РАЗДЕЛ 2
МЕТОДИКИ ИССЛЕДОВАНИЙ И ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ УСТАНОВКИ
Для реализации концепции оперативных СТМ-измерений необходимо было решить следующие задачи:
- разработать СТМ-систему, адаптированную к исследованиям в жидкой среде и найти оптимальные режимы, обеспечивающие визуализацию соответствующих ОП с молекулярным разрешением;
- разработать оперативную технологию приготовления и долговременной консервации реконструированных подложек Au(111) в невакуумных условиях;
- разработать технологию получения упорядоченных ОП на подложках Au(111) и ВОПГ.
2.1. СТМ-система для исследований ОП в жидкой среде
В процессе выполнения диссертационной работы была разработана и апробирована СТМ-система, позволяющая проводить исследования ОП с молекулярным разрешением как на воздухе, так и в жидкости. В качестве базисной установки использовался СТМ лабораторного изготовления либо модифицированные нами коммерческие СТМ-системы. При модификации коммерческих систем электронная часть и программное обеспечение оставались традиционными, за исключением механических узлов (в первую очередь, жидкостных ячеек) и входных электрических цепей. Была разработана схема предварительного усилителя с высокой чувствительностью по току (до ?1 пА), что позволило проводить СТМ-исследования ОП с низкой туннельной прозрачностью, в частности,
бислойных диэлектрических пленок n-алканов и сэндвичных структур с диэлектрическим буферным слоем.
Общая схема СТМ представлена на рис. 2.1. Острие 1, закрепленное на пьезотрубке 2, приближается к поверхности исследуемого образца 3 с помощью системы грубого подвода (см. механическую часть СТМ). Появившийся в цепи острие-образец туннельный ток It измеряется предварительным усилителем 4. Пропорциональное туннельному току напряжение на выходе усилителя 4 сравнивается с опорным напряжением Uоп в компараторе 5. Выходной сигнал компаратора 5 (сигнал рассогласования Uос) подается на схему обратной связи 6, которая стабилизирует туннельный ток It посредством деформации пьезотрубки 2 вдоль координаты Z. Величина туннельного тока It задается величиной опорного напряжения Uоп. Перемещения острия в плоскости XOY осуществляется напряжениями строчной (Ux) и кадровой (Uy) разверток, которые вырабатываются компьютером 7. Связь компьютера с системой осуществляется через блок цифроаналоговых преобразователей 8 (ЦАП "Х", ЦАП "Y") и аналого-цифровой преобразователь 9 (АЦП "Z"). Полученные данные отражаются на дисплее 10.
Механическая часть СТМ (рис. 2.2) состоит из жесткого корпуса, изготовленного из двух оснований 1 и 2, скрепленных четырьмя вертикальными стойками, две из которых, 3 и 4, видны на фронтальной проекции. В три сквозные резьбовые отверстия верхнего основания ввинчены три микрометрических винта 5 (А,В,С). Винты "А" и "С" предназначены для ручного подвода острия (грубый подвод), винт "В" ? для точного подвода. Вращение винта "В" осуществляется с помощью шагового двигателя 6 через муфту 7. К верхним торцам микровинтов 5 жестко прикреплены отполированные шары 8, служащие опорами для корпуса сканера 9. Основной частью сканера является пьезокерамическая трубка 10, деформация которой обеспечивает прецизионное перемещение острия 11 вдоль координат X, Y, Z. Исследуемый образец крепится в держателе 12. Держатель изготовлен из магнитного материала и фиксируется на основании 2 с помощью вмонтированного в него магнита 13. Сближение острия с образцом (до появления туннельного тока) осуществляется "перекашиванием" плоскости опоры сканера автоматическим вращением винта "В". Сигналы управления сканером (X, Y, Z), напряжение на зазоре Ut, а также питание предварительного усилителя подаются через разъем 14 на шину 15. Предварительный усилитель 16 вмонтирован в корпус сканера 9.
Сканер (рис. 2.3) состоит из корпуса 1, в котором фиксируется цилиндрическая пьезотрубка 2, изготовленная из цирконата-титаната свинца (ЦТС-19). К пьезотрубке приклеен фторопластовый диск 3, который прижимается к корпусу 1 шайбой 4 с помощью прижимной гайки 5.
Держатель острия 6 представляет собой фторопластовый фланец с запресованной в него металлической втулкой 7, в которую вставляется
острие (фиксация трением). Для крепления предварительного усилителя в корпусе 1 предусмотрены отверстия 8.
При исследованиях в жидкости важное значение имеет конструкция жидкостной ячейки. Существующие коммерческие ячейки представляют собой открытую емкость, к дну которой крепится образец. Основным недостатком конструкции является большая площадь контакта поверхностей стенок емкости и держателей образцов с наносимым раствором, что является одной из главных причин загрязнения интерфейса. Кроме того, коммерческие держатели не позволяют уменьшить площадь образцов, что в случае подложек Au(111) делает СТМ-измерения чрезвычайно дорогостоящими.
В использованной нами конструкции функцию жидкостной ячейки выполняет держатель (рис. 2.4), в котором фиксация образцов
осуществляется точечным прижимом одноразового использования. Точечный прижим одновременно обеспечивает электрический контакт с подложкой. СТМ-измерения проводятся в тонком слое растворителя (мениске), растекание которого по поверхности ограничивается малым объемом наносимой жидкости (ограничивающие стенки отсутствуют). Толщина мениска составляет ~ 100 мкм. Такая конструкция позволяет обеспечить условия чистоты на интерфейсе и уменьшить размеры исследуемых образцов, что существенно удешевляет стоимость экспериментов. В процессе СТМ-измерений вершина острия