РОЗДІЛ 2
МЕТОДИЧНА ЧАСТИНА
2.1. Речовини, що використовувались:
- жир кондитерський для шоколадних виробів, цукерок згідно з
ДСТУ 4335 [ 124 ]
- адсорбент Trisil-300 фірми Grace згідно з чинною нормативною документацією (НД)
- кислота соляна згідно з ГОСТ 3118
- кислота азотна згідно з ГОСТ 4461
- нікель сірчанокисний згідно з ГОСТ 4465
- калій-натрій виннокисний /сегнетова сіль/ згідно з ГОСТ 5845
- натрію гідроокис згідно з ГОСТ 4328
- амоній надсірчанокисний /персульфат амонію/ згідно з ГОСТ 20478
- диметилгліоксим згідно з ГОСТ 5828
- розчин ?-токоферола-ацетату (вітамін Е) згідно з ФС 42-1642-81
- о-ксилол марки "ч" згідно згідно з чинною НД
- кумол (ізопропилбензол) згідно з чинною НД
- кисень газоподібний за ГОСТ 5583
- пальмітат нікелю згідно з чинною НД
- пальмітат заліза згідно з чинною НД
- пальмітат міді згідно з чинною НД
- динітрил азо-ізо-масляної кислоти (АІБН) згідно з чинною НД - перекристалізований з етанолу і бензолу, висушений у вакуумі
- кислота сірчана згідно з ГОСТ 4204
- гідроксиламін сірчанокисний згідно з ГОСТ 7298
- спирт етиловий ректифікований згідно з ГОСТ 5962
- спирт етиловий ректифікований технічний згідно з ГОСТ 18300
- ортофенантролін згідно з чинною НД
- амоній оцтовокислий згідно з ГОСТ 3117
- сіль закису заліза і амонію подвійна сірчанокисла згідно з ГОСТ 4208
- вода дистильована згідно з ГОСТ 6709
- кислота аскорбінова згідно з чинною НД
- соєва олія - згідно з ГОСТ 7825
- гліцерин згідно з чинною НД
- кора дубу згідно з чинною НД
- листя шавлії згідно з чинною НД
- листя чаю зеленого згідно з чинною НД
- калій йодистий кваліфікації "осч" згідно з ГОСТ 4232
- тіосульфат натрію згідно з ГОСТ 27068
- крохмаль згідно з ГОСТ 10163
- хлороформ згідно з ГОСТ 20015
- оцтова кислота кваліфікації "хч" згідно з ГОСТ 61
- ізооктан згідно з чинною НД
- бензидин згідно з чинною НД.
Зважаючи на те, що кондитерський жир є вихідною жировою сировиною його більш докладна характеристика наведена на рис.2.1. - 2.2. і табл. 2.1. - 2.2.
Рис.2.1. Залежність вмісту твердих триацилгліцеролів від температури.
Таблиця 2.1
Жирнокислотний склад жиру кондитерського
для шоколадних виробів, цукерок
Умовне позначення жирної кислотиМасова частка,%Умовне позначення жирної кислотиМасова частка,%С 12:00,037С 18:112,832С 14:00,116С 18:1тр.66,188С 16:08,197С 18:21,085С 18:011,299--
Таблиця 2.2
Фізико-хімічні показники кондитерського жиру
Назва показникаНайменування жируЖир кондитерський для шоколадних виробів, цукерокМасова частка вологи, та летких речовин, %0,2Tпл, 0С36,0Твердість згідно з Камінським, г/см560ПЧ, 1/2 О моль/кг3,0КЧ, мг КОН/г0,2Масова частка нікелю, мг/кг0,4Масова частка заліза, мг/кг2,5Масова частка міді, мг/кг0,45Вміст токоферолу, г/кг0,35
Рис.2.2. Хроматограма зразка жиру кондитерського.
Перед початком дослідження жир кондитерський необхідно було підготувати, а саме: знизити вміст важких металів; знизити вміст вологи; знизити вміст природного антиоксиданту.
Для вилучення залишкового вмісту металів (деметалізація) та зниження вмісту токоферолу кондитерський жир обробляли адсорбентом Trisil-300 (0,1%). Після обробки адсорбентом концентрація нікелю у жирі складала 0,3 мг/кг (методика визначення концентрації нікелю наведена у п.2.2.1), концентрація заліза та міді 0,47 мг/кг, вміст токоферолу - 0,29 г/кг (методика визначення концентрації токоферолу наведена у п. 2.2.2.1). Після обробки зразка сульфатом натрію залишковий вміст вологи в ньому склав 0,015 %, пероксидне число об'єкта дослідження склало 3 1/2 О ммоль /кг.
2.2. Методики, що використовувались
2.2.1. Розробка методики вимірювання масової концентрації нікелю у твердих жирових продуктах.
В літературі існує багато суперечливих відомостей про вплив таких факторів як вид окиснювача, що застосовується, порядок змішування реагентів, строк придатності розчинів, що використовуються.
Дослідження показали, що перелічені фактори мало впливають на кінцевий результат. Найбільш суттєвим виявився вплив температури при якій проводилося визначення. Саме температура розчинів більш за все впливає на швидкість забарвлення комплексу нікелю, а, отже, і на калібрувальний графік. Тому при аналізі зразків можна використовувати результати калібрування тільки у випадку, коли вони отримані за однаковими температурними умовами.
При колориметричному визначенні нікелю з диметилгліоксимом деякі іони можуть суттєво впливати на результат, якщо не прийняти відповідних мір. До таких іонів належать катіони міді, двовалентного заліза. Відповідно до стандартної методики для запобігання впливу важких металів, здатних гідролізуватися в лужному середовищі, реакція утворення забарвленої сполуки нікелю проводиться в присутності сегнетової солі, що зв'язує метали в стійкі комплекси. Однак, здійснювана останнім часом поглиблена деметалізація саломасу й інших жирових продуктів, може змінити співвідношення між вмістом нікелю й інших металів, адже контроль за рівнем деметалізації здійснюється, головним чином, за вмістом нікелю, а на вміст інших металів звертається набагато менше уваги.
Було вивчено вплив іонів міді, дво- і тривалентного заліза. Мідь може потрапляти в жир із сировини (наприклад, з насіння), з деяких видів обладнання, що містять мідь. Залізо - основний компонент матеріалів, з яких виготовлені апарати і транспортні трубопроводи.
Вплив цих металів було досліджено на зразку з вмістом нікелю 25 мкг/10 мл. Для введення згаданих металів використовували розчини мідного купоросу з концентрацією 48 мкг міді/мл, хлорного заліза ( 66 мкг тривалентного заліза /мл). Вплив сторонніх металів оцінювали за зміною оптичної щільності каліброваного розчину. Отримані результати наведено на ри