РОЗДІЛ 2
ОБ'ЄКТИ ТА МЕТОДИ ДОСЛІДЖЕНЬ.
2.1. Розробка лабораторних установок.
Для досліджень виготовили лабораторний кристалізатор (рис. 2.1), який складається з U-подібної скляної трубки, розміщеної в гумовому герметизаторі 2. Для рівномірного руху циркулюючого утфелю підйомна трубка виступає над опускною на 20 мм, а дно гумового герметизатора в середині кристалізатора виконано з ухилом. В нижній частині підйомної трубки розміщено патрубок 6 для вдування повітря, а в верхній кришці корпусу надсокового простору 3 - завантажувальний отвір з гумовою пробкою 4 та патрубок 5 для відводу відпрацьованого повітря.
На рис. 2.2 подано схему лабораторної установки. Вона складається з кристалізатора 1, розміщеного в термостатованому стакані 2, термостата 4 та 8, вентилятора 7, зволожувача повітря 9 та регулятора витрат повітря 10.
2.2. Розробка методик досліджень.
Досліди проводили таким чином. Готували кристали для всіх дослідів розсівом цукру-піску на ситах з отворами 0,4-0,5 мм, видаляючи при цьому конгломерати. Визначали масу одного кристалу шляхом зважування на аналітичних вагах наважки і підрахунку кристалів, які містились в ній.
Міжкристальний розчин для штучного утфелю готували розчиненням цукрози в дистильованій воді та змішуванням розрахованої кількості меляси. Розчин перегрівали на 10-15?C вище температури досліду, потім охолоджували і перед завантаженням в кристалізатор відбирали пробу для аналізу вмісту сухих речовин методом висушування в вакуумсушильній шафі при 70?C та цукрози - поляриметричним способом [136]. Цей же розчин заливали і в зволожувач повітря 9, включали термостати з підігрітою до температури досліду водою і вентилятор 7. Витрати повітря задавали регулятором 10. Через отвір 5 загружали задану кількість нагрітих кристалів та розчину, закривали герметично гумовою пробкою, включали секундомір. Вдування насиченого вологою повітря моделювало процес уварювання утфелю. Швидкість циркуляції визначали, спостерігаючи рух зафарбованого кристала-лідера.
Через визначені проміжки часу відбирали проби міжкристального розчину масою біля 3 г., зважували в закритому бюксі на аналітичних вагах і визначали вміст сухих речовин методом висушування [136]. При цьому намагались пробу відібрати з максимальною швидкістю, тривалість цієї операції фіксували секундоміром для внесення відповідної поправки в наступні розрахунки.
В зв'язку з тим, що після відбору проби в утфелі змінюється вміст кристалів та гідродинамічний режим кристалізації, дослід повторювали, загружаючи новий гетерогенний розчин початкового складу, але наступну пробу вже відбирали через більший проміжок часу. Всього за один дослід відбирали не менше семи проб, контролюючи під мікроскопом відсутність вторинних кристалів.
Залежність вмісту сухих речовин (СР) від часу описували рівнянням, отриманим методом найменших квадратів:
CP = CP0 + A? + B?, (2.1),
де CP0 - вміст сухих речовин в міжкристальному розчині на початку досліду, %;
? - час кристалізації, с;
A і B - константи, які залежать від коефіцієнта пересичення, температури, чистоти міжкристального розчину, вмісту кристалів в утфелі, площі їх поверхні та гідродинамічних умов кристалізації. Їх визначали експериментально для кожного досліду методом найменших квадратів.
Рівняння (2.1) дозволяє розрахувати для будь-якого моменту вміст сухих речовин в міжкристальному розчині і кристалів в утфелі, виходячи з балансу цукрози в твердій та рідкій фазах:
(2.2)
(2.3)
де Кр0 і Кр - вміст кристалів в утфелі відповідно на початку досліду і в момент часу ?, % до маси утфелю.
В початкових утфелях по масі кристалу g розрахували його лінійний розмір l, м, площу поверхні S, м2. Оскільки число кристалів N в 100 г утфелю протягом досліду залишалось постійним,
, (2.4)
то із співвідношення (2.4) можна визначити масу кристала:
(2.5)
Використуючи формули І.А.Кухаренко [66], можна за допомогою рівняння (2.5) визначити розмір та площу поверхні кристалу в процесі його росту:
(2.6)
(2.7)
Питому швидкість кристалізації К можна обчислити, поділивши похідну маси кристалів в 100 г утфелю по тривалості на площу поверхні цих кристалів S100 :
г/(м2·с) (2.8)
Підставляючи із (2.1) і (2.3) в (2.8), після перетворень отримуємо:
( 100 - СР0 )( 100 - Кр0 )( - А - 2В? ) г
К = ---------------- , -- . (2.9)
( 100 - СР )2 * S100 м2с
На основі експериментальних значень СР і рівнянь (2.1) і (2.3) можна розрахувати дійсний коефіцієнт пересичення і чистоту міжкристального розчину:
0,01 Цк0 ( 100 - Кр0 ) + Кр0 - Кр
? = --------------- ; (2.10)
0,01 ( 100 - СР )( 100 - Кр ) Н0 • ??
Цк0 ( 100 - Кр0 ) + Кр0 - Кр
Ч = -------------- , %. (2.11)
0,01 СР0 ( 100 - Кр0 ) + Кр0 - Кр
де ?? - коефіцієнт насичення;
Н0 - коефіцієнт розчинності, кг цукрози/кг води;
Цк0 - вміст цукру в міжкристальному розчині на початку досліду, %.
Дана методика дозволяє на основі експе