РОЗДІЛ 2
МАТЕРІАЛИ ТА МЕТОДИКА ДОСЛІДЖЕНЬ
У розділі викладено обгрунтування вибору зв’язувача і наповнювачів для
композитних матеріалів (КМ), принципові схеми експериментального обладнання і
режими випробувань композитів. Описано методи вивчення структурних
характеристик досліджуваних матеріалів (електронна мікроскопія,
ІЧ-спектроскопія, електронний парамагнітний резонанс (ЕПР)). Наведено методики
дослідження адгезійних, фізико-механічних, теплофізичних, діелектричних
властивостей, внутрішніх напружень у КМ, а також – корозійної тривкості і
стійкості до спрацювання захисних покриттів, експериментальні випробування яких
проводили у лабораторних і виробничих умовах. Крім того, наведено блок-схеми,
принцип роботи і режими експлуатації розроблених установок для обробки
компонентів матриці, наповнювача і вихідних композицій зовнішніми полями на
попередній стадії формування КМ. Це зокрема, установки для обробки матеріалів
магнітним полем і ультрафіолетовим опроміненням.
Характеристика і властивості вихідних матеріалів
Об’єктом дослідження вибрано полімеркомпозитні матеріали на основі
епоксидіанового олігомера марки ЕД-20 (ГОСТ 10587-84), який характеризується
високою адгезійною та когезійною міцністю, незначною усадкою і технологічністю
при нанесенні на довговимірні поверхні складного профілю, розвинутою сировинною
базою [29]. Враховуючи великі габаритні розміри і масу, складний профіль
поверхні типових деталей машин і механізмів, а також – умови нанесення
покриттів для зшивання епоксидних композицій використано твердник ПЕПА (ТУ
6-05-241-202-78), що дозволяє затверджувати композит при кімнатних
температурах. При цьому у роботі розроблено температурно-часові режими
полімеризації КМ у значному діапазоні температур.
Уведення наповнювачів у полімерні матеріали зумовлює появу широкого спекру
хімічної та фізичної взаємодії, яка виникає на межі поділу фаз
“полімер-наповнювач”. Природа таких явищ, в значній мірі, залежить від хімічної
активності наповнювача, питомої площі його поверхні. Отже, науково-вибране
співвідношення інгредієнтів, суттєво впливає на структуру матеріалу, його
властивості та їх зміну у процесі експлуатації. Однак, на наш погляд, одним з
важливих питань формування поверхневих шарів у матриці є вплив магнітних
характеристик наповнювача. Тому, з метою з’ясування впливу природи та топології
поверхні таких наповнювачів на структуру та фізико-механічні властивості
композитних матеріалів у роботі, як наповнювачі, використано феро- (ферит марки
1500НМ3, кричневий шлам, газова сажа), пара-(оксид хрому зелений (ГОСТ
2912-79), оксид міді) та діамагнітні (карбід кремнію, оксид алюмінію (ТУ
6-09-426-75), технічний графіт (ГОСТ 5420-74)) частки. Вказані наповнювачі
характеризуються високою міцністю, твердістю та високим модулем пружності [64].
Слід зауважити, що для покращення фізико-механічних характеристик КМ
використовували наповнювачі дисперсністю від 5-10 до 60-65мкм.
Коричневий шлам, як доступний та структурноактивний наповнювач, уводили з метою
здешевлення композиції та збільшення адсорбційної взаємодії на межі фаз
“полімер-наповнювач”, внаслідок значної кінетичної, хімічної і магнітної
активності дисперсних частинок. Коричневий шлам складається з суміші окисів
(мас.ч.): окис заліза - 46-48, окис алюмінію - 7-9, окис кремнію - 12-14, окис
кальцію - 18-21, окис магнію - 1-2, окис титану - 4-7, окис ванадію - 1.5-2.5,
окис олова - 0.9-1.6, окис барію - 0.7-1.0, інші окиси - до 100.
Характерною ознакою вибраних наповнювачів є наявність на їхній поверхні
гідроксильних груп, які значно відрізняються своєю поведінкою та хімічною
активністю у системі [65]. Гідроксильні групи та інші центри, які мають
підвищену адсорбційну і каталітичну активність можуть блокуватися адсорбованими
молекулами води, яка негативно впливає на адгезію епоксидних смол, перешкоджає
утворенню хімічних і фізичних зв’язків між поверхнею наповнювача і полімером,
спричинюючи зниження когезійної міцності системи. Враховуючи вищезгадані
процеси, з метою вилучення домішок з поверхні, проводили очищення дисперсних
наповнювачів методом ультразвукової обробки у водному розчині з наступним
просушуванням при температурі Т=473К протягом 3 годин.
Вибір технологічних режимів формування епоксикомпозитних матеріалів є одним з
основних напрямків визначення і регулювання їх властивостей. Регулюючи
концентрацію інгредієнтів композита, температуру і тривалість полімеризації
забезпечують отримання композита з оптимальними і наперед заданими
властивостями [49, 50]. У зв’язку з цим, затверджували КМ, використовуючи
твердник поліетиленполіамін (ПЕПА), за експериментально встановленим режимом:
формування зразків та їх витримки протягом двох годин при 293±2 К; нагрівання
зі швидкістю 3 град/хв до температури 443 К і витримка – 2,0 год; повільне
охолодження до температури 293±2 К. З метою стабілізації структурних процесів у
матриці зразки витримували 60 год. на повітрі при температурі 293±2К з
наступним проведенням експериментальних випробувань.Зауважимо, що після
гідродинамічного суміщення інгредієнтів композицій (до введення твердника)
проводили їхню обробку зовнішніми полями.
При вивченні корозійної тривкості полімеркомпозитних покриттів використовували
бензин марки А-76 (ГОСТ 2084-67), сірчану (ГОСТ 4204-77) і соляну кислоту (ГОСТ
3118-77). Водотривкість визначали використовуючи технічну воду, а стійкість до
абразивного спрацювання за допомогою кварцового піску (ГОСТ 44-17-48) з
зернистістю 300-500 мкм.
2.2. Методи досліджень
При розробці і формуванні
- Київ+380960830922