РОЗДІЛ II. ОБ?ЄКТИ ТА МЕТОДИ ДОСЛІДЖЕННЯ.
2.1. Технологія отримання та подальшої обробки ФГП.
Монокристалічні плівки ферит-гранатів, використані в даній роботі, було отримано методом рідкофазної епітаксії (РФЕ) в схемі Чохральського. В якості підкладки було використано досконалий діелектричний парамагнітний монокристал гадоліній-галлієвого гранату Gd3Ga5O12 (стала гратки а = 1,2382 нм). Суть методу полягає в осадженні плівки на підкладку з переохолодженого розчину-розплаву гранатоутворюючих компонент. В якості розчинника використовувався розплав PbO-B2O3. Система для РФЕ давала можливість програмно контролювати температуру з точністю до 0,1?С, переміщувати та обертати підкладку. Нагрів іридієвого тигля проводився струмами НВЧ до температури приблизно 1700?С. Для забезпечення повторюваності характеристик плівок в межах однієї ростової серії застосовувалось зменшення температури розплаву для його підтримки в пересиченому стані та автоматична підтримка постійної концентрації феритоутворюючих окислів в зоні кристалізації.
При вирощуванні плівок використовувались хімічно чисті компоненти чистотою не нижче 99,99%. Компоновка вихідної шихти здійснювалася з використанням удосконаленої методики визначення малих об'ємів порошкоподібних тіл, розробленої нами [60].
Процес росту плівки з точки зору технології включає наступні етапи: гомогенізація розплаву при 1200? С протягом не менше 4 год; зниження температури до температури росту Тр; нагрівання підкладки до температури росту в зоні попереднього нагріву; занурення підкладки, що обертається з швидкістю ?; нарощування плівки до заданої товщини; різкий підйом плівки з розплаву та її наступне швидке обертання; повільне виймання епітаксійної структури з печі для уникнення теплового удару, промивка плівки розчином органічної кислоти та деіонізованою водою.
Вирощування бездефектних структур становить значну технічну проблему. Навіть незначне відхилення температурного режиму від оптимального (?Т ? 1%) приводить до зміни швидкості росту [61] і, відповідно, до зміни складу плівки, що позначається на магнітних характеристиках. При введенні плівки в робочий об'єм установки вибиралася така швидкість руху ( ? (3-5)?10-2 м/с), при якій підкладка набувала температури розплаву і після занурення температурний дрейф приймав би мінімальні значення.
В процесі росту відбувається наслідування плівкою структурних дефектів підкладки, тому при епітаксійному нарощуванні необхідним є використання структурно досконалих монокристалів ГГГ. Основним типом ростових дефектів монокристалів являються дислокації (гвинтові, крайові, гелікоїдальні). Джерела їх утворення: відхилення від оптимальних значень та нестабільність параметрів РФЕ, включення чужорідних фаз (газові пухирці, компоненти розчину-розплаву). Наявність дислокацій приводить до утворення полів напруг в епітаксійній структурі, вносить зміни у фононний та електронний спектр кристалу і впливає на процеси генерації, руху та анігіляції точкових радіаційних дефектів при іонному опроміненні плівки [52].
2.2. Застосування методу рентгенівської дифрактометрії для дослідження порушеного приповерхневого шару ФГП.
2.2.1. Рентгенівська двокристальна дифрактометрія: методика експерименту.
Для дослідження структурних параметрів монокристалічних епітаксійних ФГП та опису змін у структурному розупорядкуванні іонно-опроміненого приповерхневого шару плівки при подальшому відпалі було використані рентгенівський метод з використанням дифрактометра ДРОН-2.0.
Висока точність розрахунку структурних параметрів за ренгенодифрактометричними даними забезпечується порівняно малою шириною (? 2,3 кутових секунд для рефлексу {444} від ГГГ ) лінії рентгенівської дифракції для ФГП, отриманих на двокристальному спектрометрі. Прецизійні вимірювання сталих ґраток плівки та підкладки з похибкою ~5?10-5 нм проводилися методом Бонда, схема якого представлена на рис. 2.1 [62].
Рис. 2.1. Схема прецизійного вимірювання сталої гратки за методом Бонда.
Рентгенівське випромінювання потрапляє на грань кристалу, встановленого так, що його вектор дифракції перпендикулярний до вісі гоніометра. Для площини гратки, що лежить паралельно до вісі обертання, можливі два паралельні положення, розділені на кут 180?-2?. З допомогою лічильника фіксують інтенсивності відбитого рентгенівського випромінювання для положень кристалу А та Б. При обертанні зразка з положення 1 в положення 2, реєстрація інтенсивності випромінювання, як функції кута повороту кристалу, дає профіль лінії рентгенівського спектру, що зчитується по кутовій шкалі зразка і використовується для розрахунку параметру гратки за умовою Брега . Оскільки дифрагований промінь не сканується і не змінює положення, то ефекти поглинання, ексцентричність зразків і нульова похибка кутової шкали не впливають на вимірювання ?.
Для запобігання розбіжності ренгенівського пучка в роботі було використано двокристальний спектрометр в паралельній схемі (n,-n), для якої кутова дисперсія визначається виключно геометричними та фізичними факторами і не залежить від природної ширини спектральної лінії [ 63, 64 ] (рис. 2.2). Для максимального зменшення впливу дисперсії на точність визначення кута Брега, в якості монохроматора використовувався високодосконалий монокристал галій-гадолінієвого гранату (Gd3Ga5O12) з площиною зрізу (111).
Рис. 2.2. Принципова схема двокристального спектрометра (паралельна схема (n,-n)). 1-ренгенівська трубка, 2-система щілин, 3-монохроматор,
4-зразок, 5-лічильник.
Визначення параметра гратки методу Бонда в двокристальній схемі дозволило досягти значної роздільної здатності, завдяки використанню високомонохроматизованого випромінювання і незначної розбіжності пучка. Суть прецизійного визначення параметра ґратки полягає у точному визначення відбиваючих максимумів для відповідних площин (hkl) по обидва боки пучка.
Якщо умови росту чи наступної обробки виклика