РОЗДІЛ 2
ОБ'ЄКТИ ТА МЕТОДИ ДОСЛІДЖЕНЬ
2.1. Загальна схема проведення досліджень
Лабораторні дослідження виконані в науково-дослідній лабораторії кафедри технології цукристих речовин НУХТ. Промислові дослідження проводили на ПП "Левона" (м. Чернігів).
2.2. Об'єкт та предмет досліджень
Об'єкт дослідження - технологічні процеси виробництва високозцукреної патоки із пшениці, способи інтенсифікації процесів одержання та очищення гідролізатів, методи визначення каламутності та забарвленості гідролізатів і патоки.
Предмет дослідження - вихідна сировина - пшениця шостого класу, крохмальні гідролізати та сиропи, високозцукрена патока, фільтраційний осад, ферментні препарати, фільтрувальні порошки, високомолекулярні флокулянти, коагулянт, вуглецеві та природні сорбенти.
2.3. Методи досліджень
У процесі досліджень вихідної сировини - пшениці використовували такі методи досліджень:
вміст крохмалю в зерні визначали поляриметричним методом Еверса ?165? та за методикою ГОСТ 10845 - 98;
визначення вологості пшениці - методом висушування за методикою ГОСТ 13586.5 - 93;
визначення зольності зерна - за методикою ГОСТ 10847 - 74;
вміст білка у зерні проводили у відповідності до ГОСТ 10846 - 91;
визначення жиру в зерні здійснювали згідно з ГОСТ 29033 - 91.
Визначення амілолітичної та глюкоамілазної активності ферментних препаратів здійснювали згідно з ГОСТ 20264.4 - 89.
Вміст сухих речовин (СР, % до маси продукту) визначали висушуванням до сталої маси та рефрактометрично на рефрактометрі РПЛ - 3 ?166-168?.
Вміст білка в гідролізатах, сиропах, готовій продукції, осаді визначали за методом К'єльдаля [169, 170].
Вміст жиру в гідролізатах, сиропах, готовій продукції, осаді визначали за методом Сокслє та за методикою визначення жиру в рідинах [170].
Загальний вміст редукувальних речовин (РР) у % до маси та глюкозний еквівалент (ГЕ) визначали за методом Вільштеттера та Шудля [165, 170].
Вуглеводний склад гідролізатів визначали за методом Зіхерта та Блейєра [169, 170].
рН середовища визначали на іономірі И - 130 [168, 171].
Визначення оптичної густини розчинів, за якою характеризували забарвленість та каламутність гідролізатів, проводили з використанням спектрофотометра СФ-46 за удосконаленими методиками, описаними в п. 2.4. та фотокалориметра КФК-3 ?168?.
Вміст твердої фази в суспензії гідролізату визначали шляхом фільтрування певного об'єму суспензії, висушування і зважування осаду [172].
Вміст золи, не розчинної в соляній кислоті, у фільтраційному осаді, відділеному від гідролізату після розріджування крохмалю визначали згідно з ГОСТ 13496.14 - 87.
Рентгенівський аналіз природного дисперсного мінералу бентоніту, та осаду гідролізатів, обробленого і не обробленого мінералом, здійснювали на дифрактометрі ДРОН УМ - 1 з СоК? опроміненням при швидкості зйомки 1° /хв.
Дослідження ферментативного гідролізу крохмалю пшениці, а також процесів очищення гідролізатів від домішок на різних етапах технології, проводили на лабораторних установках з використанням водяного термостату та спеціально змонтованої установки, зображеної на рис. 2.1.
Рис. 2.1. Лабораторна установка для дослідження основних закономірностей очищення гідролізатів від домішок
1 - термостат; 2 - армований шланг для підведення стиснутого повітря; 3 - зажимний гвинт; 4 - корпус фільтра; 5 - кришка; 6 - проградуйована скляна вставка; 7 - пшенична суспензія після гідролізу; 8 - штуцер для подачі суспензії чи промивної рідини; 9 - кран для скидання тиску; 10 - циліндр для точного заміру об'ємів фільтрату; 11 - фільтрат; 12 - кран для регулювання відбору фільтрату
За допомогою цієї установки проводили очищення гідролізату від домішок на стадії механічного фільтрування, та адсорбційного очищення, визначаючи такі важливі технологічні показники, як швидкість фільтрування гідролізатів, забарвленість та каламутність одержаного фільтрату, а також визначали основні характеристики осаду - питомий опір, пористість, коефіцієнт консолідації.
Дослід проводили при надлишковому тиску. На зібраному лабораторному фільтрі (рис. 2.1.) при постійному перепаді тисків відфільтровується певний об'єм досліджуваної суспензії, щоб отримати шар осаду 10...20 мм. Під час досліду фіксується секундоміром тривалість отримання певних порцій фільтрату. Наявність скляної вставки дозволяє визначити момент закінчення фільтрування і початку подачі промивної рідини. Після завершення фільтрування вимірюється товщина осаду, об'єм фільтрату, одержаного в результаті досліду. По результатам експерименту за методиками [173-175] визначались швидкість фільтрування, питомий опір осаду, пористість. Для аналізу ефективності застосування різних способів очищення гідролізатів використовували спектрофотометричний метод дослідження одержаного фільтрату в ультрафіолетовій області на спектрофотометрах СФ-46 та SPECORD.
Рис. 2.2. Схема приладу "Mastersizer Micro"
1 - електронна апаратура; 2 - детектор; 3 - вікно; 4 - камера; 5 - фокусуюча лінза; 6 - система дзеркал; 7 - координуюча лінза; 8 - фільтр; 9 - шторка безпеки;
10 - панель управління; 11 - насос і мішалка; 12 - ультразвуковий зонд; 13 - хімічний стакан; 14 - комп'ютер.
Гранулометричний склад подрібненої суспензії пшениці до гідролізу визначали ситовим аналізом [172, 176]; склад твердої фази суспензії до гідролізу і після та ефективності оброблення флокулянтом - за допомогою лазерного гранулометра на приладі "Mastersizer Micro", який схематично представлений на рис. 2.2. Принцип дії даного приладу полягає у вимірах інтенсивності розсіювання скануючого лазерного променя дисперсними частинками.
Для оброблення крохмальних гідролізатів відкритою парою використовували лабораторну установку, схематично зображену на рис 2.3.
Рис. 2.3. Схема лабораторної установки для оброблення гідролізатів відкритою парою
1