Розділ 2
Аналіз складу ефірної олії мўяти перцевої
та вмісту її в фільтратах та концентратах
2.1. Об’ємні та вагові методи дослідження вмісту ефірних олій в рослинній
сировині
Об’ємні методи аналізу застосовуються для кількісного визначення ефірної олії в
квітково-трав’янистій сировині. Використовують ряд модифікацій апаратурного
оформлення лабораторних об'ємних методів, які засновані на вилученні ефірної
олії водяною парою та вимірюванні її об'єму в градуйованому збірнику. Прилади
та апарати для перегонки поділяють на дві групи: для парової і паро-водяної
дистиляції [99]. Класичним методом є парова перегонка в лабораторних кубах, яка
запропонована К.Р.Далматовим [100]. В лабораторіях ефіроолійних підприємств цей
метод з незначною зміною використовується й зараз. При цьому у куб місткістю
2 – 5 дм3 завантажують від 10 – 500 г сировини, подрібненої на шматки довжиною
50 – 70 мм. Відгонка ефірної олії здійснюється парою, витрати якої регулюють
забезпечуючи швидкість відгонки біля 0,166 см3/с. Сконденсована пара з
конденсатора надходить по стінках лійки в градуйовану частину збірника.
Відгонка продовжується протягом 1500 – 1800 с. Об'єм конденсату олії в
градуйованій частині збірника вимірюють після охолодження її до кімнатної
температури.
Істотним недоліком цього методу є наявність дистиляційної води з розчиненою у
ній часткою ефірної олії, яку слід враховувати поправочним коефіцієнтом, який
автор пропонує уточнювати для різних сортів і регіонів вирощуваної сировини.
П. Рангелов [101] показав залежність поправочних коефіцієнтів від різних
параметрів, і в першу чергу від швидкості відгонки. Ф. С. Танасієнко теоретично
обґрунтував необхідність диференціювання поправочних коефіцієнтів у залежності
від ефіроолійності сировини, але практичного застосування ця робота не знайшла
[102].
Спроби удосконалити метод парової перегонки призвели до створення лабораторних
установок з індивідуальним пароутворювачем або ряду дистиляційних апаратів, які
комплектуються паровим генератором [103–105]. Витрата пари регулюють голковим
вентилем. Запропоновані конструкції установок дозволяють отримати більш
стабільні параметри процесу відгонки, але не усувають основний недолік об'ємних
методів, який пов'язаний з введенням у формулу розрахунку поправочного
коефіцієнта для визначення кількості розчиненої в дистиляційних водах олії.
Поряд з паровою відгонкою, широке застосування одержали методи
гідродистиляції, перевага яких полягає в простоті їх апаратурного оформлення
[99]. Це забезпечило їм широке застосування не тільки в ефіроолійній
промисловості, але і при визначенні вмісту ефірної олії в прянощах і лікарських
засобах. Застосування методів гідродистиляції у фармакопеї різних країн у
значній мірі й обумовило їх розвиток. Перевагою об'ємних методів є відсутність
дистиляційних вод, що містять ефірну олію.
Найбільш простим приладом для пароводяної відгонки, є прилад, запропонований
А. С. Гінзбергом [106]. Однак, незважаючи на свою простоту, цей прилад має
істотний недолік, який полягає в тому, що градуйований збірник олії
розташований у колбі для гідродистиляції й обігрівається парою, що збільшує
розчинність олії у воді та не дозволяє вилучити її повністю. Прилади з
винесеним за межі колби збірником для олії, запропоновані Клевенджером
дозволили підвищити достовірність отриманих результатів [107, 108].
Удосконалена Брюкером модифікація приладу Клевенджера дозволяє застосувати його
для визначення вмісту в'язких та висококиплячих ефірних олій [109].
Недоліком методів гідродистиляції є вимивання водорозчинних компонентів
ефірних олій разом з дистилятом із збірника, в окремих випадках навіть повністю
[110, 111]. Частково уникнути цього явища можна при додаванні в градуйований
збірник розчинника, що дозволяє утримати добре розчинні у воді компоненти
ефірних олій, але повністю уникнути вимивання не вдається.
Аналіз літератури по визначенню вмісту ефірної олії в рослинній сировині
об'ємними методами свідчить, що розкладання термолабільних компонентів при
використанні методів гідродистиляції є основною похибкою при визначенні
кількості ефірної олії в дистиляті, який отримують при екстракції його із
сировини.
Вагові методи застосовуються для визначення вмісту ефірних олій з високою
розчинністю у воді та для аналізу вмісту екстрактивних речовин в ефіроолійній
сировині та відходах. Ці методи, на відміну від об'ємних, тривалі,
багатостадійні і трудомісткі.
Ваговий метод є традиційним при визначенні вмісту ефірної олії в квітках
троянди, та в їх відходах після вилучення ефірної олії. Метод був розроблений
К. Р. Далматовим [100]. Він базується на одержанні зі свіжої сировини або
дистиляту ефірної олії рідинною екстракцією діетиловим ефіром, вилученням
останнього і зважуванні отриманої ефірної олії. Цей метод має значну похибку та
низьку відтворюваність.
Традиційним способом визначення ефірної олії та інших екстрактивних речовин у
рослинній сировині є метод настоювання сировини в гідрофобному розчиннику при
кімнатній температурі, з наступним вилученням його та зважуванням отриманого
екстракту. Недолік цього способу полягає в тривалості аналізу, яка пов'язана з
важким екстрагуванням ефіроолійної сировини у шарі та багатостадійністю
наступної обробки продуктів вилучення. Для інтенсифікації процесу екстракції у
ВНДІ ефіроолійних культур було запропоновано здійснювати настоювання при
температурі кипіння розчинника, що збільшує вихід екстракту, особливо його
леткої частини, і скорочує тривалість вилучення екстрактивних речовин в два
рази [112]. Аналогічний ефект з одночасним зниженням в
- Київ+380960830922