2
СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ 5
1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР 10
1.1. Определение нефтепродуктов в объектах окружающей среды 10
1.2. Пробоотбор и концентрирование нефтепродуктов 16
1.3. Методы концентрирования 17
1.3.1. Жидкость - жидкостная экстракция и избирательное растворение 17
1.3.2. Газовая экстракция из жидкой и твердой
фазы 18
1.3.3. Хроматографические методы концентрирования и разделения нефтепродуктов . 19
1.3.4. Сорбционные методы концентрирования нефтепродуктов 22
. г-.V •• .V -V-
* ?• V- -
1.4. Автоматизация при концентрировании органических соединений 23
1.5. Методы контроля нефтепродуктов 23
1.5.1. ИК-спсктрофотометрия 24
1.5.2. Газовая хроматография 28
1.5.3. Люминесцентные методы 33
1.5.4. Гравиметрический метод 35
1.5.5. Кулонометрический метод определения углерода в окружающей среде 38
1.5.6. Биометоды 39
1.5.7. Дистанционный мониторинг 44
1.6. Применение метанола в промышленности 49
1.7. Проблема гидратообразования 50
1.8. Виды ингибиторов 52
1.9. Методы определения метанола 53
1.9.1. Хроматографические методы определения метанола 54
♦
1.9.2. Электрохимические методы определения метанола 57
1.9.3. Спектроскопические методы определения метанола 59
2. ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ 61
2.1 .Объекты исследования 61
2.2. Материалы и реактивы, используемые при проведении эксперимента 61
2.3. Техника эксперимента 62
2.4. Методика анализа воды и почвы на содержание метанола и нефтепродуктов 62
2.5. Методика определения водно-метанольно-углеводородных смесей методом
ИК -спектроскопии 67
2.6. Методика определения водно-метанольно-углеводородных смесей методом
газовой хроматофафии 69
2.7. Методики определения нефтепродуктов в водах и почвах методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии 70
2.7.1. Методика определения индивидуальных нефтепродуктов в воде 73
2.7.2. Методика определения индивидуальных нефтепродуктов в почве 74
3. РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТА И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ 76
3.1. Анализ воды и спиртов в их смесях методом ИК-спектрометрии на анализаторе ИКАР 76
3.1.1. Анализ водно-метанольной смеси методом ИК-спектрометрии на анализаторе ИКАР 76
3.1.2. Анализ ДЭГа в воде методом ИК-спектрометрии на анализаторе ИКАР 80
13
природных водах имеют тенденцию к рассеиванию и миграции. Различие наблюдается и в поведении объектов водной среды: поверхностных, подземных водах и почвогрунтах. Так, например, в поверхностных водах состав МП под влиянием испарения и интенсивного протекания химического и биологического разложения претерпевает за короткий срок быстрые изменения, а в подземных водах ,наоборот, процессы разрушения заторможены [8].
Мониторинг нефтяных загрязнений в окружающей среде является одной из наиболее сложных задач. Обеспечение надежного экономического контроля невозможно без разработки и применения современных измерений (ГОСТ 8.010-90, ГОСТ 08.563-96 «ГСИ. Методики выполнения измерений.») как нефтяных загрязнений, так и различных загрязняющих веществ вообще, содержание которых в природных объектах нормировано действующим законодательствам. Существующий Закон РФ «Об обеспечении единства измерений» отнесен к сфере государственного метрологического кон [роля и надзора. Разработка и применение таких методик является общей задачей как химиков аналитиков, так и метрологов. Существует огромное множество различной литературы по методикам контроля нефтяных углеводородов. Однако, хочется отметить , чю большую помощь для специалистов в этой области может оказать энциклопедия «Контроль химических и биологических параметров окружающей среды», вышедшая в 1998г. под редакцией Л.К.Исаева [5]. Данный сборник содержит пять глав: нормативы, методики параметров окружающей среды, аппаратура, средства метрологического обеспечения, гос. и международные стандарты. В нем также содержатся сведения о 12 организациях, занимающихся мониторингом загрязняющих веществ, в том числе и нефтяных.
14
В сводной таблице 1 представлены методики контроля нефтяных загрязнений в различных объектах окружающей среды, основанные на данных из вышеупомянутого источника.
Таблица 1 .Методы контроля нефтяных загрязнений в различных объектах
окружающей среды [5]
Объект Метод измерения Определя- емый компонент Диапазон измерения, мг/дм Граница погрет., р=0.95 Наиме ование метода Ист. инф. (стр. из ист. [5])
в. пит. в.пов. в. по д. флюоримет ри- ческий метод (ФЛ) массовая конц. НП. 0,005-0,1 0,1-0,5 0,5-50 ±65% ±50% ±25% МУК 4.1.068- 96 1(323)ь
в. пит. спектрофот оме- трический метод с применение мКХ нелетучий НП 0,05-0,1 0,1-0,5 ±50% ±40% цв 1.02.ІВ-94 «А» мви 2 (322)
в. прир. в. ст. икс массовая концентрац ия НП 0,05-0,10 0,10-1,00 1.00-25,00 25.00-50,00 ±0,68Х ±0,47Х ±0.24Х ±0.1 ОХ ПНД Ф14.Г2.5 -95 3(372)
в. прир. в. пит. в. ст. ФЛ массовая концентрац ия НП 0,005-0,10 0,10-0,50 0,5-50,0 ±65% ±50% ±25% ПНД Ф14.Г.2: 4.35-95 3 (372)
в. прир. В.04. ст. кх массовая концентрац ия НП 0,02-2,0 ± (0,009+0, 20Х) ПНД Ф14.1:2.6 2-96 3(372)
в. прир. В. 04. ст. КХ с гравиметри ческим окончанием массовая концентрац ия НП 0,3-0,9 0,9 0,3-0,5 0,5-50,0 50,0 ±50% ±25% ±50% ±25% ±10% ПНД Ф14.Г2. 116-97 3(372)
в. прир. В. 04. ст. ик- фотометрич ес-кий метод. массовая концентрац ия НП 0,04-2,00 + (0,01+0,1 9Х) РД 52.24.476 955 МУ 4 (373)
в. ст. Гравиметри чсс-кий метод. НП 1-50 50-100 0,25-12,5 12,5-10 ЦВ 2.02.12-91 «А» МВИ 2(373)
в. пит. в.прир. гх НП 0,02-0,4 ±50% ЦВ 1.12-31-96 2(373
- Київ+380960830922