РАЗДЕЛ 2
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
2.1. Реактивы
2.1.1. Поверхностно-активные вещества и растворители
Цетилтриметиламмоний бромид, додецилтриметиламмоний бромид,
октадецилтриметиламмоний хлорид, додецилсульфат натрия, производства фирмы
«Sigma» (99%), использовали без дополнительной очистки, как и цетилпиридиний
бромид производства Минхимпром СССР. Цетилпиридиний хлорид производства
Минхимпром СССР был очищен перекристализацией. Ундецилтриэтилгидросульфат
производства «Диагностикум» (Львов) был предоставлен нам М.Г. Левиным (ГНЦЛС,
Харьков). Додециламмоний хлорид – предоставлен Т.А. Шахвердовым (ГОИ, Ленинград
(Санкт-Петербург)).
Нонилфенол-12 был производства Союзнефтехимпром (Казань), очищенный. Бридж-56,
Тритон Х-100, Тритон Х-305 и Твин-80 производства фирмы «Sigma» (99%), Бридж-35
производства фирм «Serva» и «Sigma» (99%) и Твин-60 производства фирмы «Ferak»
(Берлин), использовали без дополнительной очистки.
Использовали метанол и пропанол-2, очищенные по стандартной методике [166],
пентанол-1 – очищенный перегонкой (фракция tкип = 1370 С при 746 Торр), а также
ацетон – квалификации «ос.ч.» и диоксан – очищенный по стандартной методике
[167].
2.1.2. Красители
Бромфеноловый синий, бромкрезоловый зеленый, бромкрезоловый пурпуровый,
бромтимоловый синий, тимоловый синий, феноловый красный, метиловый оранжевый,
фенолфталеин производства Минхимпром СССР, использовались, как правило, без
дополнительной очистки. Ранее эти препараты использовались в нашей лаборатории,
и их значения в воде и спектры поглощения хорошо совпадали с литературными
данными. Сольватохромный индикатор Ет(30) ,очищенный двуводный, был
предоставлен профессором Х. Райхардтом (Марбург). Флуоресцеин был
перекристализован из водного раствора с хлороводородной кислотой, а затем
проверен хроматографически. Этиловый и дециловый эфиры флуоресцеина были
синтезированы и предоставлены нам к.х.н. В.И. Алексеевой и сотрудниками
(Москва). Сульфофлуоресцеин был синтезирован и предоставлен к.х.н. В.Х. Грифом
(НИИ Химии, ХНУ); 6?Гидрокси?9?фенилфлуорон – к.х.н. Д.В. Самойловым
(Санкт-Петербург). Эритрозин был очищен хроматографически на колонке Al2O3.
Чистота всех красителей была проверена, главным образом, спектрофотометрически,
а в некоторых случаях – методом тонкослойной хроматографии. Растворы красителей
хранили в темноте в посуде с притертыми пробками.
2.1.3. Компоненты буферных растворов
Ортофосфорная кислота использовалась концентрированная, марки «х.ч.» и
дополнительно не очищалась. Хлороводородная и азотная кислоты – из фиксаналов,
а бромоводородная кислота – квалификации «х.ч». Уксусная кислота– ледяная,
квалификации «х.ч.». Серная кислота – квалификации «х.ч.». Препарат
п-толуолсульфокислоты очищали по описанной методике [168]. Бензойная кислота
очищалась перекристаллизацией, а адипиновая – дважды перекристаллизована. Для
получения растворов фталевой кислоты (бифталата калия) использовали реактив,
входящий в набор «Фиксаналы для приготовления образцовых буферных растворов для
рН-метрии». Препарат 2-Амино-2-(гидроксиметил)-1,3-пропандиол (трис) был
квалификации «х.ч.», дополнительно перекристализованный.
Исходный раствор гидроксида натрия готовили из насыщенного раствора
бескарбонатной щелочи. Концентрацию раствора, защищенного от СО2, определяли
титрованием адипиновой кислоты с индикатором фенолфталеином.
Использовали хлорид калия марки «ос.ч.», высушенный до постоянной массы при t
= 2000 С, хлорид натрия, бромид калия и перхлорат калия марки «х.ч.». Бромид
натрия, нитрат калия, сульфат натрия, бромат калия, хлорат калия и тиоцианат
натрия были очищены перекристализацией и высушены до постоянной массы. Препарат
салицилата натрия марки «х.ч.» был высушен в вакуумном шкафу до постоянной
массы при t = 600 С. Реактив тетрабората натрия брали из набора «Фиксаналы для
приготовления образцовых буферных растворов для рН-метрии». Очищенный препарат
тозилата лития был предоставлен нам А.П. Керн и О.Н. Уваровой (ХНУ), а
очищенный препарат иодида калия – Е.Н. Цурко (ХНУ). Тетрафенилборат натрия был
фирмы «Veb Laborchemie Apolda», ГДР, квалификации «х.ч.».
Все очищенные и высушенные вещества хранили в эксикаторе над хлоридом кальция.
2.2. Приборы
Для измерений электродвижущей силы (ЭДС) использовали потенциометр Р 37-1
постоянного тока, класс точности 0.01 и рН-метр милливольтметр pH-121,
прошедшие государственную поверку. Стеклянные электроды были марки ЭСЛ 63-07, в
качестве электрода сравнения использовался промышленный хлорсеребрянный Ag/AgCl
марки ЭВЛ 1М3.
Измерения оптической плотности осуществляли на спектрофотометре СФ-46 (ЛОМО).
Шкала длин волн была установлена по ртутной лампе, шкала пропускания проверена
по набору нейтрально-серых фильтров, прошедших государственную поверку.
Использовались кварцевые кюветы (1 см) и набор стеклянных кювет от 0.5 до 5 см.
В некоторых случаях для получения спектров
использовали прибор Hitachi F-4010.
Для поддержания в растворах постоянной температуры во время измерений
использовали ультратермостат УТ-15. Точность термостатирования 0.10С. Рабочая
жидкость – вода.
Для определения вязкости растворов использовали капиллярный вискозиметр
Оствальда ВПЖ-1 с диаметром капилляра 5.6 м; время истечения жидкости через
капилляр определяли с помощью секундомера. Для определения плотности
использовали пикнометр.
Растворы готовились с использованием пипеток на 0.1, 0.2, 0.5, 5 и 10 мл и
бюретки на 25 мл в мерных колбах вместимостью 25, 50 и 100 мл. Вся мерная
посуда была откалибрована. Для хранения исходных растворов и растворителей
использовались колбы с притерты
- Київ+380960830922