РАЗДЕЛ 2
ХАРАКТЕРИСТИКА ОБЪЕКТА ИССЛЕДОВАНИЙ, МЕТОДИКИ ПРОВЕДЕНИЯ ЭКСПЕРИМЕНТОВ И
АНАЛИЗОВ
Исходя из проведенного аналитического обзора имеющихся литературных данных,
определены направления этапов работы:
- исследование технологии обезжиривания фосфатидного концентрата (ФК)
подсолнечного масла изопропиловым спиртом (ИПС);
- изучение обезжиривания ФК ацетоном при повышенной температуре и небольших
соотношениях ФК к ацетону;
- гидратирование фосфолипидов из раствора ФК в гексане;
- проведение сравнительной оценки альтернативных методов обезжиривания ФК и
выбор наиболее приемлемого;
- исследование кинетики процесса экстрагирования фосфатидного концентрата
изопропиловым спиртом;
- изучение влияния соотношения фосфатидный концентрат – изопропиловый спирт на
кинетику процесса обезжиривания ФК изопропиловым спиртом;
- исследование физико-химических и химических характеристик
высококонцентрированных фосфолипидов, где определялись: кислотное число, число
омыления, йодное число, перекисное число. В обезжиренных фосфатидных
концентратах так же определялись: сопряженные двойные связи и гидроксильные
числа;
- исследование влияния технологических факторов (температуры и соотношения ФК к
ИПС) на свойства получаемых обезжиренных фосфолипидов с использованием
ИК-спектроскопии;
- определение редуцирующих веществ в экстракте;
- исследование кинетики окисления фосфолипидов кислородом воздуха при
обезжиривании фосфолипидов и их хранении;
- количественное определение содержания фосфора и азота в образцах
обезжиренного фосфатидного концентрата;
- разработка технологической схемы производства пищевого лецитина и ее
промышленное испытание.
2.1 Характеристика сырья и реактивов, используемых в работе
В работе использовались следующие вещества и реактивы:
1. Фосфатидный концентрат [172] ЗАТ «Пологівський ОЕЗ»:
КЧ 12,50 мг КОН/г
влага и летучие вещества 0,90 %
фосфатиды 58,77 %
содержание масла 39,33 %
нерастворимые вещества 1,00 %
2. Фосфатидный концентрат [172] ЗАТ «Дніпропетровський ОЕЗ»:
КЧ 16,50 мг КОН/г
влага и летучие вещества 1,60 %
фосфатиды 40,90 %
содержание масла 56,00 %
нерастворимые вещества 1,60 %
перекисное число 11,80 %
3. Ацетон квалификации «х.ч.», ГОСТ 2603-79.
4. Изопропиловый спирт (С3Н8О), ТУ 6-09-402-87 «х.ч.».
5. Гексан «ч», ТУ 6-09-3375-78.
6. Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
7. Кислота соляная (НСl), ТУ 6-09-5451. (ГОСТ 3118-77)
8. Натрия гидроокись марки «х.ч.» или «ч.д.а.», ГОСТ 4328-77, спиртовой
раствор.
9. Калия гидроокись марки «х.ч.» или «ч.д.а.», ГОСТ 24363-80, спиртовой
раствор.
10. Уксусный ангидрид ГОСТ 5915-77.
11. Медный купорос ( СuSO4·5 H2O), ГОСТ 4165-78.
12. Желтая кровяная соль «х.ч.» ГОСТ 6816 – 79.
13. Пиридин «ч.д.а.» ГОСТ 13647-78.
14. Фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, спиртовый раствор с массовой долей 1 %.
15. Этанол марки «х.ч.», ТУ 6-09-1710. (Спирт этиловый технический
(гидролизный) по ГОСТ 172299-78 или спирт этиловый ректификационный технический
по ГОСТ 18300-72).
16. Бензол квалификации «х.ч.», ГОСТ 5955-75.
17. Калий йодистый (KJ) ГОСТ 4232-74.
18. Тиосульфат натрия (Na2S2O3·5H2O) ТУ 27068-86.
19. Крахмал растворимый (декстрин) ГОСТ 10163-76.
20. Серная кислота марки «х.ч.», ГОСТ 4207.
21. Кислота уксусная марки «х.ч.», ледяная по ГОСТ 61-75.
22. Хлороформ марки «для хроматографии х.ч.». ТУ 6-09-4263.
23. Хлороформ по ГОСТ 20015-74, свежеперегнанный.
24. Йод кристаллический марки «ч.д.а.», ГОСТ 4159.
25. Диэтиловый эфир «ч» ОСТ 84-2006-88.
2.2 Методики проведения экспериментов
Процесс обезжиривания фосфатидного концентрата изучали на лабораторной
установке периодического действия, состоящей из круглодонной колбы,
холодильника, контактного термометра, мешалки и ЛАТРа.
Ход работы: В кругодонную колбу, снабженную мешалкой и контактным термометром,
загружают навеску фосфатидного концентрата и расчетное количество
изопропилового спирта. Содержимое колбы нагревают до определенной температуры и
при заданной температуре выдерживают необходимое время при постоянном
перемешивании. Затем содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры и
экстракт декантируют на нутч-фильтре. После декантирования осадок на
нутч-фильтре объединяют с остатком в колбе. К осадку в колбе добавляют
расчетное количество изопропилового спирта и процесс обезжиривания повторяют
несколько раз. Количество экстракций не превышает 3 раз.
После обезжиривания фосфатидный концентрат извлекают из колбы и сушат в токе
инертного газа до полного удаления растворителя. Полученный обезжиренный
фосфатидный концентрат представляет собой порошок светло-коричневого цвета и
относится к пищевому лецитину (ТУ У 02070758.001-99).
Технология обезжиривания фосфатидного концентрата, разработанная на основе
лабораторных исследований, проверена на пилотной установке производительностью
20 кг/час и на опытно-промышленной установке производительностью 150 кг/час по
фосфатидному концентрату (ЗАО «ДОИРЕА» научно-исследовательский институт
химических реактивов).
2.3 Определение кислотного числа
Определение осуществлялось в соответствии [2].
Или по ГОСТ 5476.
2.4 Определение числа омыления
Определение осуществлялось в соответствии [2].
ГОСТ 5478 – 64.
2.5 Определение йодного числа
ГОСТ 5475 – 69 – Методы определения йодного числа.
2.6. Определение перекисного числа
ГОСТ 26593 – Ме
- Київ+380960830922