РОЗДІЛ 2
ТЕХНОЛОГІЇ ВИРОЩУВАННЯ ТВЕРДИХ РОЗЧИНІВ
Pb1-xSnxTe1-ySey ТА ФОРМУВАННЯ НА ЇХ ОСНОВІ
БАР’ЄРІВ ШОТТКІ. МЕТОДИКИ ДОСЛІДЖЕННЯ
ФІЗИЧНИХ ПАРАМЕТРІВ ЕПІТАКСІЙНИХ ШАРІВ
І ХАРАКТЕРИСТИК ФОТОДІОДІВ
Всі експериментальні дослідження в даній роботі проводились на атестованому
стандартному обладнанні.
2.1. Апаратурне та матеріальне забезпечення процесів
рідинної епітаксії
2.1.1. Опис установки та оснащення для вирощування ЕШ. Процеси епітаксійного
росту шарів ЧТР Pb1-xSnxTe1-ySey проводили в кварцовому реакторі вертикального
типу з внутрішнім діаметром 80 мм (рис. 2.1) на переобладнаній промисловій
установці “Епос” (рис. 2.2). До складу установки входила вертикальна піч
резистивного нагріву з трьома автономно-регульо-ваними зонами, які були
намотані дротом сплаву ЭИ-626 діаметром 1,4 мм на керамічну алундову трубу.
Роздільне живлення зон дозволяло одержувати заданий профіль температурного поля
печі з зоною рівної температури 100ё140 мм. В якості теплоізолятора
використовували мати з кварцової й азбоцементної вати. Реактор герметизувався
фторопластовою головкою з гумовими ущільнювачами (див. рис. 2.1). Для
запобігання підгоряння ущільнювачів, у верхній частині реактора, між
герметизуючою головкою та піччю, фіксувалась водоохолоджувана насадка з
системою замкнутої циркуляції води. Через отвори у фторопластовій головці до
робочого об’єму реактора вводились кварцові штоки діаметром 5ё12 мм, на яких
утримувались тигель з роз-
Рис. 2.1. Схема кварцового реактора вертикального типу:
1 – нагріваючий елемент;
2 – кварцовий реактор;
3 – вхід регулюючої термопари;
4 – графітовий тигель для розчинів-розплавів;
5 – розчини-розплави;
6 – графітова поворотна касета з підкладками;
7 – кварцовий шток підвіски касети;
8 – кварцовий шток для передачі віброколивань тиглю;
9 – кварцові трубки газопостачання;
10 – кварцова трубка для вводу контрольної термопари;
11 – водоохолоджувана насадка реактора;
12 – герметизуюча фторопластова головка реактора;
13 – гумові ущільнювачі.
Рис. 2.2. Блок-схема установки для процесів епітаксійного росту:
1 – вертикальна піч резистивного нагріву з реакційною камерою;
2 – пристрій для центрифугування касети;
3 – форвакуумний насос;
4 – генератори водню (СГС-2);
5 – система попередньої очистки водню;
6 – установка фінішної очистки водню (УОВ-1.5);
7 – вентилі;
8 – гідрозатвор;
9 – регулююча термопара (ХА);
10 – контролююча термопара (ХА);
11 – комутатори термопар;
12 – програматор (КРТ-1346);
13 – високоточний регулятор температури (ВРТ-2);
14 – підсилювач струму (РНТО);
15 – контролюючий прилад (В7-21А);
16 – самопишучий потенціометр (ПСР 1-18).
чином-розплавом і касета з підкладками, а також кварцові трубки для подачі
(відводу) газів та для вводу термопари. Шток з касетотримачем під’єднувався до
системи центрифугування (див. рис. 2.1 і 2.2), яка складалась з двигуна
постійного струму типу МУН-2 з регульованою швидкістю обертання валу (0ё3000
об/хв), системи живлення електродвигуна та контрольного тахометра типу
ЭЕ-3000-5Р. Шток, на якому утримувався тигель, під’єднувався до вібропристрою.
Ми відмовились від відомого методу епітаксії, коли графітова касета з
підкладками знаходиться над ростовим розчином, поки останній гомогенізується.
Досвід роботи з твердими розчинами системи Pb-Sn-Te-Se [5-10] показує, що
видалення ростового розчину повинно відбуватись методом центрифугування касети
з підкладками, так як в слайдерних касетах або не відбувається повне видалення
розчину-розплаву внаслідок високих адгезійних властивостей, або ж поверхня
епітаксійного шару дряпається та деформується внаслідок надзвичайної
пластичності матеріалу. Ми використали спеціально розроблену циліндричну
графітову поворотну касету (рис. 2.3), що дало можливість уникнути небажаного
градієнта температури між підкладкою та розчином-розплавом під час приведення
їх у контакт, а також позбавити контакту поверхні підкладки з легколетючими
компонентами. Касета дозволяла одночасно утримувати горизонтально до 10 пар
підкладок та регулювати товщину ростового розчину від 0,5 до 3,5 мм, з кроком
0,5 мм. Більші товщини розчину не використовувались, щоб уникнути конвективного
масопереносу під час процесу епітаксії. Касета дозволяла використовувати
підкладки діаметром до 30 мм за рахунок розташування її по центру тигля з
розчином-розплавом (див. рис. 2.3). Між робочими сторонами підкладок
розміщувались кільця так, щоб прорізи в них співпадали з прорізом в корпусі
касети. Неробочі сторони підкладок, для запобігання попадання між ними
розплаву, розділялись суцільними прокладками. Зібраний пакет підкладок
фіксувався кришкою касети. Потім, за допомогою головки, касета з’єднувалась зі
штоком підвіски і опускалась в тигель. Внаслідок дії капілярних сил, робочі
сторони підкладок приводились в контакт з розчином-розплавом при повороті
Рис. 2.3. Схема графітового тиглю та касети для підкладок:
1 – корпус тиглю;
2 – заглибини для розчину розплаву;
3 – щілина заглибини;
4 – пустотілий циліндр-вставка;
5 – проріз в циліндрі-вставці;
6 – графітові прокладки;
7 – графітові кільця;
8 – підкладки;
9 – вставка для фіксації пакету підкладок;
10 – корпус касети;
11 – кришка касети;
12 – головка касети;
13 – шток підвіски касети.
касети до співпадання прорізу в ній зі щілиною заглибини, в якій знаходився
розчин-розплав. При вийманні касети з тиглю, спеціальна вставка запобігала
розтіканню розчину-розплаву. Шток підвіски дозволяв видаляти залишки
розчину-розплаву з поверхні епітаксійних шарів через прорізи касети, не
порушуючи герметизації реакційної камери, шляхом центрифугування. Касета і
тигель були виготовлені з графіту марки
- Київ+380960830922