РОЗДІЛ 2
МЕТОДИКА ЕКСПЕРИМЕНТІВ
2.1. Характеристики вихідних компонентів
У якості вихідних компонентів для механосинтезу були використані:
- порошок титану, який був отриманий електролітичним
методом ( чистота металу 99,8% Ti, 0,3 % О (ТУ 48-0561-410-80));
- алюмінієвий порошок (ТУ 48 05-80-73);
- лігатура Al-Sc з вмістом скандію 1,8 % мас.
Вихідні суміші порошків мали розмір ? 100мкм.
2.2. Механічне легування порошків
Суміш вихідного складу, яка мала 44 % ат. Ti, проходила обробку впродовж 20 годин у планетарному млині моделі М-36Л з такими технічними характеристиками:
помольні барабани - 4;
об'єм помольних барабанів, см3 - 113;
число обертів водила за 1 хвилину - 415;
число обертів обойми за 1 хвилину - 914;
прискорення центрів барабанів, м/с2 -27;
потужність електродвигуна, кВт - 1,7.
Коефіцієнт завантаження розмелювальними тілами складав 0,5 (при такому завантаженні маса здійснює максимально можливу роботу). Подрібнення здійснювали 20 годин у п'ятихвилинному режимі з 20 хвилинною перервою для охолодження барабанів. Для уникнення забруднення при намолі футеровка барабанів та розмелювальні тіла були виготовлені з титанового сплаву ВТ4. Проби суміші відбиралися для рентгенівського аналізу через кожні 5 годин розмелювання. В якості середовища подрібнення був використаний бензол (С6Н6), який нейтральний щодо порошків титану і алюмінію та не вступає з ними у взаємодію.
2.3. Визначення розмірів порошків
Визначення розмірів часток порошків, оброблених впродовж 20 годин в планетарному млині, було проведено на SK LASER MICRON SIZER PRO-7000, розробленому фірмою ,, Сенсін" (Японія).
Принцип вимірювання цього приладу полягає в тому, що при
опроміненні гелій-неоновим лазером кювети, в якій тече рідина з досліджуваним порошком, відбувається дифракція лазерних променів у частинках - явище дифракції Франгфера. Це явище реєструється 16 детекторами, інформація з яких обробляється на ЕОМ і отримуються дані про розподілення частинок за розмірами:
- відсотковий розподіл частинок за діаметрами в сумарному вигляді;
- діаграма відсоткового розподіл частинок за об?ємами в сумарному вигляді;
- гістограма відсоткового розподілу частинок за діаметрами.
2.4. Рентгенівський аналіз порошків і матеріалів
Рентгенівський аналіз проводили на дифрактометрі ДРОН-3М з мідним опроміненням і нікелевими фільтрами. ДРОН-3М - дифрактометр загального призначення з іонізуючою реєстрацією інтерференційних ліній. Досліджуваний порошок і лічильник знаходяться на гоніометрі ГУР-5, кінематична схема якого забезпечує спільне обертання зразка і лічильника зі співвідношенням швидкостей 1:2 (можлива будь-яка зі швидкостей від 1/32 до 16 град/хв. (2?)), відлік кутів звороту з похибкою до 0,0050 проводиться за допомогою зробленої скляної шкали з конусом. Радіус гоніометра 180мм, максимальний кут звороту 2? = 1640. Фази виявляли за реперними лініями шляхом порівняння ліній міжплощинних відстаней із занесеними у картотеку. Для якісного проведення фазового аналізу використовували картотеку ASTM (American Society for Testing Materials).
2.5. Мікроспектральний аналіз
Мікроспектральний аналіз проводили на мікрорентгено- спектральному аналізаторі CAMEBAX - SX 50. Мікроспектральний аналіз оснований на використанні спектра рентгенівських променів, збуджених у дослідній пробі при бомбардуванні її швидко прискореними електронами. Мікроаналізатор працює в режимі сканування і дозволяє виявити і підрахувати число неметалічних включень, їхній розмір і провести ідентифікацію. Мікроаналізатор дозволяє ідентифікувати включення діаметром 5 мкм. Поверхня шліфа з площею 0,5мм2 аналізується протягом 15 сек.
В отриманих спектрах визначали інтенсивність спектральних ліній елементів, які входили до складу проби.
2.6. Визначення фізико-механічних властивостей матеріалів
Визначення фізико-механічних властивостей матеріалів на основі алюмінідів титану проводилось за допомогою акустодюрометричного комплексу (рис.2.1.).
Прилад для реалізації методу мікромеханічних випробувань працює за принципом вимірювання глибини відбитка. При впровадженні індентора здійснюється безперервний запис параметрів процесу (навантаження Р і глибина h ) з використанням індукційних датчиків. Перевагою цього методу є можливість позбавлення від похибок при вимірюванні довжини (глибини) відбитка, позв'язаних з виникненням пружних прогинів різних частин мікротвердоміра.
Підготовлений зразок розміщували на предметному столі мікротвердоміра з автоматичним навантажуванням і проводили впровадження індентора в обрану мікроділянку поверхні матеріалу. Індентор, на якому розташований п?єзодатчик (рис.2.2.), при впровадженні в матеріал генерує у ньому пружні хвилі напруг, які перетворюються п?єзодатчиком в електричні сигнали, з реєстрацією лічильником АФ-15.
На АФ-15 проходить реєстрація кількості імпульсів. Прилад лічильника АФ-15 дозволяє також проводити часткову фільтрацію акустичних сигналів з метою позбавлення від перешкод, які значно спотворюють першопочаткову картинку.
При впровадженні індентора у досліджуваний матеріал контролювали такі параметри:
- швидкість навантаження, Н/с;
- навантаження на індентор, Н
- Київ+380960830922