РОЗДІЛ 2
ВИХІДНІ МАТЕРІАЛИ, ОБ'ЄКТИ ТА МЕТОДИКИ ДОСЛІДЖЕНЬ
З метою виконання поставлених задач з експериментального дослідження вибраних процесів (отримання емульсії, емульсійний гідроліз тетрахлориду титану, термообробка продукту гідролізу, випробовування отриманого продукту в хімічних джерелах струму) було прийнято такі вихідні матеріали, об'єкти та методики проведення досліджень.
В якості вихідних реактивів в роботі використовувались: тетрахлорид титану TiCl4 о.с.ч. ТУ 6-09-2118-77; аміак водний марка "А" ТУ 9-77; аміак водний ч.д.а. ГОСТ 3760-79; вода дистильована ГОСТ 6709-72; бензол технічний ТУ 5955-75; бензол ч.д.а. ГОСТ 5955-75; купферон ч.д.а. ГОСТ 5857-79; поверхневоактивна речовина "Жиринокс" (оксиетильований свинячий підшкірний жир, ГЛБ=5,5); толуол технічний ТУ 9880-76; бензин Б-70 ГОСТ 1012-72; гас освітлений ГОСТ 10227-86; дизельне паливо ГОСТ 305-82; ксилол технічний ГОСТ 9949-76Е; трилон Б ч.д.а. ГОСТ 2084-77; гідроксид натрію ч.д.а. ГОСТ 4328-77; кислота хлористоводнева ч.д.а. ГОСТ 857-88; кислота сірчана концентрована о.с.ч. ГОСТ 14262-78; сульфат амонію ч.д.а. ГОСТ 10873-73; хлорид кобальту ч.д.а. ГОСТ 4525-77; тетрахлорид олова ТУ 6-09-3084-83; карбонат літію ч. ТУ 6-09-3728-83; літій металевий ГОСТ 8774-75; перхлорат літію ч. ТУ 6-09-3361-84; пропіленкарбонат ч. ТУ 6-09-3933-84; диметоксиетан х.ч. ТУ 6-09-40-992-82; аргон, вищий сорт (99,993%) ГОСТ 10157-79; спирт етиловий ректифікований ГОСТ 5962-67; індикатори: метилоранж (Merck, 95%); фуксин (Merck, 95%); метиловий червоний ч.д.а. ТУ 6-09-1509-78; ксиленоловий оранжевий ч.д.а. ТУ 6-09-1509-78.
Об'єкти досліджень: 1) емульсії типу "вода в маслі" водного розчину аміаку в бензолі, толуолі, бензині, гасі, дизельному паливі; 2) розчини тетрахлориду титану в бензолі; 3) продукти гідролізу тетрахлориду титану; 4) порошки діоксиду титану; 5) порошки тетралітієвого пентатитанату Li4Ti5O12; 6) порошки діоксиду титану, що містить діоксид олова; 7) літієві та літій-іонні джерела струму 2325 з електродами на основі діоксиду титану, порошку діоксиду титану, що містить діоксид олова та порошку тетралітієвого пентатитанату Li4Ti5O12.
Для виконання поставлених задач використовувалися такі методики.
Для визначення типу отриманої емульсії (пряма чи зворотна) користувалися методами визначення типу емульсії, описаними в роботах [66, 67]. Вони складаються в наступному.
За методом розведення, в пробірку з водою додають краплю емульсії, яка при обережному струшуванні рівномірно розподіляється в об'ємі води, якщо це емульсія типу "масло в воді". Якщо ж це ємульсія типу "вода в маслі", то крапля не диспергується. Ця проба дає кращі результати з розведеними емульсіями.
За методом забарвлення безперервної фази, краплю емульсії поміщають на предметне скло мікроскопа поруч з кількома кристалами розчинного у воді барвника. Платівку нахиляють так, щоб крапля та барвник стикалися. Якщо виявиться, що безперервна фаза забарвилась, то це емульсія типу "масло в воді". В протилежному випадку дослід повторюють з жиророзчинним барвником, підтверджуючи, що це емульсія типу "вода в маслі". Водорозчинними барвниками є метилоранж та діамантовий синій, а маслорозчинними-судан ІІІ та фуксин.
Цю пробу можна проводити з об'ємом емульсії в пробірці. Наприклад, якщо при додаванні кількох кристаликів водорозчинного барвника та струшуванні відбувається рівномірне забарвлення по всьому об'єму, то це емульсія типу "масло в воді". В концентрованих емульсіях важко визначати забарвлену площину.
Використовували і такий метод. На кружки фільтрувального паперу, змочені 20% водяним розчином хлориду кобальту, а потім висушені, поміщають краплю емульсії. Емульсія "масло в воді" викликає швидку появу рожевого забарвлення, з емульсією "вода в маслі" ніяких кольорових змін не відбувається. Множинні емульсії, або суміш емульсій "масло в воді" та "вода в маслі" дають повільну появу слабко-рожевого забарвлення.
Для визначення концентрації сполук титану в розчині користувалися об'ємними та гравіметричними методами хімічного аналізу. Гравіметричні методи є більш точними, але не підходять для серійних експериментів, тому їх було використано лише для перевірки точності об'ємних методів. З гравіметричних методів використовували аміачний та купфероновий методи.
Аміачний метод [68]. Осадження аміаком використовується при визначенні великих кількостей титану. Титан виділяють з кислих розчинів його сполук шляхом додавання аміаку або кип'ятіння з розчином ацетату амонію. При цьому випадає осад метатитанової кислоти; його відфільтровують, промивають та прожарюванням перетворюють на діоксид титану, який зважують.
Купфероновий метод [68]. Купферон (нітрозофеніламінооксид амонію) кількісно осаджує титан з розбавленого сірчанокислого розчину. Розчин розбавляють до об'єму 200 см3, додають стільки сірчаної кислоти, щоб загальний вміст її був 20-30%, і потім додають розчин перманганату калію до незникаючого слабко-рожевого забарвлення, або до тих пір, поки не буде впевненості, що всі елементи досягли найвищого ступеню окислення. Розчин охолоджують до 10оС, після чого повільно та при перемішуванні додають холодний 6%-ний розчин купферону до припинення осадження. Примішують небагато паперової маси, дають осісти протягом 2-3 хвилин та відфільтровують осад крізь паперовий фільтр з платиновим конусом в приймач, який містить небагато чистого купферону для перевірки повноти осадження. Осад промивають холодною 10%-ною сірчаною або соляною кислотою, яка містить 1,5 г купферону в 1 л, рідину відсмоктують з осаду, наскільки можливо, переводять осад в порцеляновий тигель достатньої величини, обережно висушують і потім нагрівають до тих пір, доки папір не почне звуглюватись. Осад має тенденцію розріджуватися та закипати, тому нагрівати його слід обережно. Нагрівання поступово збільшують до тих пір, доки не зникне вугілля, прожарюють та зважують осад у вигляді діоксиду титану. Цей метод широко використовується для визначення титану в різних матер
- Киев+380960830922