Підвищення ефективності технології переетерифікації жирів

РОЗДІЛ 2
МЕТОДИ ДОСЛІДЖЕННЯ ЖИРІВ
2.1. Загальний план робот з підвищення ефективності технології переетерифікації
жирів
На основі літературного огляду було запропоновано наступний план робіт:
- розробити технологію зниження вмісту вільних жирних кислот та пероксидних
сполук у сировинній суміші, які є руйнівниками каталізатору переетерифікації;
- розробити методику визначення температури плавлення при температурах нижче
273 К;
- розробити математичну модель залежності властивостей жирів від їх складу;
- розробити технологію отримання переетерифікованих жирів із заданими
фізико-хімічними властивостями та мінімальною собівартістю.
2.2. Речовини і сировина, що використані в роботі
В роботі використовувались наступні речовини:
вода дистильована за ГОСТ 6709
кокосова олія відповідно до гігієнічного висновку і сертифікату якості
льняна олія відповідно до гігієнічного висновку і сертифікату якості
олія соняшникова за ГОСТ 1129
саломас рафінований дезодорований за ТУ 9145–182–00334534
товарні фракції пальмової олії (стеарин та олеїн) відповідно до гігієнічного
висновку і сертифікату якості
сірчана кислота кваліфікації “хч” за ГОСТ 4204
соляна кислота кваліфікації “хч” за ГОСТ 3118
метанол кваліфікації “хч” за ГОСТ 6995
оцтова кислота кваліфікації “хч” за ГОСТ 61
лимонна кислота кваліфікації "хч" за ГОСТ 3652
етанол кваліфікації “хч” за ТУ 6-09-1710
ефір діетиловий кваліфікації "хч" за ГОСТ 6265
азот кваліфікації “хч” за ГОСТ 9293
натрію гідроксид кваліфікації “хч” за ГОСТ 4328
хлороформ кваліфікації “для хроматографії хч” за ТУ 6–09–4263
калій йодистий кваліфікації “осч” за ОСТ 6–09–88
тіосульфат натрію за паспортом якості
силікат натрію за паспортом якості
метілат натрію за паспортом якості
відбільна глина Engelgard F160 за паспортом якості
2.3. Методика визначення температури плавлення
Аналіз виконувався у відповідності з ДСТУ 4463:2005 [49].
Відкриті з двох кінців капіляри заповнювали досліджуваним розтопленим жиром.
Висота стовпчика жиру в капілярі повинна бути близько 10 мм.
Капіляри прикріпляли до термометра та поміщали у склянку з водою, яку повільно
нагрівали при постійному перемішуванні. За температуру плавлення приймали ту
температуру, при якій вода, заповнюючи капіляр, виштовхувала стовпчик жиру
нагору.
Межа можливих значень абсолютної похибки вимірювань ± 1 °С за довірчої
імовірності 0,95. Розходження, допустимі між паралельними визначеннями, не
повинні перевищувати 2,3 °С.
Обчислення проводять і записують результат до першого десяткового знака з
подальшим округлюванням до цілих чисел.
Методика підготовки капілярів із жиром до аналізу залежить від очікуваної
температури плавлення жиру.
а) у інтервалі вимірювань від 20 °С до 50 °С
Капіляри з жиром вміщують горизонтально на поверхні кювети з льодом і
витримують для застигання за температури (0 ± 1) °С не менше ніж 10 хв.
б) у інтервалі вимірювань від 0 °С до 20 °С
Капіляри з жиром поміщають горизонтально на поверхні кювети з льоду і
витримують для застигання за температури (0 ± 1) °С не менше ніж 8 год.
Термометр з прикріпленим до нього капіляром занурюють у склянку з сумішшю з
дистильованої води та льоду, що має температуру від 0 °С до 4 °С.
в) у інтервалі вимірювань від -25 °С до 0 °С
ДСТУ не передбачає вимірювання температури плавлення у такому інтервалі, тому
нами модифіковано методику, яка наведена у ДСТУ. Розробка цієї методики
наведена в п.2.9.
Капіляри з олією поміщають горизонтально на поверхні кювети з льодом у
морозильну камеру і витримують для застигання за температури
(-25 ± 1) °С не менше ніж 8 год.
Термометр з прикріпленим до нього капіляром занурюють у склянку з сумішшю з
розчином MgCl2 , що має температуру від -20 °С. Нагрівання розчину та олії
забезпечується за рахунок кімнатної температури.
2.4. Методика визначення твердості за методом Камінського
Твердістю називають здатність матеріалу чинити опір проникненню в нього іншого,
що не одержує залишкових деформацій, тіла. Твердість характеризує консистенцію
матеріалу [48].
Визначення твердості здійснювалось на твердомірі Камінського згідно ДСТУ
4463:2005[45]. Сутність методу полягає у встановленні величини навантаження,
необхідного для розрізування дротом певного перетину зразка жиру,
закристалізованого у визначених умовах. Одержувана при цьому величина твердості
виражається в г/см.
Межа можливих значень відносної похибки вимірювань ± 24 % за довірчої
імовірності 0,95.
2.5. Методика визначення кислотного числа
Кислотне число вимірюється кількістю міліграмів гідроксиду калію на
нейтралізацію вільних жирних кислот, які містяться в 1 г жиру [49-50].
У колбу відважують на аналітичних вагах 3-5 г жиру, доливають 50 см3
нейтралізованої суміші діетилового ефіру та етилового спирту і розчиняють жир.
Сюди ж додають 3-5 краплі 1%-вого розчину фенолфталеїну.
Отриманий розчин при постійному перемішуванні титрують із бюретки 0,1 М
спиртовим розчином гідроксиду калію до появи слабо-рожевого фарбування, що не
зникає протягом 30 с.
Кислотне число к. ч. (у мг КОН/г) обчислюють за формулою
К.Ч. = 5,611 аК/m,
де 5,611 – титр 0,1 М розчину гідроксиду калію, мг/см3;
а - кількість 0,1 М розчину гідроксиду калію, витраченого на титрування, см3;
К - виправлення до титру;
m - маса аналізованого масла, г.
При аналізі рафінованих масел розбіжності між паралельними визначеннями не
повинні перевищувати 0,06 мг КОН/м.
Припустима відносна погрішність ±10 %.
2.6. Методика визначення пероксидного числа
Пробу відважують у колбу. Додають 10 см3 хлороформу, швидко розчиняють
випробувану пробу, доливають 15 см3 оцтової кислоти і 1 см3 розчину йодистого
калію, після чого колбу відразу ж закривають, перемішують зміст пр