Вы здесь

Особливості магніторезонансних властивостей низьковимірних сполук з магнітними іонами Co2+, Mn2+, Fe3+, Tb3+

Автор: 
Дергачов Костянтин Георгійович
Тип работы: 
Дис. канд. наук
Год: 
2007
Артикул:
0407U004354
99 грн
(320 руб)
Добавить в корзину

Содержимое

<p>РАЗДЕЛ 2.<br />МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА<br />В разделе приведено описание основных использованных методик эксперимента и<br />аппаратуры для проведения исследования поглощения СВЧ мощности в<br />магнитодиэлектриках. Описаны использованные радиоспектрометры, разработанные и<br />созданные в Отделе магнетизма (Отдел радио- и инфракрасной спектроскопии<br />магнитных кристаллов) ФТИНТ НАНУ. Основной характеристикой, которых является<br />возможность широкой перестройки рабочей частоты и возможность вращения образца<br />для снятия угловых зависимостей спектров поглощения. Описаны низкотемпературные<br />криостаты и вставки для работы при гелиевых температурах. Для создания<br />постоянного магнитного поля использовался сверхпроводящий электромагнит с<br />рабочим полем до 8 Тл. В последнем пункте данного раздела приведены описания<br />методик получения образцов и выращивания монокристаллов, исследуемых в работе. <br />2.1. Радиоспектрометры сантиметрового и миллиметрового диапазонов длин волн.<br />Для проведения экспериментальных исследований в диапазоне длин волн 2 см-2 мм<br />был разработан ряд спектрометров прямого усиления отражательного типа, с<br />применением постоянных и импульсных магнитных полей. Устройства отличались от<br />существующих спектрометров простотой и надежностью конструкции. Кроме того,<br />необходимым условием являлось наличие надежных элементов перестройки и<br />регулировки связи с СВЧ трактом, наличие элементов измерения, регулировки и<br />стабилизации температуры. Для решения задач, поставленных в диссертационной<br />работе, обязательным условием было сочетание высокой чувствительности<br />спектрометра, обеспечивающей обнаружение и регистрацию слабых линий поглощения<br />СВЧ энергии, и возможность использования сильных магнитных полей. Созданные<br />спектрометры, отвечают этим требованиям. Во всем диапазоне частот и магнитных<br />полей (80 кЭ) нами применялись объемные резонаторы высокой добротности (Q@103).<br />На низких частотах ~ 1 см использовались прямоугольные резонаторы, тогда как на<br />высоких 4-8 мм – цилиндрические. <br />Для изготовления резонаторов применялся нейзильбер, стенки которого были<br />покрыты серебреным напылением (см. рис. 2.1). Элементами перестройки являлись<br />поршни, изготовленные из диэлектрического материала покрытого серебром. В<br />качестве развязывающего устройства использовался Т-мост. К верхней части<br />резонаторов крепились волноводы с помощью фланцев, через которые проходили тяги<br />для перестройки резонаторов и вращения образцов. Через вакуумные уплотнения<br />перестройка резонатора и поворот образца осуществлялись через вывод<br />соответствующего устройства на крышку криостата. Весь волноводный тракт, тяги<br />перестройки, подводящие провода измерения температуры и подогрева, криогенная<br />часть СВЧ тракта, включающая резонатор, закрытый вакуумным стаканом со шлифом,<br />монтировался в тонкостенной трубе из нержавеющей стали. Конструкция позволяла<br />при залитом криогенной жидкостью криостате многократную смену образцов и<br />монтировку любого СВЧ тракта. Применение таких конструкций резонаторов из<br />нейзильбера, диэлектрических поршней, специального крепления, позволило<br />эффективно эксплуатировать установку для изучения магниторезонансных свойств<br />кристаллов в сильных магнитных полях. <br />В качестве источников СВЧ излучения на частотах 8.5-142 ГГц применялись<br />высокочастотные генераторы сигналов: Г4-109, Г4-108, Г4-141, Г4-142, РГ4-14,<br />Г4-161. <br />Детектирование отраженного от резонатора с исследуемым образцом СВЧ сигнала<br />производилось детектором. В диапазоне низких частот применялись кремневые<br />ненастраиваемые диоды Д-407, Д-601А, а в коротковолновой области использовались<br />детекторные кремневые головки производства ИРЭ НАНУ. Полученный сигнал<br />поглощения с детектора усиливался узкополосным усилителем <br />и регистрировался самописцем. Измерение магнитного поля производилось<br />преобразователем Холла типа ПХЭ 602817Б, расположенного стационарно в центре<br />сверхпроводящего соленоида вблизи изучаемого кристалла. Магнитная <br />Рис. 2.1. Схематическое изображение высокочастотного резонатора.<br />Рис. 2.2. Конструкция криостата для проведения экспериментов в постоянном<br />магнитном поле. 1-вакуумный зазор; 2-соленоид; 3-измерительная вставка;<br />4-игольчатый вентель; 5-капиляр. <br />чувствительность используемого датчика составляла 109 мкВ/мТл, интервал рабочих<br />температур 1.5-373 К. Верхний предел измеряемой индукции магнитного поля 10 Тл.<br />Кроме того, была предусмотрена возможность изменения масштаба нужного участка<br />спектра для более точного определения величины резонансного магнитного поля. <br />Измерение намагниченности проводилось при помощи вибрационной методики, а также<br />используя Quantum Design SQUID-магнетометр MPMS-XL. Измерение магнитной<br />восприимчивости осуществлялось при помощи индукционной методики. <br />2.2. Получение низких температур.<br />Изучение температурных зависимостей резонансных спектров осуществлялось при<br />охлаждении исследуемых образцов жидким гелием. Вставка с образцом опускалась в<br />криостат, в который заливают жидкий гелий. Криостат содержит дополнительный<br />объем (внутренний гелиевый стакан), позволяющий изменять температуру в<br />интервале 1.7-77 К (рис. 2.2). Его конструкция подробно описанна в работе [17].<br />Он выполнен из двух тонкостенных трубок, нержавеющей стали. В вакуумном<br />пространстве между ними проходит капилляр, служащий для напуска жидкого гелия в<br />рабочий объем вставки. Для прекращения подачи гелия в рабочую часть вставки<br />вход капилляра закрывается игольчатым вентилем. Температура в 1.7-77 К<br />измерялась арсенид-галлиевым термометром производства ФТИНТ НАНУ с точностью не<br />ниже 0.2 К на высокотемпературном крае диапазона. При изучении магнитных<br />свойств магнетиков температура ниже 1.7 К достигалас</p>