РОЗДІЛ 2
ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНА ЧАСТИНА
Методики проведення експериментів та аналізів
2.1. Визначення вмісту сірки в добриві
Вміст сірки в добриві визначали сульфітним методом. Наважку добрива (0,4…0,5
г), яка зважена на аналітичних терезах з точністю ±0,0001 г на годинниковому
склі, змивали невеликою кількістю етилового спирту в конічну колбу ємністю
100…150 мл. Доливали 25 мл 10% - го розчину Na2SO3, пробу нагрівали до кипіння
і кипўятили протягом 1 год. При цьому відбувалося утворення Na2S2O3 за
реакцією
Na2SO3 + S = Na2S2O3 (2.1)
Для попередження винесення бризок та сильного випаровування рідини колбу
накривали лійкою, яка заповнена склянною насадкою. Википання води компенсували
введенням дистильованої води, яку доливали в колбу, не знімаючи лійки з
насадкою. Після закінчення кипўятіння колбу охолоджували і її вміст фільтрували
через паперовий фільтр, 2…3 рази промиваючи осад на фільтрі невеликою кількістю
дистильованої води. У фільтрат додавали 5…8 мл формаліну для звўязування
непрореагованого натрію сульфіту у гідрогенсульфітну сполуку формаліну, яка не
титрується йодом.
CH2O + Na2SO3 + H2O = + NaOH (2.2)
Утворений луг нейтралізовували 10% - ним розчином оцтової кислоти в присутності
фенолфталеїну. Після зникнення малинового забарвлення додавали ще декілька
крапель оцтової кислоти, 1 мл 1% крохмалю і відтитровували утворений Na2S2O3
0,1 N розчином йоду до появи синього забарвлення, яке не зникає протягом 6 с.
2 Na2S2O3 + I2 = 2NaI + Na2S4O6 (2.3)
Вміст сірки, , % мас., розраховували за формулою
, (2.4)
де - обўєм розчину I2, витрачений на титрування, мл;
– нормальність розчину I2, моль/л;
– еквівалентна маса сірки, г/моль;
– наважка добрива, г
Для розрахунків брали середні значення трьох паралельних дослідів.
2.2. Визначення гігроскопічності мінеральних добрив
Гігроскопічність мінеральних добрив оцінювали за їх гігроскопічною точкою () та
коефіцієнтом швидкості поглинання вологи () [103].
Для визначення і добриво доводили до вологості 0,5…0,6% і наважку »2 г, зважену
з точністю ±0,0001 г в бюксах діаметром 35 мм, поміщали в ексикатори. На дно
ексикаторів наливали сульфатну кислоту такої концентрації, щоб в ексикаторі
підтримувати задану відносну вологість повітря. Ексикатори із зразками поміщали
в термостат і витримували за температури 250С. Через визначені проміжки часу
бюкси зважували. За різницею мас визначали збільшення вологості добрива та
розраховували гігроскопічну точку добрива /, %/.
, (2.5)
де – відносна вологість повітря в ексикаторах, %;
– маса поглинутої вологи за відповідної вологості повітря, віднесена до площі
поперечного перерізу бюкса, за одиницю часу, г/(100 см2 Ч 24 год).
Масу поглинутої вологи розраховували за формулою:
, (2.6)
де - збільшення маси бюкса, г;
- час витримки бюкса в ексикаторі, год;
- площа поперечного перерізу бюкса, см2.
Коефіцієнт швидкості поглинання вологи /, г/(м2Чгод)/ розраховували за
формулою:
; (2.7)
Для розрахунків брали середні значення трьох паралельних дослідів. Значення
визначались за перші 24 год витримки бюксу в ексикаторі.
2.3. Визначення злежуваності мінеральних добрив
Злежуваність добрив визначали прискореним методом [103], суть якого полягала в
наступному. Наважку матеріалу поміщали в прес-форму і пресували під тиском 0,28
кг/см2 (0,028 МПа), за температури 500С протягом 15 діб. Вказаний тиск
еквівалентний тому тиску, який створюється на дні штабеля, складеного із 11
мішків, за середньої маси мішка 50 кг та площі безпосереднього торкання 2000
см2. Одержаний брикет добрива випробовували на руйнування за допомогою
ектензометра МП-9С.
Злежуваність продукту (Y) визначали за формулою:
Y = , (2.8)
де – руйнівне зусилля брикету, Н;
– площа поперечного перерізу брикету, м2.
Добриво вважається не злежуваним, якщо YЈ0,02МПа.
2.4. Визначення статичної міцності гранул мінеральних добрив
Для всебічної оцінки міцності гранульованих мінеральних добрив необхідно знати
міцність гранул на руйнування у статичних умовах, міцність гранул на стирання
та динамічну міцність гранул при ударах. З цих трьох показників найбільш
важливою експлуатаційною характеристикою є статична міцність гранул, під якою
розуміють зусилля, що необхідне для руйнування гранули за одновісьного
стискання, віднесене до початкової площі поперечного перерізу гранули.
Для вимірювання зусилля, що необхідне для руйнування гранули використовували
прилад МП – 9С. З досліджуваного зразка добрива відбирали 40 гранул і
вимірювали розмір кожної гранули. Статичну міцність гранул [103] визначали для
кожної окремої гранули, поміщаючи її на опорну плиту вимірювального приладу, а
потім створювали тиск на гранулу, плавно збільшуючи його. У момент руйнування
гранули фіксували прикладене зусилля.
З одержаних даних розраховували значення статичної міцності гранул ()
, (2. 9)
де - руйнівне зусилля гранули, Н;
- площа поперечного перерізу гранули, м2.
Середня статична міцність гранул:
, (2.10)
де – кількість гранул, що були взяті для досліджень.
2.5. Дослідження швидкості розчинення мінеральних добрив
Швидкість розчинення добрива у грунті визначається спеціальними агротехнічними
дослідженнями і залежить від ряду факторів. Проте, ми спробували оцінити
пролонгуючу дію сірчаного покриття у хімічній лабораторії. Дослідження з
вивчення розчинності добрива виконували наступним чином. З кожного зразка
добрив відбирали по 30 гранул і опускали їх у пробірки, заповнені дистильованою
водою. Обўєм води у пробірці вибирали таким чином, щоб при розчиненні такої
кількості гранул утворювався розчин далекий від насичення. Для кращого
візуального спост
- Київ+380960830922