<p>РАЗДЕЛ 2. Объекты исследования. <br />Экспериментальные методы и установки<br />Ультрамалые размеры нанокристаллических частиц исследуемых ферритовых систем<br />накладывают существенные ограничения на возможность получения детальной<br />информации о физико-химических параметрах этих объектов при использовании<br />существующих методов диагностики. В связи с этим для решения поставленных в<br />данной работе научных задач, поиска новых технологических принципов получения<br />модельных систем, а также создания на основе феррита бария носителей<br />высокоплотной магнитной записи использовался комплексный подход как к выбору<br />объектов, так и к выбору установок и методов исследования. <br />Для оптимизации технологических параметров, определения допустимых их значений<br />использовались термогравиметрический и рентгенофазовый анализ, а также тест на<br />наличие в порошке дисперсии частиц по составу, основанный на анализе<br />температурной зависимости начальной и парамагнитной восприимчивостей. <br />С учётом специфики исследуемого объекта ? высокой дисперсности порошка<br />применялись комбинированные методы исследования индивидуальных частиц<br />(электронная микроскопия и микродифракция), а также методы, предоставляющие<br />информацию о порошке в целом (рентгенофазовый анализ, мессбауэровская<br />спектроскопия, магнитостатические методы фазового анализа). <br />Применённая в работе нестандартная стратегия для изучения свойств поверхности и<br />её роли в формировании специфических магнитных свойств нанокристаллов, в<br />частности, магнитного состояния при подходе к температуре Кюри, базировалась<br />как на выборе в качестве дополнительного объекта исследования поверхности и<br />кора макроскопических аналогов гексаферритов, так и методов их послойного<br />анализа: рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии и мессбауэровской<br />конверсионной спектроскопии. <br />Исследование основных магнитных характеристик ? температуры Кюри,<br />намагниченности в зависимости от температуры и внешнего магнитного поля,<br />коэрцитивной силы и поля анизотропии проводилось на стандартных установках. По<br />тем или иным причинам, не все из использованных нами методик эксплуатировались<br />в полном объёме, некоторые дают только косвенную информацию. <br />2.1 Объекты исследования и разработок<br />Перечень используемых в данной работе экспериментальных образцов представлен в<br />табл. 2.1. Среди них макроскопические образцы (моно- и поликристаллы), а также<br />высокодисперсные порошковые образцы с размером частиц нано- и микрометрового<br />диапазонов. Согласно перечню, I ? IV – это составы гексагональных ферритов<br />структурного типа М, V ? типа W. Среди базовых известных составов представлены<br />и новые составы (II (2, 4), V), в которых ион Ва2+ или Fe3+ частично замещены<br />разновалентными диа- и парамагнитными ионами, в том числе ионами редкоземельных<br />металлов. Среди порошковых образцов наряду с химически структурно однородными<br />по объёму частицами, представлен образец (VI), на поверхности частиц которого<br />искусственно был сформирован дополнительный поверхностный слой. Кор таких<br />частиц соответствует структурному типу М (чередование шпинельных S- и<br />гексагональных R-блоков), оболочка частицы ? структурный тип феррита-шпинели. <br />В представленной выше табл. 2.1 (II (2, 4), V, VI) в колонке “Примечание” под<br />рубрикой “Разработка” указаны: не имеющие аналогов новые составы<br />термостабильных ферритовых порошков, удовлетворяющих всем требованиям <br />Таблица 2.1<br />Перечень исследуемых образцов<br />Состав<br />Концентрация замещающего иона (х)<br />Структурный тип<br />Масштабность объекта<br />Примечание<br />1. BaFe12O19<br />макрокристалл<br />2. –––“–––<br />поликристалл<br />3. –––“–––<br />микрокристал. система однодоменных частиц<br />разработка<br />микрокристал. система многодоменных частиц<br />разработка<br />4. –––“–––<br />нанокристал. система<br />разработка<br />II<br />1. BaFe12-xScxO19<br />0.4<br />макрокристалл<br />0.6<br />макрокристалл<br />2. Ba1-x(LaK)xFe12O19<br />микрокристал. система<br />разработка<br /> Ba1-x(YK)xFe12O19<br />микрокристал. система<br />разработка<br /> Ba1-x(GdK)xFe12O19<br />микрокристал. система<br />разработка<br />3. BaFe12-2xCoxTixO19<br />0.6<br />микрокристал. система<br />разработка<br />0.8<br />микрокристал. система<br />разработка<br />0.9<br />микрокристал. система<br />разработка<br />4. Ba1-y(GdK)yFe12-xScxO19<br />разработка<br />Продолжение табл. 2.1<br />III<br />1. SrFe12O19<br />макрокристалл<br />2. SrFe10.2Al1.8O19<br />макрокристалл<br />IV<br /> PbFe12O19<br />макрокристалл<br /> (LiZn)BaFe16O27<br />микрокристаллическая система<br />разработка<br />VI<br />Комбинированная структура BaFe10.4Co0.8Ti0.8O19 (кор) CoFe2O4(оболочка)<br />M+S<br />микрокристаллическая система<br />разработка<br />ВМЗ; в п. II (3) ? составы, используемые ранее для ВМЗ, с улучшенным нами<br />коэффициентом термостабильности поля анизотропии и, соответственно,<br />коэрцитивной силы, в рабочем диапазоне температур от 190К до 350К. <br />В п. I (1, 2), II (1), III (1, 2) и IV перечислены составы макроскопических<br />поли- и монокристаллов, используемых в работе в качестве модельных образцов для<br />исследования характеристик приповерхностной области с помощью рентгеновской<br />фотоэлектронной и мессбауэровской конверсионной спектроскопии. И, наконец,<br />перечень исследуемых высокодисперсных систем нано- и микрометрового диапазонов<br />одного из базовых составов гексагональных ферритов структурного типа М отмечен<br />также в рубрике “Разработка” (п. I (3 – 5), так как на момент начала<br />представленных в данной работе исследований сведения о получении и исследовании<br />свойств нанокристаллической системы высокоанизотропного гексаферрита бария<br />отсутствовали. <br />Модельные объекты в виде макроскопических кристаллов гексаферритов базовых и<br />замещённых составов: BaFe12-xScxO19 (х = 0.4; 0.6) и SrFe10.2Al1.8O19,<br />используемые для мессб</p>
- Київ+380960830922