РОЗДІЛ 2.
Характеристика вихідних матеріалів,
методика виконання досліджень та аналізів
2.1.Методика досліджень впливу складу легкосуспендованих кристалічних
комплексних добрив на температурні режими їх кристалізації
Початковою сировиною для одержання легкосуспендованих кристалічних комплексних
добрив служили амофосна пульпа, калію хлорид та амонію сульфат. Технічні
характеристики амофосної пульпи згідно з технологічним регламентом виробництва
амофосу мають бути такими:
температура – 100 – 132оС;
густина – 1,3-1,55 кг/м3;
значення рН – 4,8 – 5,3;
вміст води – 36%.
Для експериментальних досліджень використовували пульпу, яка містила (%):
Р2О5 заг. – 25,9;
Р2О5 засв. – 25,86;
N – 6,59;
Пульпа мала густину 1360 кг/м3 та температуру 1050С.
Для досліджень використовували, також:
калію хлорид із вмістом 63% К2О;
амонію сульфат із вмістом 21% N.
Попередньо розраховували масу початкових сировинних компонентів, необхідну для
забезпечення заданого співвідношення макрокомпонентів N : P2O5 : K2О в
одержуваному добриві.
Досліджування виконували на експериментальній установці, яка складалась з
термостатованої колби, оснащеної пропелерною мішалкою з регульованою швидкістю
обертання та пристроєм для відбору проб. Схема установки приведена на рис.2.1.
У колбу завантажували необхідну масу амофосної пульпи з температурою 1050С.
Туди ж додавали решту компонентів, на протязі експерименту температура в колбі
підтримувалась сталою і дорівнювала початковій температурі пульпи.
Рис.2.1. Схема експериментальної установки для визначення температурних режимів
кристалізації легкосуспендованого кристалічного добрива:
1-регулятор обертів мішалки,
2-електродвигун,
3-вал мішалки,
4-ущільнювач,
5-колба,
6-досліджуване середовище,
7-пристрій для відбору проб,
8-термостат.
За умови сталого інтенсивного перемішування досягали гомогенізації суміші,
після чого з кроком 10С знижували температуру суміші, витримуючи її за кожного
значення температури протягом 20 хвилин. За перебігом кристалізації
спостерігали візуально, фіксуючи температури початку та закінчення
кристалізації і розраховуючи значення температурного інтервалу кристалізації.
Дані досліджень та їх аналіз приведено в розділі 3.4.
2.2.Методика досліджень адсорбції іонів мікроелементів на природних сорбентах
2.2.1. Характеристика вихідних матеріалів. У дослідженнях використовували такі
природні сорбенти:
цеоліт родовища Сокирниця (південно-східна частина Закарпатського внутрішнього
прогину), основним мінералом якого є клиноптилоліт;
бентоніт Горбського родовища (Закарпаття).
Модельний розчин міді сульфату (ІІ) готували шляхом розчинення пентагідрату
сульфату міді CuSO4.5H2О у дистильованій воді. 1 дм3 такого розчину містив 10
або 1 г Cu 2+.
Вміст окремих мінералів у Сокирницькому цеоліті коливається в таких межах
(мас.%):
клиноптилоліт - 60 - 90,
кварц і польовий шпат — 6 - 7,
глинисті мінерали — 2 - 6,
плагіоклаз — до 2.
Склад клиноптилоліту відповідає такій хімічній формулі :
0,2Na2O · 0,26K2O · 0,43Ca · 0,2Mg · 9,57SiO2 · Al2O3 · 0,09Fe2O3
Обмінними в ньому є іони K+, Na+, Ca+ та Mg2+.
Для фракції 0,5 - 1мм істинна густина дорівнює 2380 кг/м3, насипний об’єм —
1040 м3/кг, насипна густина 930 кг/м3; питома поверхня - 653 м2/г; об’єм пор за
бензолом 1складає 81, а за водою 330 м3/кг, діаметр пор за бензолом складає 11,
а за водою - 20 нм.
Усереднений хімічний склад цеоліту, який використовували в дослідженнях (мас.
%):
SiO2 - 70,21;
Al2O3 - 12,27;
Fe2O3 - 1,2;
FeO - 0,55;
TiO2 - 0,14;
MnO - 0,073;
P2O5 - 0,033;
K2O - 3,05;
Na2O - 1,77;
SO3 - 0,10;
СaO +MgO - 10,604.
Клиноптилоліт, який використовувався для експерименту, має подрібненість – 2,4
%, здатність до стирання – 0,32 %, пористість шару - 53 - 60 %, пористість
гранули – 25%. Він є хімічно стійким – приріст перманганатного окислення не
перевищує 16.10-3 кг/м3 [125].
Горбські бентоніти складаються не з монтмориллоніту, а з бітделіту з домішками
монтморилоніту, кварцу, опалу, слюди і каолініту. За нагрівання Горбського
бентоніту до 1100С з нього виділяється більша частина гігроскопічної вологи в
температурному інтервалі від 350 до 600оС, втрачається конституційна вода.
Усереднений хімічний склад бентоніту, який використовували в дослідженнях, був
такий (мас.%):
SiO2 - 52,2:
TiO2 - 0,79;
Al2O3 – 20,26;
Fe2O3 - 7,2;
CaO - 0,7;
MgO - 0,4;
SO3 - 0,25;
ППП - 9,6;
Н2О - 8,6.
Важливою характеристикою бентоніту є його сумарна ємність іонного обміну, яка
для бентонітів Горбського родовища становить 38,33 мекв на 100 г сухої речовини
(без врахування карбонатів), в тому числі за окремими іонами: Са2+ - 23,94; Mg2
– 12,02; Na+ - 2,37.
2.2.2. Підготовлення природних сорбентів до досліджень. Попереднє підготовлення
мінералів, від якого, як відомо, залежить достовірність одержаних результатів
досліджень, полягало в їх подрібнення у кульовому млині, просіюванні на
стандартних ситах, відмучуванні (це пришвидшує ущільнення осаду за умови роботи
з нерухомим шаром сорбенту та сприяє більшій точності аналізів проб фільтрату
на вміст в них іонів металів фотоколориметричним методом) та висушуванні в
сушильній шафі за температури 1200С до сталої маси. Висушені сорбенти
охолоджували в ексикаторі. Наважки підготованого сорбенту, який в подальшому
використовувався в експериментах, відбирали методом квартування та зважували на
аналітичних терезах марки ВЛР з точністю 0,01 г. До проведення експериментів
наважки сорбентів зберігали в ексикаторі.
2.2.3. Методи аналізу для визначення вмісту іонів металів в розчині. Для
визначення вмісту іонів Cu2+ у фільтраті використовували відомі методи аналізу,
а саме: об’ємний йодометричний та фотоколор