Амплитудно-зависимые эффекты внутреннего трения в упорядочивающихся и стареющих системах

2
СОДЕРЖАНИЕ
ПЕРЕЧЕНЬ УСЛОВНЫХ СОКРАЩЕНИЙ И ОБОЗНАЧЕНИЙ............................7
ВВЕДЕНИЕ............................................................ 10
ГЛАВА 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ ПО ТЕМЕ И ВЫБОР НАПРАВЛЕНИЙ ИССЛЕДОВАНИЙ.........................................................23
1.1.Колебания нелинейных диссипативных механических систем.......24
1.2. Магнитомеханическое затухание в конденсированных средах.....31
1.2.1. Линейные механизмы.....................................31
1.2.2. Нелинейные механизмы...................................33
1.3. Влияние внутренних и внешних факторов на магнитомеханическое затухание гистерезисного типа................................35
1.3.1. Дефекты кристаллической структуры......................35
1.3.2. Выделения дисперсных фаз. Ферромагнитные стареющие системы.......................................................38
1.3.3. Роль магнитного состояния..............................43
1.4. Нелинейные процессы дислокационной неупругосги..............43
1.4.1. Дислокационный гистерезис. Термическая активация.......44
1.4.2. Внутреннее трение в сплавах, обусловленное диффузионноконтролируемыми процессами....................................49
1.4.3. Механизмы затухания в полупроводниковых
кристаллах....................................................59
1.4.4. Роль радиационного влияния.............................61
1.5. Фазовые превращения и диссипативные свойства................65
1.5.1. Полиморфные превращения................................65
1.5.2. Рассеивание энергии колебаний в структурно
упорядочивающихся системах....................................71
1.5.3. Внутреннее трение при изменении магнитного упорядочения 74
Выводы...........................................................76
ГЛАВА 2. МЕТОДИКИ И ОБЪЕКТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ.............................80
2.1. Диссипативные свойства материалов...........................80
2.1.1. Измерения внутреннего трения и модуля сдвига...........82
3
2.1.2. Регистрация разверток затухающих колебаний................89
2.1.3. Амплитудное зондирование.................................. 90
2.1.4. Исследование микропластичности на базе механического релаксатора......................................................91
2.2. Измерение магнитных характеристик..............................92
2.3. Определение электрических и тепловых свойств................... 95
2.4. Определение структурных характеристик..........................96
2.4.1. Металлография и электронная микроскопия................... 96
2.4.2. Рентгеноструктурный и рентгеноспектральный анализы........ 97
2.5. Объекты исследования и методики их приготовления............... 98
2.6. Методики облучения.............................................101
2.7. Методика электрохимического экстрагирования карбидных фаз
из сплавов Бе-С.....................................................102
2.8. Компьютерная обработка данных..................................103
2.9. Метрологическое обеспечение и анализ погрешностей измерений ... 104 ГЛАВА 3. ВНУТРЕННЕЕ ТРЕНИЕ В МОНОКРИСТАЛЛАХ КРЕМНИЯ, СВЯЗАННОЕ С ТОЧЕЧНЫМИ ДЕФЕКТАМИ......................................... 107
3.1. Кремний как модельный объект................................... 107
3.1.1. Роль ориентации монокристаллов............................ 109
3.1.2. Затухание в процессе облучения а-частицами................ 113
3.1.3. Влияние гамма-облучения...................................114
3.1.4. Точечные дефекты..........................................115
3.2. Механизм влияния бомбардировки а-частицами на механические и электрические свойства кремния..................................120
3.2.1. Эффект динамической блокировки дислокаций................ 120
3.2.2. Кинетика электрических свойств п- и р-81 и релаксация носителей в областях радиационых нарушений............... 121
3.2.3. Механизм динамической блокировки дислокаций и роль вторичного инфракрасного излучения........................121
3.2.4. Особенности нелинейного затухания после бомбардировки а-частицами...............................................127
4
Выводы............................................................131
ГЛАВА 4. ЭФФЕКТЫ УПРУГОСТИ И ЗАТУХАНИЯ В ОДНОФАЗНЫХ ПОЛИКРИСТАЛЛАХ, ОБУСЛОВЛЕННЫЕ ФЕРРОМАГНЕТИЗМОМ 133
4.1. Диссипативные свойства в случае затухающих и вынужденных колебаний в железе, никеле и сплаве Ре-36 масс.% N1..........135
4.2. Эффекты мягкой и жесткой нелинейной упругости в железе,
никеле и сплаве Ре-0,9 масс.% ....................................144
4.2.1. Амплитудно-частотные характеристики при малых амплитудах деформации..........................................144
4.2.2. Область больших амплитуд................................147
4.2.3. Природа жесткой нелинейности исследуемых объектов.......152
4.3. Диссипативные свойства поликристаллов железа и никеля в
области амплитуд микропластической деформации.....................159
4.3.1. Микропластическая деформация и потери на магнитоупругий гистерезис...................................................I 6 1
4.3.2. Внутреннее трение в области упругопластичности при наложении магнитного поля......................................167
4.3.3. Размерный эффект и влияние на его проявление внутренних напряжений.....................................................169
Выводы............................................................177
ГЛАВА 5. АНАЛИЗ ВЛИЯНИЯ ДЕФЕКТОВ НА МАГНИТОУПРУГИЕ ПОТЕРИ В ОДНО- И НЕОДНОФАЗНЫХ МАТЕРИАЛАХ..............................179
5.1. Основные факторы, определяющие потери на
магнитоупругий гистерезис.........................................181
5.2. Дефекты структуры........................................... 186
5.2.1. Деление механизмов магнитомеханических потерь по типам дефектов.......................................................187
5.2.2. Компьютерная обработка данных по влиянию дислокаций на диссипативные свойства однофазных ферромагнетиков на примере никеля.........................................................190
5.2.3. Роль границ зерен при пластической деформации никеля....202
5
5.2.4. Влияние выделений при старении на затухание в сплаве
Ре-0,2 масс. % С..................................................205
5.2.5. Экстремальное демпфирование ферритних сплавов
системы Бе-Сг.....................................................211
5.2.5.1. Зависимость потерь от вида термической обработки 211
5.2.5.2. Затухание при расслоении высокохром истого
феррита в условиях искусственного старения....................217
5.3. Анализ экстремального затухания за счет магнитной
составляющей в неоднофазных сплавах..................................219
Выводы...............................................................228
ГЛАВА 6. ЗАВИСЯЩЕЕ ОТ АМПЛИТУДЫ ВНУТРЕННЕЕ ТРЕНИЕ В СТАРЕЮЩИХ СПЛАВАХ СИСТЕМЫ А1-М&........................................230
6.1. Структурные характеристики объектов исследования................230
6.2. Затухание в ГЦК твердых растворах АЦ5-12) мас.% Mg
вблизи температур пика Зинера........................................231
6.3. Особенности амплитудной зависимости стареющих сплавов...........246
Выводы...............................................................251
ГЛАВА 7. НЕЛИНЕЙНЫЙ МЕХАНИЗМ ЗАТУХАНИЯ ВБЛИЗИ
ТОЧКИ КЮРИ КАРБИДА ЖЕЛЕЗА В СПЛАВАХ Ре-С.................................253
7.1. Свойства сплавов Бе-С и экстрагированных из них карбидов........255
7.1.1. Структурное состояние......................................255
7.1.2. Магнитные свойства.........................................256
7.1.3. Рентгеновская дилатометрия цементита.......................262
7.2. Внутреннее трение вблизи точки Кюри карбидов РезС и (Ре, Мп)зС...268
7.2.1. Температурные зависимости затухания и эффективного модуля сдвига............................................................268
7.2.2. Амплитудно-частотная характеристика........................271
7.2.3. Влияние постоянного магнитного поля........................275
7.2.4. Внутреннее трение при теплосменах..........................276
7.2.5. Напряжение на межфазных границах и трение..................279
7.2.6. Условия наблюдения и нелинейный механизм А.-пика...........285
6
Выводы...........................................................292
ГЛАВА 8. РЕЛАКСАЦИОННЫЕ ЭФФЕКТЫ В УПОРЯДОЧИВАЮЩИХСЯ СИСТЕМАХ.............................................................295
8.1. Упорядочение сплавов системы Ее-А1 (до 31,5 ат.% А1)
в квазиравновесных условиях......................................297
8.1.1. Резистометрические и дилатометрические исследования фазовых превращений..........................................297
8.1.2. Релаксационный спектр внутреннего трения...............304
8.2. Упорядочение сплавов системы Ее-А1 в неравновесных условиях.... 308
8.2.1. Температурная зависимость электрических и тепловых
свойств.......................................................308
8.2.2. Рентгеноструктурний анализ и трансмиссионная электронная микроскопия сплавов...........................................314
8.2.3. Внутреннее трение......................................327
8.2.3.1. Новый релаксационный эффект в сплавах
Ее-(25,0-31,5 ат.% А1)........................................327
8.2.3.2. Влияние гамма-облучения на затухание Ее3А1.......332
8.2.3.3. Нелинейный механизм затухания в сплавах
Ре-А1 (21,7-28,4 ат.% А1).................................337
8.3. Структура и аномальное затухание в сплаве 36 масс.% №-Ее....357
8.3.1. Рентгеноструктурные исследования распада аустенита 359
8.3.2. Амплитудно-зависимый эффект внутреннего трения........363
ЗАКЛЮЧЕНИЕ...........................................................370
ПРИМЕЧАНИЯ...........................................................376
ЛИТЕРАТУРА...........................................................378
7
ПЕРЕЧЕНЬ УСЛОВНЫХ СОКРАЩЕНИЙ И ОБОЗНАЧЕНИЙ
ВТ - внутреннее трение
АЗВ'Г - ам плиту дно-зависящее ВТ
АФГ - антифазная граница
АЧХ - амплитудно-частотная характеристика
ВИП - вакуумно-индукционная плавка
ГЗ - граница зерна
ДГ - доменная граница
ДС - доменная структура
ИК - инфракрасное (излучение)
ЛКТР - линейный коэффициент теплового расширения
ММЗ - магнитомеханическое затухание
МУГ - магнитоупругий гистерезис
МПД — микропластическая деформация
МФГ - межфазная граница
НЧВТ - низкочастотное ВТ
РСА - рентгеноструктурный анализ
ТЗВТ - температурная зависимость ВТ
'ГКЭС - температурный коэффициент электрического сопротивления
ТМА - термомагнитный анализ
ТЭМ - трансмиссионная электроная микроскопия
ТО - термическая обработка
ЭЛП - электронно-лучевой переплав
к. - кривая
В - магнитная индукция
Ь - вектор Бюргерса
С - концентрация примеси
О - средний размер зерна поликристалла
О* - коэффициент диффузии
с! - ширина домена
бьы - межплоскостные расстояния
8
Е - модуль Юнга
Г - собственная частота колебаний
5*- частота вынужденных колебаний
{у - объемная доля выделений
в - модуль сдвига
Н - напряженность магнитного поля
На - энергия активации
Нс - коэрцитивная сила
Н5 - поле магнитного насыщения
18 - вектор спонтанной намагниченности
1я - остаточная намагниченность
к - постоянная Больцмана
Ьс - длина дислокационного сегмента
- расстояние между узлами сетки Франка О’1 - внутреннее трение Я - электрическое сопротивление Т - период колебаний
Т - температура Тс - точка Кюри
Тц - точка Кюри карбида железа (цементита) Тк - точка Курнакова Т - скорость нагрева (охлаждения) х - координата (перемещение) а* - ЖТР Р-ТКЭС
у - амплитуда упругой деформации сдвига у' - упругая деформация сдвига ур - остаточная деформация при кручении ут - механострикционная деформация сдвига
9
Ф усг - вторая критическая амплитуда
б - логарифмический декремент бь - составляющая б, обусловленная МУГ е - упругая деформация при растяжении-сжатии е0 - амплитуда деформации е е'0- начальная амплитуда к - показатель нелинейности
А,8- линейная магнитострикция насыщения поликристалла
р - плотность дислокаций
• а - упругое напряжение сдвига
а0- амплитудное значение а
а' - напряжение при упругом растяжении-сжатии
а0- амплитудное значение аг а1 - внутренние напряжения
тр- время релаксации
О - частота гармонической возмущающей силы ¥ - коэффициент затухания о - циклическая частота колебаний
#
ВВЕДЕНИЕ
10
Актуальность проблемы. В исследовании акустических свойств конденсированных сред важным направлением является изучение нелинейных эффектов. Оно требует применения тонких аналитических методов исследований физических и химических явлений, в частности, основанных на измерениях внутреннего трения (ВТ). Несмотря на то, что отдельные нестандартные амплитуднозависимые релаксационные и гистерезисные эффекты ВТ, связанные с фазовыми превращениями, термически активированным или атермическим отрывом дислокаций от точечных дефектов, взаимодействием доменных границ с дефектами кристаллической структуры уже исследованы, еще много эффектов остается вне поля зрения исследователей. Существует потребность в исследовании низкочастотных диссипативных эффектов в твердых телах в процессе изменения степени неравновесности за счет дефектов, которые вводятся при микропластической деформации или облучении непосредственно в процессе регистрации затухания, а также за счет протекающих процессов фазовых превращений, кинетика которых контролируется неравновесными коэффициентами диффузии, в частности, при распаде пересыщенных твердых растворов, упорядочении и переупорядочении закаленной высокотемпературной фазы в области температур двухфазного равновесия. Низкочастотное затухание в физических ситуациях неравновесных гетерогенных на уровне наномасштаба структур в нестехиометрических по составу системах, которые склонны к упорядочению, в частности, в а-а' (А2+ЕЮ3) смесях на основе Ре, современных у-у' "суперсплавах" на основе №, ряд эффектов нелинейной упругости и пластичности в ферромагнетиках и полупроводниках исследованы недостаточно.
Особенно важным является изучение нелинейных акустических свойств в так называемых вакуумированных материалах, где примесные дефекты, включения не подавляют специфические нелинейные эффекты, связанные, в частности, с межфазным трением, антифазными границами в упорядочивающихся системах. В этих ситуациях амплитудно-зависимые диссипативные свойства оставались малоизученными, или совсем не изученными. Отсутствие знаний о механизмах
11
отдельных нелинейных эффектов в неравновесных кристаллических структурах твердых тел усложняет их идентификацию в целом, создавая проблемную ситуацию. Это является существенным научным основанием для разработки выбранной темы.
Исходными данными для разработки темы являются также ряд таких противоречивых результатов. Вблизи точки Кюри карбида железа в сплавах системы Ие-С в килогерцевом диапазоне частот наблюдалось затухание, которое было объяснено магнитным превращением цементита (спиновой релаксацией). Оно оказалось нелинейным и неожиданно наблюдалось в низкочастотном диапазоне, хотя эффекты спиновой релаксации должны быть существенными в лучшем случае при частотах порядка 10 кГц. Установление механизма эффекта осложнено не понятным напряженным состоянием неоднофазной структуры, что требует экстрагирования дисперсной фазы и изучения ее теплового расширения.
Заметное преобладание нелинейных дислокационных механизмов при объяснении экспериментальных результатов является следствием разработанности теории дислокаций и дислокационного затухания. Этого нельзя сказать о теории магнитоупругого гистерезиса (МУГ). Потери на МУ Г в ферромагнетиках имеют сверхвысокую чувствительность к дефектам структуры, которая не всегда может быть достаточно глубоко аттестована. Это обусловливает существование противоречивых экспериментальных данных, полученных различными авторами при исследовании на одних и тех же материалах, порождает неоднозначность трактовок. Поэтому возникает потребность в развитии представлений о потерях по механизму МУГ и влияния на них типичных дефектов (дислокаций, границ зерен, выделений дисперсной фазы и др.).
Стадии упугопластической деформации, в особенности в однофазных ферромагнетиках, которые характеризуются известным нелинейным эффектом - гигантским амплитудным максимумом потерь на магнитоупругий гистерезис, как моделях для изучения более сложного поведения неоднофазных неравновесных (упорядочивающихся, стареющих) материалов практически не исследованы. Это связано с трудностями измерения и корректного расчета сверхвысокого уровня ВТ колебательных систем с сильной нелинейностью традиционными методами
12
затухающих колебаний. Перспективным является применение метода вынужденных колебаний, однако возможности его использования требуют изучения.
Исследование нелинейных эффектов ВТ имеет большое не только фундаментальное, но и прикладное значение. В высокопрочных перспективных материалах, которые используются для изделий транспортного и энергетического машиностроения, которые работают в условиях циклических деформаций, во многих случаях необходимо иметь высокий уровень демпфирования для предупреждения резонансной усталости. Такое сочетание свойств не всегда может быть получено в рамках линейных механизмов диссипации энергии упругих колебаний. Фундаментальные результаты исследований указывают перспективные направления получения необходимых материалов. Привлекательным является развитие возможности повышения их механических свойств за счет совместного упорядочения и старения.
Связь работы с научными программами, планами, темами. Диссертация начата на кафедре физики твердого тела и продолжена на кафедре экспериментальной физики физического факультета, кафедрах материалов реакторострое-ния и экспериментальной ядерной физики физико-технического факультета ХНУ (где и была завершена) в рамках НИР, которые координировались Советами по физике твердого тела и радиационной физике НАН Украины и выполнены в соответствии с тематическими планами ХНУ, координированными в 1992-2004 гг. также Министерством образования Украины, Министерством образования и науки Украины. Базовыми для представления диссертационной работы были такие научно-исследовательские работы:
1) “Исследование механизмов фазовых превращений типа порядок-беспорядок и их влияние на релаксационные свойства сплавов на основе железа”;
(№ГР 0194Ш12800);
2) “Исследование влияния структурного состояния на деформационные (в том числе сверхпластические) и релаксационные свойства твердых тел”;
(№ГР 01971Ю08106);
3) “Исследование релаксационных эффектов, которые сопровождают упругую и пластическую деформацию твердых тел с различной дефектной структу-
рой” (№ГР 0197и016509);
4) "Изучение условий локализации пластической деформации и разрушения материалов, которые находятся в особом структурном состоянии";
(№ГР 0197и016495);
5) "Влияние структурного состояния и внешних факторов на локализацию пластического течения и разрушение материалов" (№ГР 0100и003287);
6) “Влияние структурных изменений и внешних факторов на механические и релаксационные свойства материалов” (№ГР 0103Ш04187);
7) “Идентификация радиационных дефектов с использованием модифицированных структур. Технологии радиационного мониторинга”;
(№ГР 0103и004215).
Автор был исполнителем (поз. 2-5, 7) и ответственным исполнителем (поз. 1, 6) научно-исследовательских работ. В частности, исследования выполнены в соответствия с Координационным планом МО Украины по направлению 6.2: "Термодинамика, кинетика и механические свойства твердых тел, включая сверхпроводники при низких температурах".
Цель исследования - установление закономерностей и механизмов нелинейного низкочастотного внутреннего трения в неравновесных кристаллических структурах твердых тел на примере структурно-, магнитноупорядочивающихся и стареющих систем; изучение на этой основе особенностей процессов старения, структурного и магнитного упорядочения и разупорядочения в ГЦК и ОЦК сплавах на основе переходных металлов и соединениях (карбидах, интерметап-лидах), формирования дефектов радиационного происхождения в полупроводниках с решеткой типа алмаза.
Для достижения поставленной цели были сформулированы такие основные задачи:
1. С использованием методов затухающих и вынужденных колебаний изучить нелинейные эффекты упругости и потерь на МУГ в изотропных ферромагнетиках на примере однофазных ГЦК и ОЦК поликристаллов переходных металлов, путем проведения исследований в широком интервале амплитуд, включая область упруго-пластической деформации, определить роль размерного фак-
14
тора, напряженного состояния и магнитного поля.
2. Выполнить компьютерную обработку данных по влиянию плотности введенных при пластической деформации дислокаций и границ зерен на магнитоупругие гистерезисные потери в ферромагнитных поликристаллах. Установить закономерности зависящего от амплитуды рассеяния энергии при изменении степени неравновесности (на примере неоднофазних ферритних ОЦК сплавов систем Fe-C, Fe-Cr, Fe-Cr-Mo и ГЦК твердых растворов замещения Al-Mg), которые возникают вследствие их структурной или магнитной неоднородности при распаде или расслоении в условиях искусственного старения.
3. С использованием рентгеновской дилатометрии карбидов железа, экстрагированных из модельных сплавов вакуумной плавки (Fe-C и Fe-Mn-C) с высокой объемной долей карбидной фазы (до 26%), определить механизм амплитуд-но-зависящего затухания в сплавах, которое наблюдается при изменении магнитного упорядочения вблизи точки Кюри карбида железа при низких частотах колебаний.
4. Провести эксперименты по дифракции рентгеновских лучей и трансмиссионную электронную микроскопию в сплавах систем Fe-Al и Fe-Ni с целью исследования процессов структурного упорядочения и выяснить взаимосвязь упорядочения и амплитудно-зависящего ВТ.
5. Измерить АЗВТ до-, после и в процессе бомбардировки р- и n-Si а-частицами, исследовать влияние гамма-облучения на его релаксационные свойства и проанализировать нелинейные эффекты, вызванные радиацией и процессами разупорядочения (формированием областей радиационных повреждений). Провести измерения ВТ и электрического сопротивления in situ, исследовать его кинетику при облучении и процессы релаксации в моменты начала и конца облучения с целью выяснения роли точечных дефектов и областей нарушений.
6. Разработать методики компьютерной обработки данных по влиянию дислокаций и границ зерен на магнитное ВТ, низкотемпературного фона ВТ, выявления нелинейных эффектов, рентгеновской дилатометрии карбидного осадка, усовершенствовать методики термомагнитного анализа, измерения внутреннего трения в области микропластичности по методу вынужденных колебаний, иссле-
15
дования микропластичности in situ относительно конкретных задач работы.
Объект исследования - внутреннее трение в процессе старения, структурного или магнитного упорядочения (разупорядочения).
Предмет исследования - амплитудно-зависимые эффекты ВТ, упорядочивающиеся и стареющие системы.
Методы исследований. Основным методическим подходом к определению ВТ при нелинейных колебаниях было применение линейного приближения (логарифмического декремента 5) в случае слабо нелинейных систем с низким уровнем ВТ и использование метода вынужденных колебаний и специальных методов расчета ВТ в случае сильной нелинейности. Теоретические методы включали: системный анализ совокупности известных и полученных данных и установление пригодности развитых представлений для их трактовки, получение аналитических выражений, компьютерную обработку результатов измерений ВТ, данных по влиянию плотности дислокаций и границ зерен на ВТ.
Экспериментальные методы. Базовым экспериментальным методическим подходом было использование модельных объектов: монокристаллов кремния, поликристаллов железа и никеля, вакуумированных металлов и сплавов и сочетание релаксационных экспериментов с прямыми структурными исследованиями. Использован широкий спектр методов исследований внутреннего трения: методы затухающих, вынужденных колебаний, фоторегистрации разверток затухающих колебаний крутильного маятника. Определение магнитных характеристик (коэрцитивной силы, намагниченности, точки Кюри) проводилось баллистическим и пондеромоторным методами (методом маятникового магнитометра). Фазово-структурные превращения при старении и упорядочении изучались с помощью металлографии, ТЭМ и растровой электронной микроскопии, рентгеноструктурного и рентгеноспектрального анализа, измерения электрического сопротивления и дилатометрии, экстрагирования карбидных фаз из сплавов с помощью электрохимического метода.
Были разработаны и апробированы новые методики: компьютерного фит-тинга в сочетании с анализом в рамках авторской теоретической модели, амплитудного зондирования в автоматическом режиме для экспрессного выявления
16
нелинейных эффектов, аналитических "лекала" при анализе фона ВТ. Усовершенствованы методики: исследования микропластичности in situ на базе механического релаксатора, измерения внутреннего трения в области микропластичности по методу вынужденных колебаний, термомагнитного анализа.
Научная новизна полученных результатов:
Впервые на примере стареющих сплавов системы Al-Mg (до 12 мас.% Mg) для области концентраций Mg выше 7-9% показано, что в пересыщенных ГЦК твердых растворах стареющих сплавов на ранних стадиях распада релаксация в области температур пика Зинера может приобретать черты нелинейного ВТ.
Впервые сравнительными исследованиями спектров механической релаксации концентрированных упорядочивающихся сплавов системы Fe-Al-C (до 31,5 ат.% А1), показано, что при высоком содержании А1 между пиками Снука и Зинера проявляется дополнительный максимум ВТ. За его появление ответственна релаксация снуковского типа в твердом растворе с упорядоченным расположением примесей замещения и вакансий. В упорядоченных сплавах систем Fe-Al и Fe-Ni выявлены нелинейные эффекты затухания, связанные с торможением дислокаций, контролируемым короткозамкнутой диффузией, в области сдвиговых антифазных границ, которые возникают при перемещении дислокаций в упорядоченных наномасштабных областях неоднофазной структуры.
Впервые в монокристаллах кремния с низкой плотностью дислокаций (10-100 см'2) и ориентацией нормальных напряжений параллельно направлениям <211 >, которые бомбардировались а-частицами непосредственно при измерениях ВТ, выявлено обратимое исчезновение максимума В на амплитудной зависимости затухания 6 при Ео « (1,2-г1,6)*10‘4, связанного с движением дислокаций в глубоком потенциальном рельефе Пайерлса, и упрочнение, которое нарастало с увеличением мощности дозы до 7,6-106 частиц-см‘2-с*\ Предложен механизм эффекта, базирующийся на блокировке заряженных дислокаций в областях радиационных нарушений с пространственным разделением основных и неосновных носителей (электростатических потенциальных барьеров) и отдельных атомах, ионизированных потоком инфракрасного излучения, которое генерируется при торможении а-частиц.
17
Впервые в области амплитуд е0 « (З-г-7)-10'5 наблюдался максимум (А) ВТ в кремнии, связанный с формированием вакансионно-примесных центров в результате роста концентрации точечных дефектов под действием альфа- или гамма-облучения. Показано, что в отличие от бомбардировки а-частицами, где наблюдалось несколько максимумов (А, Б, В) из-за большей неоднородности влияния, после гамма-облучения наблюдается только максимум А.
Впервые на примере ГЦК и ОЦК переходных металлов установлено, что ферромагнетики при высокоамплитудном деформировании имеют нелинейную упругую восстанавливающую характеристику жесткого типа, что проявляет себя эффектами резкого изменения амплитуды вынужденных колебаний при малых изменениях частоты возмущения и гистерезиса амплитудно-частотных характеристик. Предложена схема формирования потерь на МУГ в ферромагнетиках, выделены области их нелинейного и квазилинейного поведения. Получили дальнейшее развитие представления о механизме формирования затухания при изменении степени неравновесности ферромагнитных стареющих сплавов. На примере ряда ферритных сплавов показано, что максимум демпфирующей способности за счет магнитоупругого рассеяния энергии, наблюдающийся после отжигов при различных температурах или изотермическом старении, характеризуется промежуточными, более близкими к минимальным, значениями коэрцитивной силы.
Впервые установлен вид зависимости нелинейного магнитного затухания в ферромагнетиках, связанного с гистерезисными потерями, от прироста плотности дислокаций Др на ранних стадиях пластической деформации. В отличие от существующих представлений, впервые показано, что не общая плотность дислокаций, а ее прирост Др является основным фактором, который определяет магнитное ВТ. На примере никеля установлено, что чем больше протяженность границ зерен в ферромагнитных поликристаллах, тем при большем приросте Др их эффективность как стопоров для границ магнитных доменов приближается к эффективности введенных дислокаций.
Впервые для анализа условий сосуществования фаз в сплавах проведена рентгеновская дилатометрия карбида железа, экстрагированного из заэвтектоид-
18
ных Fe-C сплавов, что позволило сделать выводы об анизотропии сил межатомного взаимодействия в карбидной фазе и сопоставить тепловое расширение железа и карбидной фазы, выяснить его роль в формировании напряженного состояния сплава. Выявлен аномальный температурный гистерезис нелинейного эффекта низкочастотного затухания вблизи точки Кюри карбида железа Fe-C сплавов, предложена термофлуктуационная модель межфазного трения магнитной природы.
Впервые выявлено новое проявление магнитопластического эффекта при высокоамплитудном кручении ферромагнитных поликристаллов переходных ГЦК и ОЦК металлов in situ: более высокий уровень внутреннего трения в области амплитуд микропластической деформации в магнитном поле, чем без поля. Показано, что повышение максимального уровня потерь на магнитоупругий гистерезис и дефекта модуля сдвига возможно при неоднородной деформации образца: поверхностный слой упругопластически деформированных зерен - упруго деформированная сердцевина образца.
Основные положения, выносимые на защиту:
1. Общие закономерности и систематические данные по исследованию спектров механической релаксации концентрированных сплавов систем Fe-Al-C, Fe-Al-Cr-C (до 31,5 ат.% А1) и инвара, которыми показано, что:
а) при высоком содержании А1 между классическими пиками Снука и Зине-ра появляется дополнительный максимум снуковского типа, обусловленный диффузией углерода под напряжением, за появление которого ответственно преимущественное расположение атомов алюминия и вакансий в центрах элементарных кубов;
б) для систем Fe-Al и Fe-Ni характерны нелинейные эффекты релаксации в области сдвиговых антифазных границ, которые возникают при движении под напряжением винтовых дислокаций в упорядоченных наномасштабных областях неоднофазной структуры.
2. Экспериментальные результаты и концепция формирования затухания при изменении степени неравновесности ферромагнитных стареющих систем, на примере ГЦК и ОЦК переходных металлов и ферритных сплавов систем Fe-C,
Ре-Сг, Ре-Сг-Мо, включающая:
а) экспериментальное изучение и анализ нелинейной упругой восстанавливающей характеристики, проявлящей себя в особенностях вынужденных колебаний вблизи резонанса;
б) разработку схемы формирования потерь на МУГ, включая экстремальные, на основе сопоставления их с изменениями коэрцитивной силы, анализом факторов доменной структуры и подвижности доменных границ 90-градусного типа, а также фактора дефектной структуры;
в) компьютерную обработку данных с целью установления зависимости потерь на МУГ от плотности дислокаций р на ранних стадиях пластической деформации, позволившую показать, что не величина р, а ее прирост Ар является основным фактором, который определяет магнитное ВТ.
3. Общие закономерности и систематические данные по межфазному зрению магнитной природы вблизи точки Кюри карбида железа в системе Ре-С и термофлуктуационный механизм затухания, основанный на представлениях об изменении энергии взаимодействия между атомами железа, входящими в состав разных фаз и контактирующими по межфазной границе, при ферро-парамагнитном превращении дисперсной карбидной фазы, а также результаты рентгеновской дилатометрии карбида железа, экстрагированного из заэвтектоид-ных Яе-С сплавов вакуумной плавки с объемной долей Ре3С примерно 25%, позволившие выяснить его роль в формировании напряженного состояния и аномального температурного гистерезиса пика ВТ сплавов системы Ре-С.
4. Закономерности влияния амплитуды деформации, альфа- и гамма-облучения на ВТ р- и п-81 и электрическое сопротивление, связанные с формированием вакансионно-примесных центров. Эффект блокировки дислокаций и упрочнения монокристаллов кремния пучком а-частиц, проявляющийся в особенностях АЗВТ и независимости электрического сопротивления от амплитуды деформации, и его механизм, обусловленный электростатическим взаимодействием заряженных дислокаций с областями радиационых нарушений с пространственным разделением основных и неосновных носителей и отдельными атомами, ионизированными потоком генерируемого при торможении а-частиц излучения
20
в ближней инфракрасной области, для которой кремний прозрачен.
5. Новые проявления магнитопластического эффекта и микропластичности при высокоамплитудном кручении ферромагнитных поликристаллов переходных ГЦК и ОЦК металлов in situ:
а) более высокий уровень ВТ в области амплитуд микрогшастической деформации в магнитном поле, чем без поля;
б) повышение максимального уровня потерь на МУГ и дефекта модуля сдвига при неоднородной упруго-пластической деформации образцов.
6. Данные по ВТ в пересыщенных ГЦК твердых растворах стареющих сплавов на примере системы Al-Mg с CMg > 7-9%, с помощью которых показано, что на ранних стадиях распада релаксация в области температур пика Зинера может приобретать черты нелинейного ВТ.
Практическое значение полученных результатов. Результаты работы получили научное использование в монографии М.С. Блантера и др. [16], внедрены в учебный процесс в виде учебника и учебного пособия [235, 236J, были использованы при проведении Харьковской региональной выставки-ярмарки высшей школы [237], при выполнении указанных выше НИР в ХНУ им. В.Н. Каразина.
В практическом плане предложенное решение дает эффективный инструмент для исследований с помощью метода ВТ тонких физических и химических явлений, которые связаны с движением дефектов, введенных при микропласти-ческой деформации, облучении, и с процессами, кинетика которых контролируется неравновесными коэффициентами объемной или короткозамкнутой диффузии.
Оно дает возможность выработать рекомендации для оптимизации диссипа-тивних свойств с целью предупреждения резонансной усталости, в частности, с использованием неоднородной упруго-пластической деформации материалов, использующихся для изделий транспортного и энергетического машиностроения и работающих в условиях циклических нагрузок, улучшить радиационную стойкость элементов радиоэлектронной аппаратуры.
Выявленные особенности АЗВТ монокристаллов кремния после альфа-, гамма-облгучения могут быть использованы для идентификации вида облучения.
21
Новый нелинейный эффект в упорядочивающихся системах может быть инструментом для изучения тонких процессов релаксации в области сдвиговых ан-тифазных границ.
Результаты компьютерной обработки влияния изменений плотности дислокаций на магнитную часть затухания могут быть полезными как инструмент для определения прироста плотности дислокаций с помощью метода ВТ.
Результаты выполненной работы могут быть использованы в ВУЗах при преподавании общих дисциплин и спецкурсов по физике конденсированного состояния, физике твердого тела, физике релаксационных явлений, металлофизике, теории колебаний механических систем.
» Личный вклад соискателя. Диссертация является обобщением результатов
исследований, которые были выполнены автором самостоятельно или в соавторстве при его определяющем участии. В опубликованных с соавторами научных работах личный вклад диссертанта состоит в следующем. Им лично сформулирована постановка задач в работах [383, 386, 388, 391, 394, 395, 397, 399, 400, 402, 411, 415, 421, 423, 425-427, 430, 431], он принимал непосредственное участие в постановке задач в трудах [284, 385, 387, 405, 406, 408-410, 413, 414, 416-418, 420, 422, 425, 429, 432 , 435]. Им выполнены структурные исследования в работах [391, 399, 409, 415, 422, 431]. Автор непосредственно провел измерения ВТ (в том числе в процессе облучения материалов) в работах [386, 388, 391, 394, # 395, 399, 405-407, 411, 413, 414, 418, 420, 421, 425, 426, 429, 432, 435, 436], ис-
следование магнитных, элекгрических и тепловых свойств в работах [284, 386, 400, 411, 414, 415, 418, 421, 425, 432], принимал непосредственное участие в обработке экспериментальных данных, компьютерной проработке, итерпретации результатов всех работ, а также в подготовке к их опубликованию.
Апробация результатов диссертации. Результаты работы докладывались участникам национальных, африканской, европейской и международных конференций стран СНГ, прошли апробацию в приглашенном докладе автора в Институте Материалов Технического Университета г. Брауншвейг (И\У; ТУ-ВБ) (Германия, 2002 г.), докладе по итогам ДААД стажировки в Институте Металлофи-+ зики и Ядерной Физики Твердого Тела (1М№; ТУ-ВБ) (2003 г.). Они представ-
22
лены в материалах: VII Российской научно-технической конференции по демпфирующим металлическим материалам (Киров, 1994); XIV конференции научно-технического общества машиностроителей России по структуре и прочности материалов в широком диапазоне температур (Воронеж, 1992); XIII и XIV международных конференциях по физике прочности и пластичности (Самара, 1992, 1995); международном семинаре по релаксационным явлениям в твердых телах (Воронеж, 1995); IV Европейской конференции по передовым материалам и технологиям (Еигота1-95) (Падуя\Венеция, Италия, 1995); I, III и IV международных семинарах по эволюции дефектных структур в конденсированных средах (Барнаул, 1992, 1996, 1998); IV международной конференции по действию электромагнитных полей на пластичность и прочность материалов (Воронеж, 1996); II, III, V и VI международных конференциях "Физические явления в твердых телах" (Харьков, 1993, 1997, 2001, 2003); III Конгрессе по механике твердого тела (БМБМ) (Тетоян, Марокко, 1997); IX международной конференции по взаимодействию дефектов и неупругих явлениях в твердых телах (Тула, 1997); II международной конференции "Конструкционные и функциональные материалы" (Львов, 1997); XX международной конференции по релаксационным явлениям в твердых телах (Воронеж, 1999); международной конференции по неметаллическим включениям и газам в литейных сплавах (Запорожье, 2000); XXXVII международном семинаре "Актуальные проблемы прочности" (Киев, 2001); международной научно-практической конференции по социально-экономическим проблемам (Харьков, 2003); международной научно-практической конференции „Структурная релаксация в твердых телах” (Винница, 2003); XIII международном семинаре по ускорителям заряженных частиц (Алушта, 2003).
Публикации. По теме диссертации имеется 86 научных работ (54 статьи и 32 тезисов докладов, из которых 23 работы без соавторов), отражающих основные положения, содержание и апробацию диссертационной работы. Список основных из них приводится в автореферате (56 работ).
23
ГЛАВА 1 ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ ПО ТЕМЕ И ВЫБОР НАПРАВЛЕНИЙ ИССЛЕДОВАНИЙ
Внутреннему трению в твердых телах уделяется внимание в справочной литературе и монографиях, посвященных исследованию дефектов в кристаллах [1], ферромагнетизму [2], механическим свойствам металлов и сплавов [3], теории колебаний механических систем и свойствам демпфирующих конструкционных материалов [4-10], в специальных монографиях, посвященных механической спектроскопии, акустике, релаксационным явлениям в твердых телах, упругости и неу пру гости кристаллов [11-17]. Развитие методов математической физики положило начало созданию общей теории колебаний и построению моделей нелинейных колебаний диссипативных систем [18-25]. С другой стороны, развитие акустики на основе достижений современной радиационной физики, дало начало новым научным дисциплинам - в частности, радиационной акустике [26], что расширило поле новых акустических эффектов.
Трудности в развитии теории нелинейных колебаний в твердых телах в значительной мере связаны с тем, что почти для каждой из нелинейных систем приходится развивать присущие только этой системе физические представления
[27]. Нелинейные эффекты связаны с членами третьего и более высокого порядков в энергии деформации [11, 22], коэффициенты при которых (модули) характеризуют физические свойства, определяющие нелинейность среды, например, магнитоу пру гость, пьезоэффект. Упругий модуль как «константа материала» является константой лишь в первом приближении и может зависеть от многочис-леных факторов, таких как температура, амплитуда напряжений, магнитное поле и тому подобное [23]. В периодически подвижных системах появляются высшие гармоники и дисипативные эффекты, зависящие, в частности, от амплитуды или интенсивности действующего поля.
В качестве одной из моделей нелинейной дисипативной системы гистере-зисного типа в работе выбран ферромагнетик. Магнитомеханическое затухание, современное состояние которого, в частности, рассмотрено в обзоре Дегагве
24
[28], обсуждается в разд. 1.2 и 1.3 этой главы после рассмотрения теории колебаний нелинейных систем (разд. 1.1). Нелинейные дислокационные механизмы в полупроводниках, стареющих системах и эффекты неупругости, связанные с фазовыми превращениями, в том числе структурным упорядочением, влиянием радиации рассмотрены в разд. 1.4 и 1.5, соответственно.
1.1. Колебания нелинейных диссипативних механических систем
Определение рассеяния энергии при нелинейных колебаниях. Уравнение движения твердого тела можно представить в таком виде [29, 30]:
М*х + К* х+С*х = Р*(1), (1.1)
где х - вектор, который характеризует перемещение, Р*(0 - вектор, характеризующий действие внешних сил, М* - матрица коэффициентов сил инерции, К* -матрица коэффициентов сил сопротивления, С* - матрица коэффициентов сил жесткости. В случае линейных колебаний (1.1) трансформируется в дифференциальные уравнения с постоянными коэффициентами, как однородные, так и со свободными членами, которые являются известными функциями времени и легко решаются. В случае нелинейных колебаний для решения соответствующих уравнений нужно применять специальные методы усреднения, асимптотических разложений по степеням малого параметра, эквивалентной линеаризации [18,19], методы энергетического и гармоничного баланса, а также графические методы [9].
Исходя из анализа затухания колебаний в твердых телах и сил сопротивления деформированию Давиденковим [21] предложена гипотеза о независимости потерь от скорости деформации (частоты) и о том, что площадь петли гистерезиса связана с амплитудой перемещения а в (к + 1)-й степени. Логарифмический декремент колебаний б в этом случае имеет вид [21]:
6= К0ак-',
(1.2)
25
где Ко и к - постоянные, которые зависят от формы петли. Величину к, как правило, называют показателем нелинейности [8].
Использование гипотезы [21] и асимптотических методов Крылова - Боголюбова [18] позволило Писаренко [20] решить ряд нелинейных задач гистере-зисного типа путем интегрирования уравнений с очень слабой нелинейностью и предложить обобщенную нелинейную модель рассеяния энергии при колебаниях. Потери энергии за цикл каждым единичным объемом материала предлагается характеризовать некоторой петлей гистерезиса, независимо от причин, которые вызывают затухание колебаний. В качества основной характеристики демпфирования принят логарифмический декремент б.
Для расчета затухания, как правило, используется коэффициент диссипации (поглощения), введенный в работе [31] (см. также [10]):
0.3)
то есть, отношение необратимо рассеянной за цикл колебаний энергии к амплитудным значениям энергии упругого деформирования при постоянных колебаниях с амплитудой е0, а также логарифмический декремент 5 = 1п(е- ), где £;
и 8; + 1 амплитуды колебаний в начале и в конце 1-го периода затухающих колебаний, соответственно. При этом принимается, что:
Ч' = 26 = 2лд’', (1.4)
где С}-1 называют коэффициентом затухания, [31], или внутреннего трения [12,13]. Эти зависимости для определения потерь получены для линейных систем (к = 1), когда, согласно (1.2), отсутствует амплитудная зависимость ВТ, а неупругое сопротивление пропорционально скорости деформирования (вязкое трение [8]). Анализ погрешностей, связанных с применением выражений, полученных в линейном приближении, в случае систем с амплитудно-зависящим сопротивлением показал, что относительная погрешность Д определения ¥(81 )
(£1 - средняя амплитуда цикла), через удвоенные значения 5 равна [4, 24]:
Д = 1 - 2К"‘
(к - 1п
(1.5)
(К*4 - 1)(К£ + 1)к-' ’
где Кс = 6
N - число колебаний при убывании амплитуды от е, до е* + N. Для типичного случая К8 = 2 и к = 2 величина Д достигает 8%.
Свободные колебания. Осциллятор при наличии сил трения пропорциональных скорости, как следует из (1.1), описывается (при одной степени свободы) уравнением тх + кх + сх = О, где к и с - коэффициенты трения и жесткости, соответственно. Если ввести обозначения к гп'1 = 2Ь и с-ш' 1 = со^, то оно
у
будет иметь вид: х + 2Ьх + со0х = 0 и имеет решение в виде [30]:
А и В - постоянные, которые определяются начальными условиями.
Отсюда видно, что убывание амплитуды при силе трения, пропорциональной х, идет по экспоненциальному закону, и за условный период Т' определяет-
что понятие логарифмического декремента имеет содержание только при этом законе убывания амплитуды и состоит в том, что отношение двух последовательных пикових значений при колебаниях остается все время постоянным. В случае появления амплитудно-зависящего сопротивления сразу же возникают сложности в корректном определении ВТ, по крайней мере в том, к амплитуде какого цикла ( иго или <а + 1»-го) относить потери.
Согласно [24], принимается дифференциальное определение потерь, что отвечает определению Сорокина (1.3), как отношение прироста = с!\У -(Ау'-Т
х = е*Н1 (Асодсй + Ввтой),
(1.6)
ся величиной е'б, где 5 = ЬТ. Для дальнейшего рассмотрения важно отметить,
27
амплитудного значения энергии деформирования системы W за условный период колебаний Т\ при постоянной интенсивности изменения энергии сПЛ^сН)'1, взятой для рассмотренной амплитуды деформации, к величине
Для свободных колебаний при сопротивлении, пропорциональном к-й степени скорости, уравнение движения (1.1) будет содержать член хк, а величина Р(1) равна нулю. При умеренном затухании оно может быть решено методом энергетического баланса. Для площади петли гистерезиса Аи закона убывания начального амплитудного перемещения а<> при свободных колебаниях получены такие соотношения [9]:
ДW = как+,<ок8;
а = а0[1 + (к - 1)Ьа*~Ч]1_К, (к * 1);
_ М
а = асе 2т, (к = 1),
(1.7)
2тг
где величина 8 = ||8т4/,|к + 'V зависит только от показателя нелинейности и
О
равна, в частности, для к = 0; 1,0; 2,0 соответственно 4,000; 3,142 и 2,667, а коэффициент Ь = ксокЧ8-(27гс)' . Как следует из (1.7), при к = 0 (кулоново трение), а = ао-Ы и Ь = 4к(сТ')'1 огибающая имеет вид прямой линии. При к = 2 имеем а = ао х (1+ ЬаД)" \ то есть огибающая имеет вид гиперболы, а при к = 1, как и можно было ожидать, огибающая - экспонента.
Вынужденные колебания при гармоничном возбуждении. Колебания нелинейного вибратора в этом случае описываются выражением [19]: тх + сх = £*Г(х, х) + е*Р$тОц которое решается в первом приближении методом эквивалентной линеаризации (е* - малый положительный параметр, Дх, х) - довольно гладкая функция своих переменых, Р - амплитуда вынуждающей силы). При этом нелинейная колебательная система линеаризуется в свободном состоянии (Р = 0) и определяются функции амплитуды - эквивалентный декремент и экви-
28
валентная частота сое(д) собственных колебаний. Зависимость между амплитудой а стационарных колебаний и частотой внешней силы £2 может иметь довольно сложный вид (рис. 1.1 ). Условием устойчивости синхронных стационарных колебаний, по Боголюбову и Митропольскому [19], является:
Графическое представление (рис. 1.1) делает наглядной зависимость стационарной амплитуды а от частоты О и позволяет определить точки срыва и скачка, которые обусловливают гистерезисные явления, характерные только для нелинейных систем.
В частности [19], рассмотрена нелинейная колебательная система с жесткой характеристикой нелинейной упругой восстанавливающей силы Б = сх + бх3 и вязким трением, которое описывается уравнением тх + кх + сх + с!х3 = Р х этОк Это уравнения после введения безразмерных величин координаты Х|, времени 11 и частоты 0| в виде XI =с10,5-с'0,5- х, 1| = с0,5-т'0,5-1, О! = т0,5-с'0,5-О было преобразовано к виду: х + 5 х+ х + х3 = Р^т Ог, где 6 = к(тс)‘ °*5, Р| = Р( )'1 и для упрощения опущены индексы при х, I, Р и П. В предположении малого трения 5 и амплитуды внешней силы АЧХ получена в виде [19]:
ной зависимости для свободных колебаний) (рис. 1.2, пунктир). Согласно [9], с учетом сил сопротивления, кривая а(0) будет иметь вид, показанный на рис. 1.2 сплошной линией, а при отсутствии потерь - штрих-пунктирной. При наличии
^>0, (сое(а)>П);
^<0, (юе(а)<П).
(1.8)
(1.9)
29
%
Рис. 1.1. Общий вид зависимости между амплитудным перемещением а стационарных колебаний и частотой внешней силы О [19]
Рис. 1.2. АЧХ нелинейной колебательной системы с жесткой характеристикой упругой восстанавливающей силы [19]
30
сил неупругого сопротивления срыв колебаний в точке В неизбежен, что нельзя сказать при их отсутвии.
При вынужденных колебаниях в случае гистерезисного трения получена следующая АЧХ [6]:
2
П2 = (о2 +^-А,(а)Т^А/Р2 -й4В^(а), (1.10)
. 2л - 2л
гдеА|(а)=— |бгФ(х, х)соэ НКбНР ; В|(а)=— |е'Ф(х, х)зт Ч'бЧ' ,
п о 71 о
Ф(х,х) - нелинейная функция, которая учитывает рассеяние энергии,
\|/ = Сй + $,
0 - сдвиг фаз.
Зависимость а(О) (рис. 1.3), согласно [6], имеет мягкую характеристику упругой восстанавливающей силы. Логарифмический декремент в этом случае может быть вычислен с помощью выражения [6]:
6 = яклЛД,-<о'\ (1-11)
где ки =
АО« - ширина резонансной кривой на уровне аа'.
Величина а, как правило, выбирается 0,5 или 0,7 от высоты максимума при
резонансной частоте сог, ДО« - соответствующая ширина резонансной кривой
(рис. 1.3).
Следует обратить внимание на то, что в твердых телах эффекты жесткой нелинейной упругости ранее наблюдались. Они проявлялись в нитевидных кристаллах меди [32] в гистерезисе АЧХ. При этом АЗВТ не наблюдалась вплоть до амплитуд, при которых колебания становятся нелинейными. Оба случая мягкой и жесткой упругой восстанавливающей силы будут подробно рассмотрены в главе 4 на примере переходных ОЦК и ГЦК ферромагнитных металлов и спла-
31
bob для случая зависящих от амплитуды потерь на МУГ. В связи с этим рассмотрим их место среди различных механизмов ММЗ в ферромагнитных металлических системах, в том числе в стареющих сплавах.
Рис. 1.3. Резонансный максимум для случая колебательной системы с мягкой характеристикой нелинейной упругой восстанавливающей силы [6]
1.2. Магнитомеханическое затухание в конденсированых средах
ММЗ подробно обсуждалось в монографиях [2, 13, 33, 34], обзорах [28, 35-38], в том числе при участии автора этой работы, ряде оригинальных работ, которые обсуждались в обзоре кандидатской работы автора [39], посвященной исключительно изучению ММЗ. Поэтому можно обратить внимание лишь на ключевые, необходимые для более глубокого понимания данной работы моменты ММЗ, а также работы, которые вышли после [39, 40].
1.2.1. Линейные механизмы. Изучение линейных механизмов ММЗ важно для корректного выделения нелинейных эффектов, которые исследуются в этой работе.
Потери на макровихревые токи. Этот тип потерь возникает при изменении
32
намагничености образца под действием периодических внешних напряжений <т [2, 13, 33] за счет периодических потоков индукции, которые порождают вихревые токи. Согласно [41, 42], потери этого вида являются релаксационными и не зависят от амплитуды колебаний. Они минимальны в размагниченных или намагниченных до насыщению образцах.
Микровихревые потери (3|"' существуют и в размагниченных образцах. Они максимальны в области частот 104 - 106 Гц [15, 43]. Для малых частот С^1 ~ со
[2, 13], при высоких - О,”1 ~ со'1. ВТ, обусловленное микровихревыми токами,
не зависит от амплитуды колебаний [15], а релаксационная частота в области максимума в 104 - 10(’ раз больше, чем для макровихревых токов. На этом зиждется разделение вихретоковых потерь.
Направленное упорядочение. Есть многочисленные доказательства существования связи между намагниченностью и равновесной степенью ближнего порядка в неупорядоченых или в не вполне упорядоченных ферромагнитных сплавах [17]. Это порождает термически активированную магнитоупругую релаксацию, связанную с тем, что равновесное положение атомов в каждом магнитном домене имеет некоторую степень связанного с ориентацией вектора намагниченности направленного упорядочения. Локальное направленное упорядочение, как вид релаксации точечных дефектов, протекает не только в упорядочивающихся, но и во всех ферромагнитных твердых растворах замещения [37]. Оно приводит к стабилизации доменных границ, подобно наведенной магнитной анизотропии способствует устойчивости „невыгодных” доменов при перемагни-чивании [44] и порождает магнитное и магнитомеханическое последействие.
Примеры такой релаксации в сплавах системы Ре-А1, приведены в работе [45]. При содержаии А1 в 17 ат. % и £ « 1,3 Гц чуть выше пиков Снука и Зинера возникает пик, обусловленный магнитоупругой релаксацией, с энергией активации На = 233,6 кДж моль'1. Подобный пик наблюдался Берри [17] в сплаве Ре-28 масс. % Со, в котором отсутствовала релаксация Зинера.
Спиновая релаксация. Потери на спиновую релаксацию проявляются при Т « 300 К, как правило, при частотах порядка 108 Гц, однако магнитоупругие эф-
33
фекты, связанные с релаксацией спиновой системы, возможны и при частотах килогерцевого диапазона [46]. Эти эффекты с точки зрения теории фазовых превращений 2-го рода [47-49] обсуждаются в п. 1.5.3. этой главы и главе 7. Этот вид ВТ имеет такую ж частотную зависимость как и микротоковые потери и важен при частотах порядка 104 Гц вблизи точки Кюри Тс.
1.2.2. Нелинейные механизмы. В размагниченных образцах при сравнительно низких частотах колебаний Г ~ 1-100 Гц определяющий вклад в рассеяние энергии будут вносить потери, связанные с магнитоупругим (рис. 1.4 ) и дислокационным гистерезисом (этот механизм рассмотрим в разд. 1.4). Механизм магнитоупругого гистерезиса (МУГ) [2, 13, 33-37, 50, 51] связан с необратимыми смещениями ДГ 90-градусного типа. До Г « 105 Гц не наблюдается частотной зависимости потерь этого вида.
Вследствие возникновения при нагрузке дополнительной к упругой меха-нострикционной деформации наблюдается дефект упругих модулей и нелинейность связи напряжение-деформация. Это иллюстрирует рис. 1.5 на примере ферромагнетика с положительной магнитострикцией. Самые малые изменения модуль Юнга испытывает в материале с большими внутренними напряжениями Ст1, или при помещении его в насыщающее магнитное поле (рис. 1.5, пунктир). В железе удается наблюдать магнитоупругое насыщение (рис. 1.4). В никеле оно не достигается, поскольку при напряжениях, которые превышают величину в 3,9 МПа, наступает пластическая деформация [37].
Предсказывается существование двух механизмов образования выгнутой петли МПГ [53], один из которых обусловлен нелинейностью во времени вкладов обратимых магнитных процессов в механострикционную деформацию ут, а другой - частичной обратимостью превращения энергии при гистерезисных скачкообразных магнитных процессах. Для магнитномягких материалов (сплава Ге-60% N1 и высокочистого железа [54]) в области квазилинейной зависимости
(3^(7) наблюдается приблизительно овальная петля МУГ, которая с ростом у постепенно превращается в выгнутую. Изгиб на восходящей ветви петли МУГ
34
-14 -7
О
^ ст, МПа
Рис. 1.4. Петля МУГ для N1 (1) и Ре (2) [35] (с. 335)
Рис. 1.5. Кривая упругого растяжения ферромагнетика с положительной магнитострикцией А* [42, 52]; 1 - малые, 2 и 3 - большие 0\
35
лс/с8
0,32
2
7т/(7*)мпс
К 00
0,16
0,60
о
о
0,26 0,50 0,75 г/х,
нас
Рис. 1.6. Зависимость Дв-эффекта (1) и амплитудной механострикционной деформации у* (2) от амплитуды скалывающих напряжений т [54] (тнас = т при магнитоупругом насыщении)
появляется при тех же напряжениях, что и изгиб на кривой амплитудной механострикционной деформации у^ от <т0 (в обозначениях [54] - т) (рис. 1.6 , к. 2).
Величина у^ связана с такой же зависимостью Дв - эффекта (рис. 1.6, к. 1) и
периода колебаний в соответствии с соотношением: у^ = ДС-у-С“1 « -2у х
АТ-(Р5)‘', где АО = вз - 00; АТ' = Т - Т5; Ох и Т8- модуль сдвига и период колебаний при экстраполяции на бесконечно большое поле, во - модуль сдвига при амплитудном отклонении маятника. Максимуму АО-эффекта отвечает точка на
кривой у^(<?о), касательная к которой проходит через начало координат (рис.
1.3. Влияние внутренних и внешних факторов на магнитомеханическое затухание гистерезисного типа
1.3.1. Дефекты кристаллической структуры. ММЗ чувствительно к примесям, размеру зерен в поликристаллах, плотности дислокаций, напряжениям раз-
1.6).
личного происхождения, выделениям дисперсных фаз и тому подобное.
Влияние примесей. Очистка железа и никеля повышает компоненту ВТ, связанную с потерями на МУГ, что, как правило, объясняется уменьшением внутренних напряжений и степени блокировки ДГ [36-40]. В очень чистых ферромагнетиках взаимодействие ДГ-дислокация может сказаться на развитии процессов пластической деформации при наложении поля с целью выделения магнитной составляющей [55-57].
Влияние размера зерна. Потери на МУГ в железе и никеле с ростом D повышаются и наиболее высоки в монокристаллах [37-40, 58]. В работах [38-40], (1990-91 гг.) корректность этого вывода ограничена со стороны малых D некоторой критической величиной DKp, ниже которой будет существенно взаимодействие ДГ и может измениться механизм перемагничивания. Действительно, как следует, например, с представленной на Международной конференции по релак-сационым явлениям в твердых телах (Воронеж, октябрь 1999 г.) монографии И.Б. Кекало [59], при D » 10 нм (нанокристаплы типа "файнмет") существенно изменяются магнитные свойства кристаллических ферромагнетиков, в которых одновременно близкими к нулю становятся энергия магнитной кристаллографической анизотропии и В нанокристаллическом диапазоне D известная связь типа Не ос D'n (п' = const) нарушается и приобретает вид Нс ос D" (с. 9). Поэтому введение в [38-40] некоторого DKp по отношению к потерям на МУГ, где должно наблюдаться изменение вида зависимости их от D оправданно.
Внутренние напряжения. В работах [60, 61] предложена теория напряжений, в основе которой лежит предположение, что в чистых ферромагнетиках главным препятствием для перемещения ДГ являются внутренние напряжения. Для малых амплитуд напряжений ст0 « а* потери на МУГ эффективно снижа-
s -2
ются внутренними напряжениями: Oh ~ о0 х о\ .
В работе [62], на основе модели гибкой ДГ получено:
37
где кс - постояная порядка 102 (в системе СИ) с размерностью напряженности магнитного поля; L - среднее расстояние между стопорами для ДГ (параллельными дислокационными линиями); d - средняя ширина домена; Н0 - коерцитивная сила, которая определяется как поле, при котором начинается самопроизвольное увеличение изгиба ДГ.
Учитывая, что Но ~ Дет [52], где Да - напряжение, которое характеризует глубину потенциального рельефа в направлении движения ДГ, из (1.12) для тангенса угла наклона ah зависимости 6h(y) в области малых у при ширине ДГ 5W « 1 получено [62]:
Pcl2
а*=1Г^-> (1ЛЗ)
SwdAa
гдеР‘=%Г;
1 - длина "волны" внутренних напряжений, соизмеримая с расстоянием L.
Роль пластической деформации. Используя (1.13), снижение ММЗ пластически деформированных металлов можно объяснить уменьшением среднего расстояния между дислокациями L (при малых деформациях), поскольку для дефектов одного типа, расположенных на значительных расстояниях Да « const. Согласно Родионову и Корчуганову [63], возрастает амплитуда, при которой наблюдаются полевой и амплитудный максимумы ВТ в никеле, что объясняется ростом плотности дислокаций р, поле напряжений которых блокирует ДГ.
Характер изменения магнитного ВТ, согласно работе [64], выполненной при участии автора, отражает изменение внутренних напряжений, которые препятствуют генерации дислокаций, и коррелирует с величиной первой критической амплитуды ВТ (началом первой стадии микродеформации). К уменьшению 6ь с ростом плотности дислокаций приводит рост энергии магнитной кристаллографической анизотропии.
Небольшая пластическая деформация в твердых телах по данным Гиндина, Неклюдова и Рабухина [65] может появляться при медленной нагрузке еще до предела текучести и связана с консервативным движением дислокаций в плос-
костях скольжения. Поле напряжений дислокаций, согласно [55], препятствует сдвигу ДГ, что вызвано изменением направления магнитных моментов вблизи дефекта.
При пластической деформации происходит также перестройка доменной структуры, состоящая в дроблении доменов и перераспределении магнитных фаз [66]. Отмечается, что при массовом движении дислокаций в сильно деформированных кристаллах возможно увлечение ими ДГ, если количество ДГ, которые смещаются, больше числа закрепляющих. Остаточные напряжения, могут существенно повысить ММЗ за счет формирования магнитной текстуры [37, 67]. При этом наблюдается корреляция ММЗ с магнитной проницаемостью (на примере железа [68]).
1.3.2. Выделения дисперсных фаз. Ферромагнитные стареющие системы.
Гетерогенные системы имеют ряд особенностей, проявляющихся и в магнитном ВТ (рис. 1.7 , 1.8). Исследования, проведенные Кекало и Малютиной в [69], сочетают измерения АЗВТ, полевой зависимости ВТ, ЬГ и рс сплава Ре-14,5 масс.% Мо в процесс его старения (рис. 1.7, к. 1-3). При старении в области температур 873-923 К резкое увеличение Нс (к. 2) сопровождается уменьшением ВТ (к. 1), связанным с выделением избыточной фазы Ре7Мо6 и уменьшением подвижности ДГ вследствие пининга на преципитатах. При более низких (и больше высоких) температурах старения не наблюдается симбатного хода ММЗ и Не. Эффект роста ММЗ после старения при 823 К объяснить невозможно, поскольку не понятно, как старение может увеличить подвижность ДГ (при этом Нс изменяется слабо).
Демпфирование спеченных при 1373-1573 К образцов сплавов Ре-(8-16%) Сг-2%Мо, по данным Судзуки [71], зависит от пористости, что вызвано концентрацией напряжений вокруг каждой поры. Затухание за счет пористости накладывается на ММЗ в результате чего был получен довольно высокий уровень общих потерь (20% по декременту).
В хромистых ферритных и мартенситных сталях выраженная гетерогенность служит дополнительным источником рассеяния энергии [72-74]. Сниже-
Рис. 1.7. Зависимость магнитной составляющей ВТ 0Ь!(1), Нс (2) и удельного электрического сопротивления рс от температуры старения Та в течение 2-х часов закаленного от 1523 К образца сплава Не-14,5 масс.% Мо [69] (обозначения [69])
Рис. 1.8. Зависимости а{^(1), а^2)(2) и критической амплитуды ук (3) от длительности старения (3) сплава Ре-0,03% С-0,9% при 473 К [70]