2
ОГЛАВЛЕНИЕ
Введение......................................................... ... 6
1. Литературные данные и постановка задачи.......................... 12
1.1. Кристалл КОР.............................................. 13
1.1.1. Структура кристалла КОР............................ 13
1.1.2. Растворимость и рост кристалла KDP ... 14
1.2. Poor кристаллов группы KDP из раствора; послойный
рост, вицинальные холмики, образование макроступеней. Кристаллы, выращенные в традиционных режимах и с высокими скоростями................................... 22
1.3. Постановка задачи......................................... 31
2. Методика эксперимента............................................ 32
2.1. Выращивание кристаллов.................................... 32
2.1.1. Метод изочермического испарения растворителя. ... 32
2.1.2. Метод изменения температуры: традиционные
и быстровыращенные кристаллы................... ... 33
2.2. Метод проекционной рентгеновской топографии
по Лангу.............................................. ... 36
2.3. Приготовлетзе образцов.....................................43
3. Ориентация ростовых дислокаций в кристалле KDP и ее
связь с морфологией растущей поверхности....................... 45
3.1. Влияние ориентации растущей поверхности на
ориентацию дислокаций..................................... 45
3
3.2. Изменение картины распределения дислокаций
при изменении температуры роста кристаллов................. 48
3.2.1. Ориентация дислокаций в кристаллах, выращенных при температурах до 35°С. Резкие изломы.
Изменение ориентации дислокаций внутри одного
и того же сектора роста............................... 48
3.2.2. Дислокации в кристаллах КОР, выращенных при температурах около 45°С. Дислокации с изломами и дислокации, плавно изменяющие ориентацию
в пределах одного сектора роста................... ... 52
3.2.3. Дислокации в кристаллах, выращенных при температурах 55-60°С. Прямолинейные дислокации.................56
3.3. Обсуждение результатов..................................... 56
3.3.1. Образование изломов................................. 58
3.3.2. Механизм плавного изменения ориентации дислокаций................................................. 61
3.3.3. Прямолинейные дислокации............................ 63
3.3.4. Кристаллы К13Р, выращенные скоростным методом при снижении температуры: иллюстрация предложенного механизма изменения ориентации дислокаций................................................. 63
4. Ориентированные цепочки включений в кристаллах КЭР................ 66
4.1. Различные виды включений, наблюдавшиеся в крис-
таллах и механизмы их образования.......................... 66
4.2. Ориентированные цепочки включений в скоростных
кристаллах КИР - "волосы".................................. 68
4
4.2.1. Расположение "волос" в кристалле: их форма и ориентация.................................................. 68
4.2.2. Дефектная структура кристаллов в областях расположения цепочек включений..................................70
4.3. Обсуждение результатов.......................................72
4.3.1. Захват растущим кристаллом включений вдоль определенных направлений.....................................72
4.3.2. Образование цепочек включений в кристалле в направлении непараллельном растущей грани....................76
4.3.3. Захват включений изломами макроступеней...............78
5. Формирование полос зонарной неоднородности в кристаллах
при послойном росте из раствора...................................81
5.1. Образование полос зонарной неоднородности при рос-
те кристаллов из раствора....................................81
5.1.1. Влияние скачкообразного изменения пересыщения во время роста кристалла на образование неоднородностей..............................................81
5.2. Зоиарпые неоднородности при послойном росте
кристалла....................................................83
5.2.1. Появление полос при изменении структуры растущей поверхности вследствие смены источников ростовых ступеней............................................83
5.2.2. Образование полос роста в результате формирования макроступеней..........................................88
5.2.3. Возникновение полос роста вследствие изменения морфологии вицинальных холмиков..........................88
5
Главные результаты и выводы................................................93
Литература................................................................95
Введение
6
Актуальность темы. Кристалл КОР - КН2Р04 - благодаря своим физическим свойствам широко применяется в нелинейной оптике и лазерной технике для изготовления модуляторов света, световых затворов для генерации гигантских световых импульсов твердотельных лазеров, а также ортогональных переключателей поляризации света, дискретных световых дефлекторов и нелинейных преобразователей частоты.
И хотя нелинейно-оптические свойства КОР не столь хороши как, например, свойства ВВО или КТР, он широко применяется в технике из-за своей высокой лазерной прочности, возможности получения кристаллов больших размеров (до 60x60 см в сечении), что обеспечивает возможность изготовления оптических элементов больших размеров, а также относительно низкой стоимости этих кристаллов. К кристаллам, используемым в качестве оптических элементов помимо требований наличия определенных физических свойств, таких, например, как нелинейные оптические характеристики и двулучепреломление, предъявляются требования высокой оптической однородности, которая может быть обеспечена в процессе кристаллизации.
Благодаря устойчивости соединения КН2РО4 в широком температурном интервале и его высокой растворимости в воде, кристаллы КЭР оказались удобным модельным материалом для изучения процессов роста из раствора Существование нескольких методов выращивания этих кристаллов, а именно метода снижения температуры и метода изотермического испарения растворителя с подпиткой и без нес, делает возможным изучение влияния различных факторов на процесс роста кристаллов. В последние годы все более широкое распространение получает выращивание крупных водорастворимых кристаллов по скоростной технологии, разработанной в Московском Государственном Университете. По этой методике кристаллы выращиваются с
7
высокими скоростями (до 40 мм/сутки) при больших пересыщениях (до 20%). В подобных условиях многие процессы дефектообразования протекают гораздо интенсивнее, чем при традиционном выращивании кристаллов со скоростями порядка 1-2 мм в сутки. Вследствие этого быстровыращенные кристаллы характеризуются большей неоднородностью состава, в них чаще образзтотся включения маточного раствора, существуют особенности в формировании дислокационной структуры.
Большую роль в понимании этих процессов играют данные о кинетике роста и морфологии поверхности растущих граней кристалла. Проведение подобных исследований стало возможным с появлением прецизионных лазерно-интерференционных методик исследования поверхности. Были получены новые данные о роли дислокаций как источников ступеней роста и о влиянии гидродинамики на морфологию растущей поверхности и на реальную структуру кристалла.
Кристаллы группы KDP также активно исследовались методами рентгеновской топографии, в том числе in situ. В этих экспериментах изучалось влияние pH раствора, пересыщения и температуры роста на габитус и реальную структуру кристаллов. Были получены экспериментальные данные о характере дислокационной структуры, об активности дислокаций и роли разных типов дислокаций в процессе роста.
Однако несмотря на большое количество новых данных о роли дислокаций в образовании вицинальных холмиков все же не вполне ясны механизмы формирования дислокационной структуры кристалла в процессе роста в секторах роста граней призмы и дипирамиды. Не вполне ясно, какова связь дислокаций с образованием других дефектов. Большой интерес представляет изучение дислокационной структуры и механизмов образования дефектной структуры кристаллов, выращенных на «точечной» затравке, в том числе в сравнении с традиционно выращенными кристаллами.
8
Цель работы. Для определения оптимальных условий получения крупных оптически качественных кристаллов необходимо прояснить причины и механизмы образования дефектов в таких кристаллах. Особый интерес представляет исследование формирования дислокационной структуры в кристаллах КОР, поскольку дислокации являются одним из главных внутренних определяющих факторов процесса роста кристалла,, а также изучение механизмов возникновения дефектов различного типа как в быстровыращенных, так и в традиционных кристаллах. Для исследования формирования дислокационной структуры и других дефектов, возникающих в кристалле в процессе роста хорошо подходят методы проекционной рентгеновской топографии, позволяющие наблюдать и изучать макроскопическую картину распределения дефектов, в сочетании с оптической микроскопией, которая даст возможность изучения морфологии поверхности и относительно крупных дефектов.
В данной работе ставились следующие задачи.
- изучение характера дислокационной структуры кристаллов КЭР в зависимости от температуры роста;
- изучение влияния условий роста и морфологии растущей поверхности на образование включений в быстровыращенных кристаллах КОР;
- изучение механизмов образования полосчатых неоднородностей, связанных с особенностями реальной структуры кристалла, выращенного из раствора.
Научная новизна полученных в диссертации результатов состоит в следующем:
- впервые предложена модель изменения ориентации ростовых дислокаций внутри одного ростового сектора. Показано, что изменение ориентации дислокаций связано с прохождением но растущей поверхности отдельных макроступеней или их групп;
- Київ+380960830922