Вы здесь

Стандартизация и контроль качества лекарственных средств группы фторхинолонов методами хроматографии и ИК-спектроскопии

Автор: 
Коновалов Андрей Александрович
Тип работы: 
Кандидатская
Год: 
2006
Артикул:
320965
179 грн
Добавить в корзину

Содержимое

ОГЛАВЛЕНИЕ
Список сокращений и обозначений...........................5
ВВЕДЕНИЕ................................................ 8
ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ........................................ 12
1. Номенклатура лекарственных средств
группы фторхинолонов...................................12
2. Фармакопейный анализ фторхинолонов....................25
2.1. Источники информации...........................25
2.2. Общая информация о фармакопейных фторхинолонах.26
2.3. Фармакопейные требования к качеству
субстанций фторхинолонов........................27
2.4. Фармакопейные требования к качеству
препаратов фторхинолонов........................34
2.5. Сравнение фармакопейных методик ТСХ и ВЭЖХ.....37
3. Нефармакопейный анализ фторхинолонов..................40
3.1. Химические реакции.............................40
3.2. ВЭЖХ...........................................40
4. Выявление фальсифицированных лекарственных средств
с использованием современных аналитических методов... 43
4.1. Проблема фальсификации лекарственных средств...43
4.2. Подходы к обнаружению фальсификатов............45
Выводы по литературным данным............................47
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ..................................48
5. Материалы и методы исследования.......................48
5.1. Объекты исследования...........................48
5.2. Оборудование и условия испытаний...............51
6. Вероятная структура и кислотно-основные свойства некоторых фторхинолонов................................53
7. Анализ фторхинолонов методом ИК-спектроскопии.........56
7.1. Задачи исследования.................................56
7.2. Методика пробоподготовки............................56
7.3. Атлас стандартных ИК-спектров фторхинолонов........59
7.4. Анализ ИК-спсктров фторхинолонов....................60
7.5. ИК-снектры препаратов фторхинолонов.................67
7.6. Выводы по главе.....................................75
8. Анализ фторхинолонов методом ТСХ..........................78
8.1. Задачи исследования................................78
8.2. Пробоподготовка для анализа
фторхинолонов методом ТСХ...........................78
8.3. Разработка условий хроматографирования..............80
8.4. Полученные результаты...............................83
8.5. Выводы по главе.....................................87
9. Анализ фторхинолонов методом ВЭЖХ.........................89
9.1. Задачи исследования.................................89
9.2. Параметры пригодности хроматографической системы 90
9.3. Пробоподготовка для анализа
фторхинолонов методом ВЭЖХ..........................93
9.4. Определение основных хроматографических условий 95
9.5. Разработка состава подвижной фазы...................97
9.6. Количественное определение фторхинолонов
с использованием метода ВЭЖХ.......................111
9.7. Выводы по главе....................................118
10. Разработка комплексного подхода к выявлению фальсифицированных лекарственных средств, не содержащих действующие
вещества, указанные на этикетке..............................120
10.1. Выводы по главе........................................123
ВЫВОДЫ.......................................................124
22
Гареноксацин Garenoxacin HN—. н,с kjCO7 О 8-Дифторметокси-7-Ц1 R)-1 -ме гил 2,3-дигидро-1Н-изоиндол-5-ил]~4-оксо-1 -циклопропил-1,4-дигидрохинолин-3-карбоновая кислота, СгэНгоРгИгО^, М.м. 426,41 Фарм. субстанции: гареноксацина мезилат, C23HÎ0F2N2O4. CH3SO3H, М.м. 522,52
3. Трифторхинолоны 3.1. Производные хинолина
Флероксацин Fleroxacin Н,С'Р I М N) F'^^Vv|J^v'COOH О 6,8-Дифтор-7-(4-метил-1-пиперазинил)-4-оксо-1-(2-фторэтил)-1.4-дигидрохинолин-3-карбоновзя кислота, Ci7HteF3Na03, М.м. 369,34 Фарм. субстанции: флероксацина гидрохлорид, C17H,8F3N303. HCl, М.м. 405,80
Орбифлоксацин Orbifloxacin (ветеринария) л У H"‘"k/NvV\ си, Т Т X р/^у^соон F 6 4-Оксо-5,6,8-трифтор-7-{цис-3,5-диметил-1-пипераэинил)-1-циклолропил-1,4-дигидрохинолин-З-карбоновая кислота, С^НгоРзИзОз. М.м. 395.38
Кадрофлоксацин Cadrofoxacin •О ? Y н»с 1JL X О (-)-8-Дифторметокси-7-((8)-3-метил-1-пиперазинил]-4-оксо-6-фтор-1 -циклопропил-1,4-ДИГИДрОХИНОЛИН'З-карбоновая кислота. C19H20F3N3O4, М.м. 411,38 Фарм. субстанции: кадрофлоксацина гидрохлорид, CioHîoFsNsO^.HCI, М.м. 447,84
Темафлоксацин Temafloxacin л HN-^, ï'^f Hi JCÜL F'^ir соон О 1-(2,4-Дифгорфенил)-7-(3-метил-1-пиперазинил)-4-оксо-6-фтор-1,4-дигидрохинолин-3-карбоновая кислота, C21H10F3N3O3, М.м. 417,38 Фарм. субстанции: темафлоксацина гидрохлорид. C2iHiaF3N303. HCl, М.м. 453.85
23
Цетефлоксацин Cetefloxacin «Дт, 'Jr1 О (-)-7-[(2S,3R)-3-Amhho 2-метил-1-азетидинил]-1-(2,4-дифторфенил)-4-оксо-б-фтор-1,4-дигидрохинолин-З-карбоновая кислота, CzoH^FsNaOa. М.М. 403.35 Фарм. субстанции цетефлоксацина толуолсульфонат (тозилат) C20H18F3N3O3. CyHeOsS М.м. 575,56
3.2. Производные 1.8-нафгиридина
Тосуфлохсацин Tosufloxacin ^ А F'^^1[V'COOH О 7-(3-Амино-1-пирролидинил)-1-(2.4 дифторфенил)-4-оксо-6-фтор-1,4-дигидро-1.8* нафтиридин-3-кзрбоновая кислота, C1BH15F3N4Q3, М.м. 404,34 Фарм. субстанции: тосуфлоксацина гидрохлорид. C19H1SF3N4O3. HCI. М м. 440.81 тосуфлоксацина толуолсульфо-ната (тозилата) моногидрат, C,9Hi5F3N403. C7Hb03S. Н20. М.м. 594,57
Тронафлоксацин Trovafloxacin F н xYi соон О 7-((1 R,5S,6S)-6-AMHHo-3-a3a6n-цикло(3. t .01гекс-3-ил1-1-(2,4-ди-фторфенил)-4-оксо-6-фтор-1,4-дигидро-1,8-нафтиридин-З-кар-боновая кислота, C20H15F3N4O3, М.м. 416,35 Фарм. субстанции: тровафлоксацина метансульфо-нат (мезилат), C20H15F3N4O3. CH3SO3H, М.м. 512.46