РАЗДЕЛ 2
МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
Исходя из поставленной цели - установление физической картины магнитного состояния, определение величины магнитной анизотропии и факторов, которые вызывают ее изменение - встала задача выбора методики экспериментального исследования и необходимой техники измерений.
Обоснованием для выбора определенной методики и техники эксперимента послужили следующие соображения:
магнитное взаимодействие - это особый тип взаимодействий как между элементарными частицами, обладающими магнитным моментом, так и между магнитным моментом и внутренними и внешними полями. Взаимодействия магнитных моментов друг с другом (спин-спиновые взаимодействия) могут иметь электростатическую природу (обменные взаимодействия) и магнитную (дипольные взаимодействия). Взаимодействие магнитного момента с внутренними полями определяет его основное состояние и обусловлено симметрией и величиной кристаллического поля, а с внешними полями - изменение энергии основного состояния. В целом, все эти взаимодействия определяют спиновое состояние, возможность установления упорядоченного состояния, тип упорядочения и возможность изменения установившегося порядка. В ряде случаев изменение магнитного состояния может сопровождаться структурными и другими изменениями в конденсированных средах (изменение плотности, упругих характеристик, токонесущих способностей и т.д.).
Поэтому выбранная методика эксперимента должна иметь возможность определять и идентифицировать типы взаимодействий и магнитного упорядочения, в том числе и их изменение.
Для определения магнитного фазового состояния твердого тела широкое распространение получили интегральные (измерения намагниченности и восприимчивости) [94-96] и резонансные (электронный парамагнитный резонанс (ЭПР), ядерный магнитный резонанс (ЯМР), ядерный квадрупольный резонанс (ЯКР)) [97,98] методы исследования. Каждый из этих методов имеет свои преимущества и недостатки. Резонансные методы исследования удобны и незаменимы для определения взаимодействия обменносвязанных парамагнитных ионов и распределения зарядовой плотности в атоме. В ряде случаев они также получили применение для определения эффективных взаимодействий [99]. В твердом теле, из-за большого уширения резонансных линий, часто представляется невозможным их разделение и поэтому резонансные методы (в частности ЭПР) получили распространение для определения взаимодействия между магнитными ионами разбавленными в диамагнитной матрице. Использование этих результатов для концентрированных соединений требует ряда допущений, что зачастую обесценивает точность самого метода. Наиболее полное представление об анизотропии и магнитном фазовом состоянии твердого тела можно получить исследуя температурную зависимость парамагнитной восприимчивости и восприимчивости в магнитоупорядоченной фазе при изменении внешних параметров в сочетании с измерениями теплоемкости и резонансными измерениями. В качестве изменяющихся внешних параметров удобно выбрать изменение нестехиометрии кристалла (как фактор изменения внутрикристаллических полей), легирование, температуру и магнитное поле (как факторы изменения типа и значения магнитных взаимодействий).
Температурный диапазон измерений определяется выбранными объектами исследования и составляет диапазон от 0,5К до100К.
Следует заметить также, что для определения величин магнитных взаимодействий и анизотропии необходимо проведение измерений абсолютной восприимчивости с достаточно высокой точностью.
2.1. Методика получения, регулирования, стабилизации и измерения низких температур
В экспериментальной части работы использовалась криогенная система, которая позволяет проводить измерения в широком интервале температур, причем, при T>4,2K в парах гелия, а при T=(4,2-1,2)K и T=(1,4-0,5)К в криостате с жидким Не4 или Не3, соответственно. Принцип получения температур от 4,2К до 0,5К известен давно [100] и заключается в понижении температуры путем уменьшения давления насыщенных паров над жидким гелием.
Для предварительного охлаждения использовался стандартный криостат КГ-100, разработанный в СКТБ ДонФТИ АН УССР [101] и предназначенный для работы с Не4, внутри которого вмонтирована подвеска (3) с дьюарчиком (2), являющимся рабочим объемом на всех этапах охлаждения (см. рис.2.1).
Основные параметры криостата: диаметр горловины 100мм, объем азотной емкости - 15л, полезный объем гелия - 14л. Дьюар для получения температур ниже 1,4К представляет собой вакуумно теплоизолированный сосуд (2) из нержавеющей стали длиной 250мм, внутренним диаметром 166мм и наружным 22мм).
Рис.2.1. Криостат для получения температур до 0,3К.
Сконденсированный в сосуде (2) жидкий гелий в количестве 40см3 обеспечивает длительность непрерывной работы при одном цикле конденсации не менее 12 часов. Продолжительность измерений при однократной заливке криостата КГ-100 жидким Не4 составляет 30-32 часа. Периодический подлив криостата (1) обеспечивает безотеплительный режим работы в течение недели. Поэтому система для получения низких температур обеспечена шлюзовым устройством, позволяющим производить смену образцов в холодном состоянии криостата. Это является одной из отличительных особенностей данной конструкции криостата Не3.
Измерения при температурах выше 4,2К проводятся в парах Не4. Для этого в измерительный объем напускается газообразный Не4 до давления (30-70) мм рт.ст. в зависимости от необходимой максимальной температуры измерения.
Установление температуры осуществляется с помощью разработанного прибора для линейного изменения напряжения, основанного на интегральной схеме протяжки. Прибор позволяет изменять скорость регулирования температуры от десятых долей градуса до единиц градусов в минуту, а также прохождение как вверх, так и вниз по температуре.
Для получения температур (4,2-1,2)К в предварительно откачанный и охлажденный до 4,2К дьюар (2) (см. рис.2.1) проводится напуск газа Не4 и его конденсация. Понижение температуры в дьюаре осу