РОЗДІЛ 2
МЕТОДИЧНА ЧАСТИНА
2.1. Загальний план робот по розробці низки високоефективних технологій
фосфоліпідних продуктів
На основі літературного огляду було запропоновано наступні основні етапи
роботи:
– вивчити можливість одержання фосфоліпідного продукту з заданими
характеристиками за допомогою ізопропилового та етилового спиртів;
– визначити оптимальні умови для одержання якісного фосфоліпідного продукту;
розробити технологічну схему отримання фосфоліпідного продукту;
визначити здатність одержаних продуктів до гальмування процесів окиснення;
дослідити можливість одержання фосфоліпідного продукту з заданими
характеристиками з гідратаційного осаду;
одержати знебарвлений фосфатидний концентрат та визначити оптимальні умови
знебарвлення за допомогою концентрованого перокисду водню;
встановити можливість підвищення гідрофільності фосфатидних концентратів шляхом
їх хімічної модифікації;
оптимізувати умови одержання ПАР на основі фосфатидного концентрату з
урахуванням емульгуючої дії одержаних речовин;
обґрунтувати технологічну схему отримання ПАР;
винайти новий підхід для визначення вмісту фосфоліпідів у оліях та фосфатидних
концентратах;
розробити та оптимізувати методику спрощеного визначення вмісту фосфоліпідів у
оліях та фосфатидних концентратах;
дослідити механізм гальмування соняшниковим фосфатидним концентратом
окиснювального псування олій.
2.2. Речовини, що були використані в роботі
- фосфатидний концентрат (ФК) («Запорізького ОЖК»), що відповідав ОСТ 18-227
[113]:
КЧ, олії, вилученої з ФК 7,09 мг КОН/г
ПЧ олії, вилученої з ФК 7,17 ммоль/кг Ѕ О
волога та летки речовини 0,74 %
фосфоліпіди 56,7 %
олія 41,05 %
нерозчинні у етиловому ефірі 1,49 %.
- вода дистильована за ГОСТ 6709
- кислота азотна згідно з ГОСТ 4461
- калію гідроокис згідно з чинною НД
- о-ксилол марки „ч” згідно згідно з чинною НД
- кумол (ізопропилбензол) згідно з чинною НД
- кисень газоподібний за ГОСТ 5583
- ізопропанол кваліфікації "хч" за ТУ 6-09-402
- етанол кваліфікації “осч” за ТУ 6-09-4512
- натрію гідроксид кваліфікації “хч” за ГОСТ 4328
- калій йодистий кваліфікації “осч” згідно з ГОСТ 4232
- тіосульфат натрію згідно з ГОСТ 27068
- крохмаль згідно з чинною НД
- хлороформ згідно з ГОСТ 20015
- оцтова кислота кваліфікації “хч” згідно з чинною НД
- хлористоводнева кислота кваліфікації “хч” за ГОСТ 3118
- ефір діетиловий за паспортом якості
- хлороформ кваліфікації “для хроматографії хч” за ТУ 6-09-4263
- карбонат кальцію згідно з чинною НД
- олія соняшникова за ДСТУ 2575-94
- соєва олія за ГОСТ 7825-96
- метанол кваліфікації “хч” за ГОСТ 6995
- сірчана кислота кваліфікації “хч” за ГОСТ 4207
- гексан кваліфікації "хч" за ТУ 6-09-06-657
- азот кваліфікації “хч” за ГОСТ 9293
- кальцій хлорид 2-водний кваліфікації “ч” за ТУ 6-09-5077
- бензидин згідно з чинною НД
- ізооктан згідно з чинною НД
- магнія окис кваліфікації “ч” за ГОСТ 4526-75
- амоній сіркокислий кваліфікації “ч” за ГОСТ 3769-78
- амоній азотнокислий кваліфікації “ч” за ГОСТ 22867-77
- амоній молібденово кислий кваліфікації “ч” за ГОСТ 3765-78
- лимонна кислота згідно з чинною НД
- силіконова олія згідно з чинною НД
- етиловий спирт абсолютований згідно з чинною НД.
2.3. Методики, що використовувались у роботі
2.3.1 Методика знежирення фосфатидного концентрату за допомогою ізопропилового
спирту
До екстрактору поміщають наважку фосфатидного концентрату (100г), додають
необхідну кількість ізопропилового спирту та нагрівають до температури 60-70
єС. Після перемішування протягом 5 хв, екстракцію припиняють і охолоджують
екстрактор до кімнатної температури. Потім розділяють фази, що утворилися
декантацією: олію, що перейшла в розчин з ізопропанолом та фосфоліпіди, що
випали до осаду.
Від спирторозчинної фракції відганяють спирт у вакуумі та визначають масу
речовин, що були екстраговані пропанолом-2.
Фосфоліпіди, що випали до осаду поміщають до вакуум-ексикатору, який
приєднується до вакуум-насосу, відганяють залишки ізопропилового спирту та
зважують.
Оптимальні режими проведення процесу знежирення фосфоліпідів ізопропиловим
спиртом визначені в [87].
Лабораторний екстрактор наведено на рис. 2.1. Наважка фосфоліпідів
завантажується до екстрактору 1, який знаходиться в водяній бані 2, в якій
підтримується необхідна температура завдяки електронагрівачу 3 та контактному
термометру 4, постійне перемішування здійснюється мішалкою, що приєднана до
ЛАТРу 5. Пари спирту конденсуються завдяки повітряному холодильнику 6.
Рис. 2.1 Схема лабораторного екстрактору
1 – екстрактор, 2 – водяна баня, 3 – електронагрівач, 4 – контактний термометр,
5 – ЛАТР, 6 – повітряний холодильник.
2.3.2 Методика фракціонування фосфатидного концентрату.
В екстрактор поміщають наважку знежиреного ізопропанолом фосфатидного
концентрату (100 г), додають необхідну кількість етилового спирту та нагрівають
до температури 50-60 єС. Після перемішування протягом 20 хв. екстракцію
припиняють і охолоджують екстрактор до кімнатної температури. Потім розділяють
декантацією фази, що утворилися, - спирторозчинну фракцію, що містить переважно
фосфатиділхоліни та спиртонерозчинну фракцію, що містить переважно
фосфатиділетаноламіни, фосфатиділсеріни та фосфатиділінозитоли. Оптимальні
режими проведення процесу фракціонування фосфоліпідів етиловим спиртом
визначені в [95].
Від спирторозчинної та спиртонерозчинної фракцій відганяють спирт у вакуумі та
визначають вагу екстрактивних речовин.
2.3.3 Методика знежирення фосфатидного концентрату за допомогою ацетону.
У стаканчику зважують необхідну кількість
- Київ+380960830922