком, позволяющим, в частности, локализовано воздействовать на биологическую ткань.
7. Показана возможность увеличения разрешающей способности рентгеновских изображений при дифракции рентгеновских лучей на кристаллах, имеющих колончатую структуру поверхности.
8. Показано, что путем управления профилем светоиндуцированной тепловой деформации кристалла можно изменять
12
его ширину кривой дифракционного отражения. Разработаны методы управления шириной кривой дифракционного отражения кристалл-монохроматоров, профиль тепловой деформации, на поверхности которых создается с помощью полупроводниковых РЛС лазеров и оптического излучения видимого диапазона.
9. Разработаны оригинальные способы корректировки профиля изгиба поверхности дифракционных элементов, осуществляемые локальными изменениями радиусов кривизны модульной подложки.
Практическое значение работы. Результаты проведенных исследований могут быть использованы:
3> для получения рентгеновских пучков переменной интенсивности с целыо передачи информации сквозь экраны, сделанные из материалов, непроницаемых для других видов электромагнитных волн;
> в методах интегральной диагностики совершенства кристаллов;
> в системах рентгеновской фокусирующей оптики для корректировки сходимости рентгеновских пучков;
> в рентгеновской спектроскопии и дифрактометрии для управления дисперсионными свойствами кристаллов;
> в радиологии для формирования пространственно неоднородного распределения интенсивности в рентгеновском пучке с целыо локализованного и дозированного воздействия на биологическую ткань.
13
Основные положения выносимые на защиту:
1. Электрорентгеновский эффект, заключающийся в значительном (до 500%) обратимом изменении интенсивности дифракционных
рентгеновских максимумов при воздействии на кристаллы дигидрофосфата калия (КЭР) и дигидрофосфата аммония (АЭР) электрического поля. Новый способ управления интенсивностью рентгеновского излучения путем воздействия на кристалл электрическим полем.
2. Эффект модуляции дифрагированного рентгеновского излучения при воздействии на кристаллы КЭР и АЭР Промоду лированным лазерным излучением малой мощности (~ 10 мВт). Новый способ управления интенсивностью рентгеновского излучения путем воздействия на дифрагирующий кристалл лазерным излучением малой мощности.
3. Метод контроля качества кристаллов, основанный на анализе зависимостей влияния теплового воздействия лазерного излучения на интенсивность дифрагированных рентгеновских лучей в реальных кристаллах.
4. Новый способ корректировки сходимости рентгеновских пучков путем управления тепловым воздействием светового пучка на поверхность кристалла.
5. Способ формирования пространственной структуры дифрагированного кристаллом рентгеновского пучка при освещении поверхности кристалла пространственно модулированным по интенсивности световым пучком. Метод управления шириной кривой дифракционного отражения кристаллов.
Личный вклад автора
Автором выполнены описанные в работе методические разработки и их техническая реализация. Рентгенодифракционные измерения проведены самим автором. Оптические измерения проведены совместно с Жолудевым
А. А. Приведенные в работе результаты моделирования, получены
14
совместно с Маркеловым A.C.
Апробация работы. Основные результаты диссертационной работы докладывались на следующих конференциях: XII Европейской
кристаллоірафической конференции (Москва, 1989 г.), IV Всесоюзном совещании по когерентному взаимодействию излучения с веществом (Юрмала 1989 г.), Всероссийских научных чтениях, посвященных памяти академика Н.В. Белова (Н. Новгород 1992 г., Н. Новгород 1997 г., Н. Новгород 2000 г., Н. Новгород 2003 г., Н. Новгород 2004 г., Н. Новгород 2005 г., Н. Новгород 2008 г.), Итоговой конференции ГИФТИ (Горький, 1988 г.), Всесоюзной конференции по структуре и свойствам кристаллических и аморфных материалов. (Н. Новгород, 1996 г), Национальной конференции по применению рентгеновского,
синхротронного излучений, нейтронов и электронов для исследования материалов. (Дубна, 1997 г), XVIII European Crystallographic Meeting ЕСМ-18, (Прага, 1998), Международной научно-технической конференции по конверсии, приборостроению и медицинской техники (Владимир, 1999 г.), Национальной конференции но применению рентгеновского,
синхротронного излучений, нейтронов и электронов для исследования материалов (Москва, 1999 г.), Совещаниях, по рентгеновской оптике (Н. Новгород 2001 г., Н. Новгород, 2002 г., Н. Новгород, 2003 г. Н. Новгород,
2004 г.), XV Международном совещании «Рентгенография и
кристаллохимия минералов» (Санкт-Петербург, 2003 г.), IV Национальной конференции по применению рентгеновского, синхротронного излучений, нейтронов и электронов для исследования материалов (Москва, 2003 г.), Международной конференции «Single crystals and their application in the 20 century» (Александров, 2004 г.), Совещаниях по наиофизике и наноэлектроника (Н. Новгород, 2005 г., Н. Новгород, 2006 г, 1-І. Новгород, 2007, Н.Новгород, 2008, Н. Новгород, 2009), V Национальной конференции по применению рентгеновского, синхротронного излучений, нейтронов и электронов для исследования материалов (Москва, 2005 г.),
15
Третьем международном научном семинаре по современным методам анализа дифракционных данных (топография, дифрактометрия, электронная микроскопия) (Великий Новгород, 2006 г), Третьей международной конференции по физике кристаллов «Кристаллофизика 21-го века» (г. Черноголовка 2006), VI Национальной конференции по применению рентгеновского, синхротронного излучений, нейтронов и электронов для исследования материалов (Москва, 2007 г.)
Публикации. Основное содержание диссертации отражено в 71 работах, из них 33 статьи в центральных научных журналах, 38 публикации в материалах симпозиумов, конференций и семинаров. По материалам работы получено два авторских свидетельства на изобретение, два патента на изобретение.
Настоящая работа выполнена на кафедре кристаллографии и экспериментальной физики Нижегородского государственного университета им Н.И. Лобачевского и лаборатории N8 Нижегородского физико-технического института в рамках темы ПИР «Исследование структуры и свойств кристаллических и аморфных материалов оптоэлектроники в зависимости от условий получения и их модификация с помощью радиационных воздействий с целыо создания приборов оптоэлектроники», «Разработка новых методов исследования совершенства кристаллов на основе электрорентгсновских и опторентгеновских явлений», «Модуляция электромагнитного излучения рентгеновского диапазона кристаллами при воздействии на них лазерного излучения и электрического поля», «Исследование термодифракционных свойств кристаллов и разработка нового рентгеновского метода исследования их реального строения», «Исследование физических основ управления рентгеновским излучением методами электромагнитных воздействий на дифрагирующий кристалл».
16
Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, шести глав, заключения и списка литературы. Она содержит 284 страницы, включая 97 рисунков и И таблиц. Список цитированной литературы насчитывает 187 наименования.
Первая глава посвящена исследованию воздействия электрического поля на дифракционные свойства кристаллов. Представлены результаты исследования влияния электрического поля на интенсивность рассеяния рентгеновских лучей в кристаллах группы КОР. Проанализированы зависимости относительного изменения интенсивности Д1/1о дифракционных максимумов ЬкО от напряженности и полярности приложенного к кристаллам электрического поля. Исследовано влияние температуры и неоднородности электрического поля на характер зависимости ДИо для дифракционных максимумов (060) кристаллов АЭР. Проведен анализ литературы по дифракции рентгеновских лучей при обратимых изменениях их структуры. Приведен перечень исследованных кристаллов с описанием основных характеристик, обсуждены вопросы методики проведения измерений по изучению влияния электрического поля на дифракционные параметры кристаллов.
Во второй главе описаны исследования влияния теплового воздействия лазерного излучения на параметры дифракционных максимумов кристаллов, проведен анализ литературы. Описана методика проведения исследований. Представлены результаты исследований обратимых изменений характеристик дифракционных максимумов при воздействии на кристалл лазерного излучения малой мощности.
Приведены результаты влияния структурных дефектов на дифракцию рентгеновских лучей в кристаллах группы КОР в условиях температурного градиента, создаваемого лазерным излучением. Описан способ модуляции рентгеновского излучения путем лазерного воздействия на
дифрагирующий кристалл. Описана методика рентгенооптических
измерений, приведены экспериментальные зависимости кинетики
17
изменений двулучепреломления и дифракционных параметров кристалла ниобата лития ЫЫЬОзгСи в процессе воздействия лазерного излучения на кристалл.
В третьей главе на примере кристаллов кальцита рассмотрена возможность термоиндуцированной корректировки сходимости
рентгеновских пучков, проведен анализ литературы по управлению параметрами рентгеновских пучков. Описаны известные способы фокусировки с использованием кристаллов и многослойных структур (МС), преломляющих и френелевских линз, а также капиллярной оптики. Описана методика экспериментов, используемая при корректировке параметров кристаллов.
Приведены экспериментальные данные по управлению угловым положением дифракционных спектров рентгеновского излучения.
В четвертой главе приведена методика формирования пространственной структуры рентгеновских пучков. Рассмотрены вопросы, связанные с формированием рентгеновских изображений путем воздействия света на дифрагирующий кристалл. Представлены экспериментальные результаты по формированию рентгеновских изображений (РИ) с использованием кристалла КОР. Проведен расчет температурных полей в кристалле для случая неоднородного теплового воздействия на его поверхность. С использованием расчетных данных проведено компьютерное моделирование по формированию контраста дифракционного изображения поверхности кристаллаов. Предложена методика расчета разрешающей способности (РС) рентгеновских изображений. Приведены результаты по формированию рентгеновских изображений при дифракции рентгеновских лучей от поверхности кристаллов, имеющих колончатую структуру. На основании расчетных данных показано, что разрешающая способность РИ при использовании колончатых структур определяется геометрическими параметрами колонок, и теоретически (при коэффициенте контраста 0,2) может составлять более 30 линий на миллиметр.
18
В пятой главе на примере кристаллов КОР (КН2Р04) и ТвБ (МНгСНгСООН^-ЫгВО,! исследуется возможность управления шириной кривой дифракционного (КДО) отражения кристаллов, поверхность которых нафсвалась тепловым воздействием света через оптоволокно. Показано, что ширину КДО кристалла, можно изменять в пределах сотен угловых секунд. Применение оптоволоконной оптики в этом случае оправдано тем, что источник освещения можно выносить за пределы рсптгснооптической схемы прибора. Экспериментально исследуется возможность шириной КДО кристаллов-монохроматоров с помощью полупроводниковых ИК лазеров. Диаграмма направленности с шириной 60 градусов позволяет располагать их в непосредственной близости от кристалла-монохроматора. Приводятся данные моделирования термоиндуцированного управления дисперсионными свойствами кристаллов.
Шестая глава посвящена управлению профилями поверхности дифракционных элементов (ДЭ). В соответствии с темой исследований приведен краткий анализ литературных данных, описана методика эксперимента. Исследуется возможность корректировки профиля изгиба ДЭ, осуществляемой локальным изменением радиусов кривизны модульной подложки (МП). В зависимости от параметров активных элементов МП и их распределения, форма поверхности МП может принимать параболический, эллиптический и гиперболический виды. Приводятся данные моделирования изгиба МИ. Приводятся расчеты по управлению профилем поверхности кристаллов, осуществляемых как за счет термо, так и пьезодеформаций.
19
ГЛАВА 1. ИЗУЧЕНИЕ ВЛИЯНИЯ ЭЛЕКТРИЧЕСКОГО ПОЛЯ НА ДИФРАКЦИОННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ КРИСТАЛЛОВ ГРУППЫ КО?
Приложение к кристаллу — диэлектрику внешнего электрического ПОЛЯ может вызывать обратимые изменения дифракционных характеристик кристаллов и, как следствие этого, является одним из методов управления параметрами рентгеновских пучков. При этом следует различать два случая -прикладывается постоянное электрическое поле или переменное, в частности с частотами, близкими к резонансным частотам механических колебаний кристаллического образца. Эти два случая соответствуют разному механизму влияния внешнего воздействия на дифракционные характеристики кристалла.
Значительная часть известных нам работ посвящена исследованию и применению влияния переменных полей на дифрагирующий кристалл. Краткому обзору этих работ посвящен первый параграф этой главы. В последующих параграфах излагаются оригинальные результаты по влиянию постоянного электрического поля на дифракцию рентгеновских лучей в кристаллах.
1.1. Дифракция рентгеновских лучей в кристаллах при обратимых изменениях их структуры (обзор литературы)
Вопросы описания динамической дифракции рентгеновских лучей (РЛ) в слабо деформированных и несовершенных кристаллах достаточно активно обсуждаются в научной литературе [24 - 33]. При этом значительное внимание уделяется аналитическому решению уравнений типа Такаги [34] для простых моделей и попыткам использования таких решений для описания экспериментальных результатов. Среди этих работ следует выделить статьи Ф.Н. Чуховского [35 -38 и др.], в которых в
20
рамках общей теории динамического рассеяния коротковолнового излучения в кристалле дан обзор теоретических и экспериментальных исследований по Брэгг-дифракции рентгеновских лучей (РЛ) и нейтронов на упруго изогнутых кристаллах.
Используя идею «упругой мозаичности», в [24 - 26] построена приближенная теория Брэгг-дифракции РЛ и нейтронов на упруго изогнутых кристаллах.
Предложенный в [27] способ расчета коэффициентов пропускания и отражения РЛ дислокационными кристаллами учитывает динамическое рассеяние в отдельных когерентных областях кристалла (блоках) и некогерентный обмен интенсивностями между ними.
Теория учета экстинкции для совершенных кристаллов, разработанная Захариазеном [39], продолжена в работах [40, 41, 42].
Исследования влияния различных дефектов на распределение интенсивности рассеяния в рамках кинематической теории [43 - 47] показали, что дефекты различного типа можно разделить на два класса. К первому классу относятся дефекты, введение которых в кристалл не изменяют 6 - образной формы (в виде 5 функций) распределения интенсивности отражений, локализованных в узлах обратной решетки (не приводит к уширению линий или пятен). Влияние этих дефектов сводится к сдвигу максимумов 5 -образных пиков, к изменению их интехральной интенсивности за счет появления связанного с искажением фактора ослабления интенсивности (ехр-2р), а также к появлению плавного распределения интенсивности диффузного рассеяния. Дефекты второго класса приводят к эффективному размытию 5 - образных распределений интенсивности (уширению рентгеновских линий).
В настоящее время возрос интерес к изучению способов обратимого воздействия на дифрагирующий кристалл с целью их применения в качестве методов управления структурой рентгеновского пучка, структурной диагностики совершенства кристаллов и получения
21 ■
рентгеновских пучков переменной интенсивности [22, 48 - 52]. Так, в работе [48] экспериментально (МоКаь AgKаr излучение, рефлексы 81(220), 81(440)) исследованы закономерности влияния слабых нарушений периодичности кристаллической решетки на форму профиля пространственного распределения интенсивности дифрагированного пучка 1(х) в условиях рентгеноакустического резонанса. Установлено, что в почти совершенных кристаллах кремния, отличающихся методом выращивания, характер кривых 1(х) различен. Полученные результаты объяснены разным характером влияния на 1(х) макроскопических (масштаб искажений превышает длину экстинкции) и короткопериодных искажений кристалла. Показана возможность определения по данным рентгеноакустического эксперимента уровня? деформации кристалла за счет макроискажений, а также величины статического фактора Дебая - Ватлера.
Величина изменений дифракционных характеристик кристаллов, наблюдаемые в • процессе воздействия на них внешних полей определенного вида, в значительной степени определяется, их совершенством. В мозаичных кристаллах эти- изменения, как правило, имеют значительно меньшую величину по отношению к совершенным кристаллам.
В. работах [53, 54]: изложены основы теории дифракции
рентгеновских лучей в идеально мозаичных кристаллах при воздействии на них внешних полей определенного вида. В работе рассмотрены основные вопросы кинематической дифракции, а именно: интенсивность рассеяния электроном, атомом, кристаллом, смещение атомов в кристалле; уравнений Вульфа-Брэгга; зависимость структурной амплитуды рассеяния кристаллом от параметров внешнего, поля и анализ дифракционной картины; зависимость температурного фактора от характеристик внешнего воздействия и вид дифракционной картины в поле стоячей волны; выражение для интегральной интенсивности; изменение симметрии кристалла и симметрии дифракционной картины; учет теплового движения
22
атомов и экстинкции.
Влияния лазерного облучения на структуру кристалла ниобата лития и его дифракционные характеристики рассмотрены в работах [55, 56]. 'Гак в работе [56] измерялись интенсивности рефлексов до облучения и в процессе облучения кристалла лазером (к= 532 нм, мощность 0.3 Вт-см'2) перпендикулярно оси с элементарной ячейки кристалла. Анализ интенсивности рефлексов показал, что лазерное облучение приводит к увеличению их интенсивности, причем это увеличение зависит от индексов кристаллографической плоскости и ослабевает с увеличением Бш0/Х, падая практически до 0 для отражений БшОА. больше 0.7А'1. При уточнении структуры кристаллов по наборам измеренных интенсивностей было установлено заметное изменение параметров изотропной вторичной экстинкции в формализме Беккера-Коппенса (тип 1) при лазерном возбуждении кристалла. Величина разориентации блоков мозаики увеличивалась от 5.1" для необлученного образца до 8" в случае облучения. На основании полученных результатов авторы делают вывод, что увеличение интенсивности отражений связано с оптическим повреждением кристалла. Заметим, что наблюдаемые в работе изменения интенсивности (до 21,4%), значительно меньше изменений, которые описаны в работах [А6 - А8] и сопоставимы с изменениями, приведенными в работе [А9].
Метод интегральной дифрактометрической диагностики структуры толстых бездислокационных кристаллов, рассмотренный в [50], позволяет исследовать характеристики микродефектов. Метод основывается на регистрации профилей пространственного распределения интенсивности дифракционного максимума в условиях рентгеноакустического резонанса и измерении интегральной отражающей способности образца. Определены значения характерного размера и концентрации микродефектов в кристаллах кремния, выращенных по методу Чохральского, до и после термообработки.
23
Увеличение интенсивности дифракционных рентгеновских максимумов с ростом амплитуды акустических колебаний на поверхности кристалла имеет место в широкой области длин волн ультразвука (УЗ) как в геометрии Лауэ, так и в дифракции по Брэггу [51, 52].
Увеличение интенсивности дифрагированного пучка можно вызвать с помощью пьезоэлектрических колебаний кристалла. В [57-59] теоретически исследовано влияние переменного электрического поля на интенсивность рассеяния РЛ в рамках кинематической теории. Показано, что пьезоколебания, происходящие перпендикулярно отражающим плоскостям, влияют на интенсивность отраженных волн. На основе использования этого эффекта в [60] оказалось возможным осуществление модуляции интенсивности дифрагированного рентгеновского пучка переменным электрическим полем, частота которого совпадает с частотой механического резонанса кристалла.
Эффект увеличения интенсивности отражения рентгеновского излучения от монокристаллических кварцевых пластин при помещении их между обкладками конденсатора, на которые подается постоянное
электрическое напряжение Uo/L = 50-100 кВ/см, детально изучен в [61]. Предложена модель этого явления, основная идея которой заключена в том, что под действием приложенного напряжения происходит направленный, упорядоченный изгиб отражающих плоскостей. Это явление названо авторами [61] пьезоквази мозаичностью. В работе исследовалась плоско-параллельная монокристаллическая пластинка из а -кварца толщиной L, вырезанная так, что кристаллографические плоскости (hid) совпадают с нормальным поперечным сечением пластины,
помещенной между обкладками конденсатора, на которые подается
постоянное электрическое напряжение. Форма искривленной в таком поле плоскости подобна функции распределения электрического потенциала V(Y) внутри кристаллической пластинки. В цитируемой работе исследовано также совместное влияние на процесс дифракции
24
рентгеновских лучей эффекта упругой квазимозаичности и эффекта пьезоквазимозаичности.
Эти эксперименты, по мнению авторов работы [61], с определенностью подтверждают, что эффект пьезоквазимозаичности, как и эффект упругой квазимозаичности, представляют собой направленный упорядоченный изгиб отражающих плоскостей. В противном случае, т.е. в предположении статистического характера разориентировки блоков кристалла в электрическом поле, нельзя было бы объяснить уменьшение интенсивности дифракционного максимума, т.к. наложение статистического распределения на распределение, обусловленное изгибом отражающих плоскостей, всегда приводило бы к увеличению ширины суммарного распределения и, следовательно, к увеличению интенсивности.
Наиболее удобными и эффективными способами воздействия на дифрагирующий кристалл могли быть электрическое поле и лазерное излучение, т.к. указанные способы легко контролируемы и не требуют создания сложных устройств для их реализации. К тому же имеется большой опыт использования этих способов для модуляции и электромагнитного излучения оптического диапазона [16].
Проблема создания новых физических принципов обработки и передачи информации до сих пор остается актуальной, несмотря на успехи оптоэлектроники и смежных с ней областей физики и техники. Одним из аспектов данной проблемы является расширение диапазона электромагнитных волн, с помощью которых может передаваться различного рода информация. Рентгеновский диапазон представляет в этой связи особый интерес, поскольку малая длина волны и большая проникающая способность могут предоставить дополнительные возможности передачи информации.
Известные в оптике методы пространственно-временной модуляции света, основанные на изменении действительной или мнимой части
25
диэлектрической проницаемости среды [16], непригодны для управления рентгеновским излучением. Это связано с тем, что коэффициент преломления рентгеновских волн для большинства твердых тел близок к единице и мало меняется при воздействии на кристалл [62].
Решить проблему получения неоднородных в пространстве и переменных во времени рентгеновских пучков можно, используя дифракционные рентгеновские максимумы от высокосовершенных массивных монокристаллов. Как известно [1], интегральная интенсивность дифракционных рентгеновских максимумов от таких кристаллов сильно ослаблена по сравнению с интегральной интенсивностью соответствующих максимумов, получаемых от мозаичных кристаллов, вследствие эффектов динамического рассеяния рентгеновских лучей. При этом внешние воздействия на кристалл могут привести к изменению условий динамической дифракции и, в конечном счете, к изменению интенсивности рентгеновских лучей.
Известен способ получения модулированного рентгеновского излучения, дифрагированного на кристалле кварца, заключающийся в том, что рентгеновский пучок направляют на монокристалл кварца, в котором возбуждают поверхностные акустические волны, модулированные низкочастотными колебаниями [63]. При этом интенсивность дифрагированного рентгеновского излучения осциллирует во времени по закону низкочастотных колебаний.
Известен также способ модуляции рентгеновского излучении электрическим полем путем изменения условий аномального прохождения первичного рентгеновского пучка через монокристаллический материал при приложении к нему электрического ПОЛЯ 164, 65], При этом интенсивность прошедшего через кристалл рентгеновского излучения меняется, коррелируя с внешним электрическим полем.
В способе, описанном в [66], для модуляции рентгеновского излучения первичный пучок пропускают через монокристаллический
26
материал, к которому прикладывают электрическое поле, а в качестве монокристаллического материала используют полупроводник или полуметалл с концентрацией носителей в зоне проводимости не менее 1010
о
•см’ . Напряженность приложенного поля должна быть не менее чем Vs/p (где Vs - фазовая скорость распространения звука в монокристаллическом образце в направлении приложенного поля, р- подвижность носителей тока в зоне проводимости.
В [67] при исследовании смещений атомов в кристаллах LiNb03 и Г-ЛТаОз под воздействием внешнего электрического поля наблюдали небольшие (порядка 0.5%) изменения интенсивности дифракционных рентгеновских максимумов (001) при напряженности поля порядка 50 кВ/см. Величина таких изменений недостаточна для эффективного использования этих кристаллов в качестве среды, в которой можно изменять условия дифракции рентгеновского излучения (модулировать). К тому же данный метод требует создания больших электрических полей в кристалле.
Анализ литературных данных показывает, что изучение механизма влияния внешних воздействий на дифракцию рентгеновских лучей в кристаллах наиболее полно проведено в случае воздействия на дифрагирующий кристалл ультразвуковыми колебаниями [17, 21, 19, 20, 21, 22, 68, 69] и др. Влияние постоянного электрического поля изучено слабо. Описанные эффекты слишком слабы для их использования.
Представляет интерес поиск кристаллов, с помощью которых можно получать значительную по глубине модуляцию рентгеновских пучков при приложении электрического ноля непосредственно к кристаллу или при воздействии на него лазерного излучения.
- Київ+380960830922