Розділ 2 "Загальний метод досліджень" має чотири підрозділи. В першому з них описано методичний підхід, застосований в роботі. Послідовність його етапів (типова при вивченні складних фізичних явищ) була такою. Спочатку постулювалась фізична модель ОВК. Для цього використовувались результати власних експериментів, критично аналізувались дані з літературних джерел, ураховувались нові фундаментальні положення фізики металів з проблеми руйнування ОЦК-сплавів заліза.
Другий етап передбачав розвиток техніки експериментальних досліджень, необхідних для обгрунтування моделі ОВК, а також для кількісного визначення впливу основних факторів окрихчення. Вирішити ці завдання можна за умови, якщо кожний зі згаданих факторів контролюється незалежно від інших.
На подальших етапах проводились допоміжні експерименти, розроблялись, перевірялись і застосовувались на практиці рекомендації по запобіганню водневій крихкості.
Паралельно з експериментальними дослідженнями даний методичний підхід передбачав створення математичної моделі, виконання обчислювальних експериментів і в подальшому - використання отриманих результатів для з'ясування тих особливостей впливу водню, які є складними для вивчення експериментальними методами.
У другому підрозділі описані матеріали, апаратура і експериментальні методи. Використовувались технічно чисте залізо (залізо Армко) і сплави заліза з ОЦК-граткою: конструкційні сталі загального призначення Ст3, Ст20, Ст45, 09Г2С; теплостійка сталь і високоміцна низьколегована (ВМНЛ) сталь типу АБ. Елементний склад зразків контролювали спектральним оптичним методом; структуру сталей змінювали термообробкою і аналізували методами оптичної металографії та електронної мікроскопії.
Зразки наводнювали електролітично, а в експериментах при високій температурі досягали присутності водню в металі, використовуючи циліндричні зразки з порожниною, орієнтованою вздовж вісі і заповненою гідридом титану. Водень аналізували методами мас-спектрометрії, хроматографії і високотемпературної екстракції на приладі RH-402 ("Леко", США). В усіх експериментах концентрація водню не перевищувала 0,0010% мас. (10 см3/100 г металу).
Вплив водню на механічні характеристики визначали одновісним розтягом стандартних гладких циліндричних зразків. Ці експерименти проводили на універсальній машині Instron-1251 ("Інстрон", Великобританія). Поверхні руйнування аналізували за допомогою растрового електронного мікроскопа JSM-35CF ("Джеол", Японія).
В дослідженнях застосовували мас-спектральний метод. Використовували прилади МІ-1305, МСХ-4, МС-7201М, МХ-7304 ("Електрон", Україна). Створені на їх базі оригінальні експериментальні установки описані в третьому підрозділі. Серед них установка (рис.1). з мас-спектрометром МІ-1305 для вивчення взаємодії заряджених і нейтральних часток з металом, а також для аналізу вторинних іонів обох полярностей при застосуванні методу вторинної іонної емісії (а. с. №512663).
Рис. 1Рис. 21 - зразок; 2 - електричні уводи;
3 -термопара; 4 - камера;
5 - джерело нейтральних часток;
6 - система фокусування; 7 - магніт;
8 - детектор; 9 - джерело первинних іонів.1 - джерело іонів; 2 - аналізатор;
3 - блок управління; 4 - в/в насос;
5 - вузол нагрівання; 6 - чашечка Кнудсена; 9 - анод; 10 - катод. На базі аналізатора за часом прольоту МСХ-4 була створена установка (рис. 2), яка оснащена двома джерелами: одне для моделювання дугового розряду, а друге - з електронною іонізацією - для вивчення високотемпературного випаровування (а. с. №1718299).
Вторинно-іонний мас-спектрометр МС-7201М придатний для аналізу лише позитивних іонів, що обмежувало його застосування для вивчення системи залізо - водень. Тому була розроблена нова конструкція мас-спектрометра (рис. 3), що забезпечує можливість аналізу як позитивних, так і негативних вторинних іонів (включаючи Н-), а також дослідження діелектричних зразків (а. с. № 1711260).
принципова схема приладуджерело первинного пучкаРис. 3
Частину дослідів провели за допомогою надвисоковакуумної (базовий тиск 10-10 мм рт. ст.) системи LAS-2000 ("Рібер", Франція), оснащеній детектором Оже-електронів і аналізатором як позитивних, так і негативних вторинних іонів. Для вивчення розподілу елементів в зразках сталей застосовували вторинно-іонний мікроскоп IMS-4 ("Камека", Франція).
У четвертому підрозділі описуються нові способи кількісного аналізу водню, запропоновані в даній роботі.
При визначенні водню в зразках, які відбираються з розплаву, можливі значні втрати дифузійного водню. Вони зумовлені виходом водню з металу за час від моменту кристалізації і до початку вимірювання. Розроблений спосіб дає можливість враховувати ці втрати. Для цього вимірюється швидкість десорбції водню і екстраполюється на нульовий момент.
Був розроблений також спосіб кількісного визначення водню в твердих матеріалах, який забезпечує можливість визначати окремо дифузійно-рухомий (при нормальній температурі) водень - за емісією вторинних іонів Н-, а залишковий - за емісією іонів Н+ (а. с. №1711261).
Для аналізу водню, що знаходиться в твердих речовинах в складі хімічних сполук, придатний новий мас-спектральний спосіб визначення окремо адсорбованої, кристалізаційної, а також і хімічно з'єднаної (в групах ОН) вологи (а. с. №1793346).
Таким чином, можливість вивчення взаємодії в системі Fe - H на атомному рівні була забезпечена застосуванням фізичного і математичного моделювання; використанням високочутливої аналітичної апаратури; створенням оригінальних експериментальних установок і розробкою нових способів кількісного аналізу водню в твердих речовинах.
Результати дослідження взаємодій в системі Fe - H описані в розділі 3, що складається з трьох підрозділів. В першому з них розглядаються особливості методу вторинної іонної емісії і його можливості для вивчення системи Fe-H. Первинний іонний пучок з регульованою інтенсивністю може застосовуватись для таких необхідних процедур: 1 - очищення поверхні від за