2
Введение............................................................. 6
Глава 1. Акустическая эмиссия при термоупругих мартенситных превращениях..............................................................11
1.1 Термоупругие мартенситные превращения...............................11
1.1.1 Кристаллография.........................*......................11
1.1.2 Кинетика мартенситного превращения..............................13
1.2 Механическое поведение сплавов с термоупругими мартенситными превращениями........................................................15
1.2.1 Мартенситная деформация.........................................15
1.2.2 Однократный эффект памяти формы ..............................19
1.2.3 Многократный эффект памяти формы................................20
1.2.4 Эффект сверхэластичности.......................................22'
1.2.5 Закономерности изменения гистерезиса при неполном циклировании мартенситных превращений........................................ 24
1.3 Акустическая эмиссия при термоупругих мартенситных превращений ...32
1.3.1 Связь акустического сигнала при зарождении мартенситной фазы ....32 Выводы по главе......................................................36
Глава 2. Материалы и методика экспериментов...............................38
2.1 Материалы...........................................................38
2.1.1 Термоупругие мартенситные превращения в сплавах никелида титана легированного молибденом и медью..................................38
2.2 Методика проведения эксперимента и экспериментальная установка......41
2.2.1 Описание метода исследования акустической эмиссии при мартенситных превращениях в условии внешнего нагружения...........41
2.2.2 Обоснование селективного способа регистрации потока сигналов . акустической эмиссии..............................................44
2.2.3 Пьезодатчик и спектральная плотность акустических сигналов......44
3
2.2.4 Собственные шумы системы регистрации акустических сигналов и
погрешности приборов..................................................48
•
2.2.5 Среднеквадратичное напряжение...................................49
2.2.6 Расчет напряжения возникающего в образце прямоугольного сечения при кручении......................................................51
2.2.7 Деформация кручения.............................................53
2.2.8 Эксперименты по изучению закономерностей акустической эмиссии55 Глава 3. Акустическая эмиссия при проведении многократных циклов мартенситных превращений в сплавах на основе никелида титана 57
3.1 Асимметрия акустического излучения..................................57
3.2 Сопоставление механических свойств и кинетических характеристик
•
данных сплавов..........................................................59
3.3 Влияние циклирования мартенситных превращений на продуцирование акустической эмиссии..................................................61
3.4 Физический смысл экспоненциального коэффициента а...................66
3.5 Пластическая и динамическая релаксация энергии в ходе мартенситных превращений...........................................................66
3.6 Влияние отжига на параметры акустической эмиссии....................69
Выводы по главе.........................................................69
Глава 4. Закономерности акустической эмиссии при проведении сложных термомеханических циклов в сплаве никелида титана, легированном
молибденом.............................................................. 72
4.1 Закономерности акустической эмиссии при увеличении нагрузки с номером цикла...........................................................73
4.1.1 Акустическая эмиссия в ходе нагружения прямого и обратного мартенситных превращений..........................................73
4.1.2 Акустическая эмиссия в ходе цикла мартенситных превращений при нагружении в аустенитном состоянии................................75
4.1.3 Акустическая эмиссия в ходе цикла мартенситных превращений при нагружении в мартенситном состоянии...............................79
4.1.4 Интервал излучения акустической эмиссии.........................82
4.1.5 Влияние остаточной деформации на излучение акустической эмиссии .............................................................. 84
4.2 Закономерности акустической эмиссии при постоянной нагрузке в серии циклов мартенситных превращений.........................................85
4.2.1 Акустическая эмиссия при нагружении в аустенитном состоянии в ходе циклирования мартенситных превращений........................85
4.2.2 Снижение энергии излучения при циклировании превращений 90
4.2.3 Энергия акустического излучения и деформация в циклах мартенситных превращений..........................................94
4.2.4 Акустическая эмиссия при нагружении в мартенситном состоянии в ходе цикла мартенситного превращения .......................... 98
4.2.5 Снижения энергии излучения при циклировании мартенситных
превращений..........................................................102
*
Выводы по главе........................................................104
Глава 5. Закономерности акустической эмиссии при проведении сложных термомеханических циклов в сплаве никелида титана, легированном медью.................................................................. 106
5.1 Закономерности акустической эмиссии при увеличении нагрузки с номером цикла........................................................106
5.1.1 Акустическая эмиссия в ходе нагружения прямого и обратного мартенситного превращения........................................107
5.1.2 Акустическая эмиссия при нагружении в ходе прямого мартенситного превращения......................................................109
5.1.3 Акустическая эмиссия при нагружении в ходе обратного мартенситного превращения........................................112
5.1.4 Связь обратимой деформации с акустической эмиссией в цикле превращения......................................................114
5.2 Особенности акустической эмиссии при приложении постоянного механического напряжения в серии циклов мартенситных превращений.... 117
5
5.2.1 Акустическая эмиссия при нагружении сплава в аустенитном состоянии.......................................................118
5.2.2 Акустическая эмиссия при нагружении сплава в мартенситном состоянии.......................................................121
5.3 Кинетика мартенситных превращений в сплаве ТО41(Си) и особенности акустической эмиссии.............................................. 123
5.4 Акустическая эмиссия и накопление необратимой деформации..........125
5.5 Особенности динамической релаксации энергии в цикле мартенситных.
превращений...........................................................126
Выводы по главе.......................................................129
Заключение, выводы......................................................131
Литература..............................................................133
6
Введение
•
Сплавы интерметаллического соединения получили широкое применение. Из них особым классом выделяются сплавы на основе никелида титана обладающие важными механическими свойствами, такими как: высокие прочностные и пластические свойства, уникальные по величине эффекты термомеханической памяти (памяти формы, однократной и обратимой, сверхупругости, демпфирования и др.), высокая надежность, термомеханическая и термоциклическая . долговечность, коррозионная стойкость, биологическая совместимость. Эти качества обуславливают успешное применение данного материала в ряде аспектов медицинской практики.
В сплавах интерметаллического соединения на основе никелида титана реализуются мартенситные превращения (МП). К мартенситным превращениям сейчас относят большую группу структурных фазовых переходов бездифузионного, кооперативного типа, реализующихся во многих металлах, сплавах и соединениях. В то же время мартенситные превращения являются универсальным способом реализации структурных фазовых переходов- в кристаллической среде, позволяющие сформировать необходимые физикомеханические свойства материалов для широкого круга практических задач. ^
Внешнее напряжение является одним из параметров управления МП (так же как и температура). Цикл мартенситного превращения под внешней механической нагрузкой как любой термодинамический цикл сопровождается также накоплением и диссипацией энергии, в основном упругой. Упругий вклад существенным образом сказывается на сверхэластичности и эффекте памяти формы. В этой связи изучение процессов накопления и диссипации энергии является актуальным.
Диссипативный вклад может быть представлен как совокупность различных вкладов, например, теплового и акустического рассеяния. Акустический вклад, в свою очередь, состоит из пластической и динамической составляющей.
7
Накопление и диссипацию упругой энергии целесообразно исследовать методом акустической эмиссии, учитывая, что акустическое излучение связано с рассеянием именно упругой энергии. Однако природа акустической эмиссии при структурных превращениях (в том числе и фазовых превращениях)’до конца не изучена.
Специфика акустической эмиссии предполагает, что изучение процессов накопления и рассеяния энергии в ходе мартенситных превращений и природы акустической эмиссии возможно лишь параллельно. Поэтому существует необходимость в систематическом исследовании при механическом нагружении закономерностей акустической эмиссии в цикле мартенситных превращений и варьировании кристаллографических, морфологических, кинетических характеристик превращения.
Целью данной работы является применение метода акустической эмиссии к изучению закономерностей термоупругих мартенситных превращений в сплавах на основе никелида титана в условии механического нагружения.
Для достижения поставленной цели требовалось решить следующие задачи:
1. Разработать экспериментальный комплекс для регистрации и анализа акустической эмиссии в цикле мартенситных превращений в условиях механического нагружения.
2. Разработать методику исследования акустической эмиссии и деформации в цикле мартенситных превращений при условии механического нагружения.
3. Исследовать асимметричный характер акустической эмиссии и вырождение асимметрии акустической эмиссии при многократных циклах мартенситных превращений в сплавах ТО>П(Мо) и 'ПЬП(Си).
4. Установить влияние механического нагружения сплавов, склонных к пластической релаксации (локальной пластической деформации) в цикле мартенситных превращений, на акустическую эмиссию и накопление деформации.
8
5. Выявить взаимосвязь акустической эмиссии с процессом накопления и возврата деформации в сплавах, не склонных к пластической релаксации в цикле мартенситных превращений.
Научная новизна.
1. Разработан экспериментальный комплекс для исследования влияния внешнего механического напряжения на тип асимметрии акустического излучения в цикле мартенситных превращений в сплавах на основе никелида титана.
2. Разработана экспериментальная методика, позволившая установить, что нагружение как при прямом, так и при обратном превращениях не меняет исходной асимметрии акустического излучения. Нагружение только при обратном превращении приводит к инверсии асимметрии. Нагружение только при прямом превращении приводит к усилению исходной асимметрии акустического излучения в цикле мартенситных превращений.
3. Установлено, что скорость выхода энергии акустического излучения при прямом МП на уровень насыщения зависит от характера нагружения и от склонности сплава к фазовому наклёпу. Коэффициент а (характеризующий скорость выхода энергии акустического излучения на уровень насыщения) в сплаве, склонном к фазовому наклёпу, при нагружении в ходе прямого МП ниже, чем при нагружении в ходе обратного МП. В сплаве, не склонном к фазовому наклёпу, коэффициент а при нагружении в ходе прямого МП выше, чем при нагружении в ходе обратного МП.
4. Показана роль вклада пластической и динамической релаксации напряжения в циклах мартенситных превращений при разных типах нагружения. Деградация пластической релаксации напряжений (накопление кристаллографических дефектов) приводит к уменьшению энергии акустического излучения в ходе прямого МП по экспоненциальному закону в серии циклов МП. Динамическая
релаксация (зарождение и перемещение мартенситной границы) при нагружении в цикле МП приводит к аномальному акустическому эффекту - росту энергии акустического излучения в цикле превращения. Установлено, что в сплавах, не склонных к фазовому наклёпу, накопление необратимой деформации и акустическая эмиссия -самостоятельные процессы, что соответствует консервативному характеру накопления структурных дефектов в цикле мартенситных превращений.
Практическая значимость работы.
Установленные закономерности акустической диссипации энергии при термоупругих мартенситных превращениях в условиях внешнего механического нагружения позволяют контролировать получение максимального эффекта памяти формы и сверхэластичности в сплавах. Разработанные методы регистрации и анализа акустического излучения позволяют контролировать структурное состояние металлических материалов в процессе термообработки.
На защиту выносятся следующие положения:
1. Методика проведения термодинамического цикла в сплавах на основе никелида титана в условиях механического нагружения.
2. Закономерности акустической эмиссии в, цикле мартенситных превращений при механическом нагружении сплавов с термоупругими мартенситными превращениями, заключающиеся в: 1) асимметрии акустического излучения при прямом и обратном превращении (энергия акустического излучения при прямом МП выше, чем при обратном); 2) инверсии асимметрии акустического излучения (уменьшение энергии акустического излучения при прямом МП и увеличение при обратном МП); 3) аномальном акустическом эффекте (увеличение энергии акустического излучения при внешнем механическом нагружении в ходе циклов МП). ’
3. Связь акустической эмиссии с накоплением и возвратом деформации в цикле мартенситных превращений при внешнем механическом нагружении.
10
4. Роль пластической и динамической релаксации энергии в цикле мартенситного превращения в формировании акустического излучения.
Апробация работы.
Результаты работы доложены на международных и российских конференциях,, школах-семинарах: V международная школа-семинар
«Эволюция дефектных структур в конденсированных средах» (Барнаул 2000); VI международный семинар по акустике неоднородных сред (Новосибирск
2000), IV Уральская региональная школа-семинар молодых ученых и студентов по физике конденсированного состояния (Екатеринбург 2000), III Уральская школа-семинар металловедов-молодых ученых (Екатеринбург 2001), XXXVIII семинар «Актуальные проблемы прочности (С.-Петербург 2001), II Международная научно-техническая конференция «Экспериментальные методы в физике структурно-неоднородных конденсированных сред» (Барнаул
2001), VI международная школа-семинар «Эволюция дефектных структур в конденсированных средах» (Барнаул 2001), II Российско-китайский семинар «Fundamental problems and modem technologies of material science (FPMTMS)» (Барнаул 2002), конференция «Композиты в народном хозяйстве России» (Барнаул 2002), VII семинар СНГ «Акустика неоднородных сред» (Новосибирск 2002), IX Всероссийская научная • конференция студентов-физиков и молодых ученых (Красноярск 2003), VII Международной школы-семинара «Эволюция дефектных структур в конденсированных средах» (Барнаул 2003).
Публикации. Результаты работы опубликованы в 22 изданиях, из них 11 статей.
Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения и списка литературы из 107 наименований. Работа изложена на 142 страницах машинописного текста, содержит 24 таблицы и 64 рисунков.
Глава1. Акустическая эмиссия при термоупругих мартенситных превращениях
1.1 Термоупругие мартенситные превращения
1.1.1 Кристаллография
В двойных и тройных сплавах интерметаллического соединения на основе никелида : титана при термоциклировании в интервале температур мартенситного превращения (МП) реализуются структурные превращения В2-ЭВ19, В2->В19', В2-Ж->В19'. Исходная фаза, высокотемпературная фаза, имеет структуру В2 с ОЦК решеткой (рис. 1.1 а). В19 - ромбическая структура мартенсита с ГЦК решеткой (рис. 1.1 б), В19' - ромбическая с дополнительным моноклинным искажением структура мартенсита (рис. 1.1 в), Я -
ромбоэдрическая структура мартенсита (рис. 1.1 г) [1, 2, 3, 4].
Согласно определению Г.В. Курдюмова мартенситное превращение представляет собой фазовый переход первого рода, происходящий путем зарождения и роста новой фазы, полностью или частично когерентной с исходной фазой. Образование новой фазы осуществляется посредством кооперативного сдвига атомов из исходной конфигурации в конечную при сохранении когерентности, хотя бы частичной, на границе (рис. 1.2 а). Когерентность двух решеток требует некоторой упругой деформации в месте сопряжения, что обусловливает упругое поле когерентных напряжений. Энергия этих напряжений возрастает с увеличением площади границы, то есть с ростом кристалла новой фазы. Если эти напряжения превышают некоторое критическое значение, то происходит их частичная релаксация посредством образования дислокаций несоответствия (рис. 1.2, б) [1,4].
Кооперативный переход не требует термической активации каждого атома, переходящего в новую позицию. При сохранении когерентности на границе и согласованного перемещения атомов в новую фазу энергия, необходимая для преодоления барьера, передается от атома к атому.
12
а
в
Рис. 1.1. Структуры: а - элементарная ячейка структуры В2; б - ячейка структуры В19; в - ячейка с моноклинным искажением структуры В19'; г -элементарная ячейка 11((о)-фазы
а б
Рис. 1.2. Схематическое изображение границы между кристаллическими фазами: а - полностью когерентная граница; б -частично когерентная граница.
- Київ+380960830922