РОЗДІЛ 2
ХАРАКТЕРИСТИКА ОБ’ЄКТІВ ДОСЛІДЖЕНЬ, МЕТОДИКИ ПРОВЕДЕННЯ ЕКСПЕРІМЕНТІВ ТА
АНАЛІЗІВ
2.1. Характеристика сировини та допоміжних реактивів
1. Соняшникова олія (ГОСТ 1129-73). Рідина жовтого кольору. КЧ = 1,5 мг КОН/г;
ЙЧ = 130 г І2/100 г; ГЧ = 7 мг КОН/г; температура спалаху 225 0С, , d420 =0,928
г/см3.
2. Моноетаноламін (H2N(CH2CH2OH)) (ТУ 6-02-915-74). Прозора в’язка рідина з
аміачним запахом, Тт = 10,5 °С; Тк = 172,2 °С (при 760 мм рт. ст.); d420 =
1,0179 г/см3; nD20 = 1,4544; в’язкість 24,1 спуа (при 20 0С), змішується з
водою та спиртами, розчинний у СНСl3, погано розчинні у вуглеводнях та ефірі;
за характером є слабкою основою. ММ = 61,08 г/моль.
3. Триетаноїлгліцерин ((CH3COO)3C3H5). Прозора рідина, d420 = 1,161 г/см3; d425
= 1,1562 г/см3; Тт = -78 °С; Тк = 259 °С; розчинний у воді = 7,1715 г/100 мл.
ММ = 218,21 г/моль.
4. Гліцерин (С3Н8О3) (ГОСТ 6824-76). Прозора рідина, солодка на смак,
гігроскопічна. Змішується з водою та спиртами, nD20 = 1,47399; d420 = 1,2481
г/см3 (при 20 °С); Тк = 290 °С; Тс = 174 °С. ММ = 92 г/моль
5. Ацетангідрид. Прозора рідина зі слабким характерним запахом. Тк = 140,8 °С,
Тз = -35 °С, Тс = 19 °С, d420 = 1,0867 г/см3; nD20 = 1,3539, малорозчинна у
воді. Змішується у всіх співвідношеннях з неполярними розчинниками.
6. Метанол (СН3ОН) (ГОСТ 2222-70). Прозора рідина, d420 = 0,792 г/см3; Тт =
-97,8 °С; Тк = 64,7 °С; nD15 = 1,3312, вологи ? 0,05 %. Розчинний у воді.
7. Петролейний ефір – фракція 313-343 К (ГОСТ 11992-66). d420 = 0,650 г/см3.
Ароматичні та ненасичені вуглеводні, вода та механічні домішки відсутні.
8. Ізопропіловий спирт (С3Н8О) (ТУ 6-09-402-75). Прозора рідина зі слабким
характерним запахом. ММ = 60,1 г/моль, Тк= 82,3 °С, Тз=-88,5 °С, Тс = 14°С,
d420 = 0,7861 г/см3, nD20 = 1,3772. Розчинність у воді повна.
9. Соляна кислота (НCl) (ТУ 6-09-5451). ММ = 36,5 г/моль. Прозора рідина без
запаху.
10. Етанол (С2Н5ОН) (ГОСТ 11547-80). Прозора рідина, d420 = 0,789 г/см3; Тт =
-114,6 °С; Тк = 78,37 °С; nD15 = 1,3614, вологи не більш 0,5 %. Розчинний у
воді.
11. Хлороформ марки „х.ч.”, „ч.д.а.”
12. Оцтова кислота марки „х.ч.”
13. Гідроксид калію марки „ч.д.а.”
14. Ацетон марки „х.ч.”, „ч.д.а.”
2.2. Методики проведення експериментів
2.2.1.Методика дослідження в умовах реактору ідеального змішування. Реакцію
амідування соняшникової олії моноетаноламіном вивчено в реакторі типу
ідеального змішування і ампульним методами. В дослідженнях використано
установку, до складу якої входять: тригорла колба; терморегулятор; контактний
термометр; мішалка; латр; нагрівальне кільце. Усі складові установки кріпляться
на штативі.
Хід роботи: у тригорлу колбу завантажують розраховану кількість олії в даному
експерименті. Контроль за температурою досліду здійснюється за допомогою
термометру, який встановлюють у колбу. Вмикають мішалку і підігрівають олію у
колбі до потрібної температури. У цей час у склянку беруть певну наважку
етаноламіну і також підігрівають. Коли обидва реагенти нагріті до встановленої
температури етаноламін крізь ділильну лійку вливають у колбу з олією. В момент
з’єднання реагентів вважають початком відліку часу реакції. Через певні
відрізки часу беруть наважки (0,1-0,3 г ) у сухі та зважені склянки. Склянку з
наважкою зважують на аналітичних вагах, додають 10-15 мл розчинника
(ізопропіловий спирт). Після повного розчинення наважки приливають декілька
крапель індикатору бром-фенол-синього та титрують 0,1 N розчином соляної
кислоти до переходу синього забарвлення розчину в жовтий.
До тригорлої колби завантажують приблизно 20 г олії. Виходячи з цього
розраховують завантаження етаноламіну за формулою:
РМЕА = Рж · МММЕА / ММж, (2.1)
де РМЕА – наважка аміну, г;
Рж - наважка олії, г;
МММЕА - молекулярна маса аміну, г/моль;
ММж - молекулярна маса олії, г/моль.
2.2.2. Методика дослідження ампульним методом. Синтез похідних аміну та
соняшникової олії проводився у герметичних ампулах. У кожну ампулу завантажують
розраховану кількість олії (жиру) і певного етаноламіну, загвинчують пробки,
струшують, підогрівають на вогні для випарювання води з поверхні ампули
(приблизно до 273 К). Ампули з вихідною сировиною ставлять у термостат, де за
допомогою контактного термометра підтримується необхідна температура. Через
певний відрізок часу виймають першу ампулу та зразу переносять її під струм
холодної води. Коли ампула охолоне, відкручують пробку, перемішують реакційну
суміш та беруть звідти наважку (0,1-0,3 г) у суху зважену склянку і здійснюють
аналіз як в п. 2.2.1.
Синтез ведуть до тих пір, поки ступінь перетворення, який розраховуємо, не
припинить збільшуватися, тобто до кінця реакції.
До ампули завантажують приблизно 3 г олії. Виходячи з цього розраховують
завантаження аміну за формулою (2.1).
2.2.3. Синтез індивідуальних ацилгліцеринів. Синтез триацетину
(триетаноїлгліцерин): до гліцерину (1-1,5 г) додають 7-8 г оцтового ангідриду і
приблизно 3 г безводного оцтовокислого Na і підігрівають впродовж 1-1,5 годин.
Суміш охолоджують, додають 50 мл води і продовжують нагрівання. Суміш
охолоджують і нейтралізують розчином NaOH [103].
2.2.4. Визначення ступеня перетворення моноетаноламіну. Ступінь перетворення
визначають за наступним алгоритмом: а) визначають спочатку кількість молей N2,
які містяться у 1г вихідного етаноламіну, шляхом титрування наважки МЕА (ММЕА)
НСl. Кількість хНСl (моль) визначають з рівняння:
хHCl = Vт · THCl , (2.2)
де Vт – об’єм НСl, який пішов на титрування наважки МЕА, мл;
ТHCl – титр кислоти, ТHCl = 0,1 ·10-3 моль/мл.
Приймають, що кількість молей НСl дорівнює кількості молей азоту, тобто хHCl =
хмолей N2. Ця кількість азоту мі
- Київ+380960830922