Закономерности и природа термического и деформационного упрочнения монокристаллов сплавов со сверхструктурой Ll2 при различных видах термосилового воздействия

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ.................................................................... 5
1. ПЛАСТИЧЕСКОЕ ПОВЕДЕНИЕ СПЛАВОВ СО СВЕРХСТРУКТУРОЙ Ы2 В
УСЛОВИЯХ ОДНООСНОГО АКТИВНОГО НАГРУЖЕНИЯ................................ 27
1.1. Обзор................................................................ 27
1.1.1. Температурная аномалия механических свойств сплавов со свсрхструктурой Ь12 и эволюция дислокациошюй структуры............... 27
1.1.2. Влияние отклонения от стехиометрии на механические свойства сплавов со сверхструктурой Ь12....................................... 75
1.1.3. Постановка задачи.............................................. 85
1.2. Температурная аномалия предела текучести монокристаллов сплава ЭДзвс при криогенных температурах............................................... 88
1.3. Влияние отклонения от стехиометрии атомного состава фазы ИцОе на особенности пластического поведения монокристаллов различной ориентации............................................................... 103
1.3.1. Материал и методика исследования.............................. 103
1.3.2. Пластическое поведение монокристаллов сплава Мэве различного состава, ориентированных для множественного октаэдрического скольжения: ось деформации - [0 0 1 ]............................... 117
1.3.2.1. Механические свойства монокристаллов ГчЧзОе ориентации [001] различного состава............................................................. 117
1.3.2.2. Многостадийность. Определение энергий активации...... 130
1.3.3. Пластическое поведение монокристаллов сплава ГИзвс различного состава, ориентированных для одиночного кубического скольжения:
ось деформации - [ 23 4]....................................... 137
1.3.3.1. Механические свойства монокристаллов №Се ориентации
[ 2 3 4] различного состава............................ 137
1.3.3.2 Многостадийность. Определение энергий активации....... 150
1.3.4. Механизмы термического упрочнения и влияние отклонения от стехиометрии на температурную зависимость напряжений течения сплавов со сверхструктурой Ь12...................................... 151
Результаты и выводы к главе 1............................................... 160
2. ПОЛЗУЧЕСТЬ СПЛАВОВ СО СВЕРХСТРУКТУРОЙ Ь12............................... 163
2.1. Явление ползучести. Ползучесть упорядоченных сплавов (Обзор)....... 163
2.2. Ползучесть монокристаллов сплава ГИзве различной ориентации......... 177
2.2.1. Ползучесть монокристаллов сплава ЭДзве, ориентированных вдоль направления [0 0 1]................................................... 177
2.2.1.1. Кривые ползучести.................................... 177
2.2.1.2. Энергия активации ползучести и другие параметры термической активации......................................... 189
2.2.1.3. Деформационный рельеф. Кристаллогеометрия скольжения. Макроформа..................................................... 200
2.2.1.4. Дислокационные структуры, сформированные в результате ползучести..................................................... 218
2.2.2. Ползучесть монокристаллов сплава ГИзве, ориентированных вдоль направления [ 13 9]................................................... 236
2.2.3. Ползучесть монокристаллов сплава ГИзве, ориентированных вдоль направлений [ 1 2 2] и [ 2 3 4]....................................... 254
2.2.4. Влияние ориентации на ползучесть монокристаллов сплава ОДвс 263
2.2.5. Механизмы ползучести монокристаллов сплава ГИзве............... 275
Результаты и выводы к главе 2................................................ 280
3. ПЛАСТИЧЕСКОЕ ПОВЕДЕНИЕ МОНОКРИСТАЛЛОВ СПЛАВА Ы13ОЕ В ОПЫТАХ СО СТУПЕНЧАТЫМ НАГРУЖЕНИЕМ И РЕЛАКСАЦИЕЙ
НАПРЯЖЕНИЙ................................................................. 283
3.1. Пластическое поведение сплавов со сверхструктурой Ы2 в опытах по
вариации скорости деформации........................................... 283
3.1.1. Скоростная чувствительность сплавов со сверхструктурой Ы2 (Обзор). 283
3.1.2. Форма скачка напряжений при- вариации скорости деформации монокристаллов сплава ОДОе. Аномальная и нормальная составляющая скачка напряжений........................................ 295
3.1.3. Анализ различных параметров, полученных из диаграмм ступенчатого нагружения монокристаллов ОДСЗе ориентации [0 0 1 ]................. 317
3.1.3.1. Зависимость полного скачка напряжений, аномальной и нормальной составляющей скачка напряжений от температуры, деформации и приложенного напряжения..................................................... 317
3.1.3.2. Влияние величины вариации скорости деформации на скачок напряжений и его составляющие.................................. 325
3.1.3.3. Влияние отклонения от стехиометрии атомного состава фазы МЬСде на скачок напряжений и его составляющие.................. 336
3.1.3.4. Скоростная чувствительность монокристаллов сплава NisGe ориентации [0 0 1] в сравнении со скоростной» чувствительностью монокристаллов чистого Ni.................... 342
3.1.3.5. Влияние скорости деформации на величину коэффициента деформационного упрочнения..................................... 35g
3.1.4. ;\нализ различных параметров, полученных из диаграмм ступенчатого нагружения монокристаллов NijGe ориентации [ 2 3 4]................... 360
3.1.5. Времена переходных процессов.................................. 369
3.2. Кривые течения при различных скоростях деформации. Скоростная чувствительность из опытов с постоянной скоростью деформации на разных образцах....................................................... 373
3.3. Опыты по вариации температуры деформации. Закон Котгрелла-Стокса 378
3.4. Температурная аномалия пластического поведения сплавов со сверхструктурой Ь12 в опытах по релаксации напряжений.............. 393
Результаты и выводы к главе 3............................................... 405
4. ТЕРМОАКТИВАЦИОННЫЙ* АНАЛИЗ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ. СПЛАВОВ СО СВЕРХСТРУКТУРОЙ L12............................................... 408 .
4.1. Проблемы термоактивационного анализа пластической деформации сплавов»
со сверхструктурой Ь12 (Обзор)........................................ 408
4.2. Измерение активационного объема пластической деформации1 ' монокристаллов Ni3Ge............................................... 415-
4.3. Оценки плотности дислокаций но величине активационного объема........ 428
4.4. Энергия активации контактного взаимодействия-........................ 438
Результаты и выводы к главе 4............................................... 448
5. ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ОПИСАНИЕ ПОЛЗУЧЕСТИ- И- МАКРОСКОПИЧЕСКОЙ ЛОКАЛИЗАЦИИ ДЕФОРМАЦИИ СПЛАВОВ СО СВЕРХСТРУКТУРОЙ 1Л2..................... 449
5.1. Модель дислокационной ползучести монокристаллов сплавов со
сверхструктурой Ll2................................................... 451
5.2. Моделирование макроскопической локализации деформации в сплавах со сверхструктурой Ll2................................................. 467
Результаты и выводы к главе 5............................................... 480
ЗАКЛЮЧЕНИЕ.................................................................. 481
ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ................................................ 494
ЛИТЕРАТУРА................................................................. 501
ВВЕДЕНИЕ
Актуальность работы. Возможности развития современной техники и цивилизации в целом тесным образом связаны и ограничиваются свойствами (в том числе и прочностными) конструкционных материалов. Одним из перспективных направлений современного материаловедения является создание сплавов на основе шггерметаллидов. Термин «интерметаллиды» обозначает химические соединения двух или нескольких металлов между собой. В отличие от упорядочивающихся твердых растворов, интерметаллиды сохраняют упорядоченную структуру вплоть до температуры плавления. Кристаллическая структура упорядоченных сплавов получила название свсрхструктуры. Существуют- сверхсгруктуры на базе ГЦК решетки: Ы2, 1Л0; длиннопериодические свсрхструктуры Э022 и 0023. Некоторые сверхструкгуры образуются на основе ОЦК решетки - В2 и 003 (или Е2|). Структура 00|9 - наиболее типичная сверхрешетка, построенная на основе ГПУ решетки [1-8]. Интерметаллические соединения обладают рядом свойств, определяющих их высокую практическую востребованность [8]. Обладая определенной пластичностью, они проявляют хорошие прочностные свойства при высоких температурах, превосходят металлы по антикоррозионным и антифрикционным свойствам. Некоторые интерметаллиды обладают особыми свойствами: сверхпроводимостью, памятью формы, являются полупроводниками, магнитными материалами. Целый ряд промышленных сплавов включает в себя интерметаллические соединения в качестве составляющих, определяющих их эксплуатационные свойства. Это сплавы, используемые для изготовления, горячих частей двигателя внутреннего сгорания, деталей дизельных двигателей и оснащения высокотемпературных печей [9, 10]. Интерметаллиды имеют хорошие служебные свойства в высокотемпературной области и являются основой для материалов, используемых в авиации и ракетной технике [11-13]. Основными материалами для лопаток газотурбинного двигателя в настоящее время остаются монокристаллические суперсплавы на основе никеля, у которых у' - фаза (Ы13А1) является главной структурной составляющей (до 90% по объему). Ряд сплавов со свсрхструктурой Ы2 применяют как магнитные материалы, другие используют для обеспечения высокотемпературных релейных контактов, используются они и в ювелирной технике.
Особую группу из широкого перечня интерметаллических соединений образуют высокотемпературные конструкционные материалы [14]. Высокая
6
жаропрочность данных интерметаллидов связана с одним из наиболее ярких и удивительных свойств, которым является аномальная (положительная) температурная зависимость предела текучести и напряжений течения (предел текучести по мере нагревания увеличивается в 5-10 раз). Впервые обнаруженная в интерметаллиде М13А1 положительная температурная зависимость механических характеристик оказалась присущей целому ряду соединений: ЭДзва, СизАи, >ПзСс, С03Т1, Си2п, БеСо, Бе3А1, Т1А1, Т13А1 и др.
Не вызывает сомнений необходимость и важность исследования природы этого уникального явления с практической точки зрения. Теоретический интерес к температурной аномалии интерметаллидов связан, прежде всего, с особенностями строения дислокаций в них и возможностью в связи с этим проследить каким образом тип элементарного носителя деформации проявляет себя на макроуровне, влияя на процессы упрочнения и пластичности.
Настоящая работа является фундаментальным исследованием природы термического и деформационного упрочнения сплавов со сверхструктурой Ы2. Несмотря на обширность теоретических и экспериментальных исследований, выполненных в этом направлении, многие вопросы остаются до конца- не выясненными до сих пор.
В особенности это касается вопроса о многоетадийности положительной температурной зависимости напряжений течения и необходимости учитывать различные механизмы термического и деформационного упрочнения в. разных температурных интервалах, либо их суперпозицию. В наших работах проведены детальные исследования механических свойств, дислокационной структуры и кристаллографии скольжения монокристаллов интерметаллида №3Се [21-36]. Было показано, что термическое и деформационное упрочнение сплавов со сверхструктурой Ьи имеют многостадийный характер и могут быть описаны суперпозицией ряда механизмов генерации, накопления, движения и
самоторможения сверхдислокаций.
В настоящее время актуальными являются вопросы детализации исследований в отношении отдельных темперагурных стадий на температурной зависимости предела текучести и напряжений течения. Так, например, диапазон криогенных температур < 120К остается малоизученными до сих пор. Трудности методического характера, обусловленные необходимостью наличия специальной аппаратуры для получения криогенных температур, являются одной из причин
того, что область низких температур выпадала из сферы внимания исследователей. С другой стороны, априори считается, что значимый рост напряжений течения начинается от более высоких температур. Изучение пластического поведения при криогенных температурах является актуальной задачей для понимания фундаментальной природы рассматриваемого явления.
Следует ожидать различного влияния атомного состава сплава, например отклонения от стехиометрии, на температурные стадии. К сожалению, отсутствие детальных экспериментальных измерений предела текучести и напряжений течения, с малым шагом по температуре (не превышающим 50°), часто не дает возможности выявить, каким образом влияет состав сплава на стадийность термического упрочнения. В то же время знание механизмов влияния состава на свойства сплавов, проявляющих температурную аномалию механических свойств, необходимо как для общего понимания явления; так и при создании- новых материалов.
Другим крайне важным моментом является исследование пластического поведения сплавов со сверхструктурой Ь1г в условиях различных видов нагружения. Предположительно механизмы пластической деформации, которые реализуются в условиях активной деформации при одноосном нагружении, должны проявлять себя и в опытах с другими видами нагружения. Возможно и появление новых механизмов. С другой стороны, опыты по релаксации напряжений, вариации скорости и температуры.деформации, опыты по ползучести сами по себе являются инструментом термоактивационного анализа механизмов пластической деформации металлов и сплавов. В отношении исследований пластического поведения сплавов со свсрхструктурой Ы2 в условиях различных видов нагружения также много неизученных и неясных моментов. Остановимся на некоторых из них.
Это касается, прежде всего, вопросов ползучести интерметаллидов со свсрхструктурой Ы2. Работ, выполненных на эту тему очень немного, а в имеющихся данных обнаруживается большое количество противоречий. Дискуссионным является вопрос, касающийся ползучести при средних температурах (ниже температуры пика аномалии, но близких к последней). Данные указывают на то, что упрочнение при ползучести уменьшается с увеличением
I
температуры в температурном режиме аномалии предела текучести и напряжений течения. Означает ли это, что механизмы деформации при ползучести и в условиях активной деформации различны или это следствие того, что те же самые
механизмы по-разному проявляют себя при разных условиях нагружения? Ответ на этот вопрос пока отсутствует. Недостаточно понятна стадийность кривых ползучести при средних температурах: имеют ли кривые “обычный”
трехстадийный вид или стадия первичной ползучести действительно сменяется стадией инверсной ползучести. Аномальная температурная зависимость скорости ползучести на первичной стадии в литературе была упомянута только в одной серии опытов [143, 144]. Этот факт также требует своего подтверждения и объяснения.
Механизм инверсной ползучести связан, по мнению [143, 144], с
увеличением плотности дислокаций, скользящих в кубических плоскостях. Этим объясняется отсутствие температурной аномалии скорости ползучести на этой стадии. В таком случае для ориентации [0 0 1], для которой кубическое скольжение подавлено, скорость ползучести должна быть аномальной на всех стадиях. Однако таких данных в литературе нет. По-нашему мнению, для понимания, механизмов ползучести при средних температурах требуются дополнительные исследования.
По поводу механизмов высокотемпературной ползучести также не существует единого мнения. Часть авторов придерживается точки зрения о том, что высокотемпературная ползучесть контролируется исключительно скольжением дислокаций, при этом игнорируются механизмы диффузионного возврата. Другие авторы считают, что при этих температурах необходимо учитывать также диффузионные механизмы. Есть разногласия и в данных, касающихся особенностей дислокационной микроструктуры, сформированной в результате высокотемпературной ползучести. Нет' объяснения влияния ориентации монокристаллов на скорость ползучести.
Наряду с недостатком экспериментальных исследований ползучести сплавов со свсрхструктурой Ll2 практически отсутствуют также работы, в которых проводилось бы теоретическое осмысление проблемы ползучести Ll2 сплавов:
Несмотря на то, что вопрос скоростной чувствительности напряжений течения является одним из принципиальных в понимании природы термического упрочнения сплавов со сверхсгруктурой Lh, экспериментальное исследование влияния скорости деформации на пластическое поведение рассматриваемых сплавов еще далеко от полноты. Существует ряд нерешенных вопросов, связанных с методикой измерения скоростной чувствительности сплавов со сверхструктурой 1Л2. Недостаточно внимания, до настоящей работы, уделялось сложной форме
скачка напряжений при вариации скорости деформации, изменению формы скачка с температурой и деформацией. Часто авторы относятся к этой проблеме как к досадному неудобству, ограничиваясь упоминанием о сложной форме скачка. Разноречивые краткие объяснения наблюдаемой формы скачка лишены физического обоснования. Отсутствие общей физической трактовки формы скачка приводит к тому, что в опытах измеряются разные параметры. Возникает проблема физического объяснения измеряемых величин. Отсутствуют исследования с анализом изменения формы скачка в зависимости от диапазона изменения скорости деформации, температурных режимов, систем скольжения, зависимости формы скачка от состава сплава и легирующих добавок. Детальный анализ изменения величины скоростной чувствительности с температурой и сравнение с поведением чистых металлов в литературе .отсутствует. Исследования зачастую точечные, проводятся в ограниченном диапазоне температур. Нет детального изучения скоростной чувствительности в интервале температур вблизи пика аномалии и за. пиком температурной аномалии.
Теоретическое осмысление проблемы слабой скоростной чувствительности сплавов со свсрхструкгурой Ы2 в настоящее время является недостаточной. Авторы большинства теорий пытается объяснить низкую скоростную зависимость слабой скоростной зависимостью механизмов, приводящих к аномальным температурным свойствам сплавов со сверхструктурой Ь12. При этом полностью исключается влияние скорости деформации на механизмы, присущие чистым: металлам. В'таком случае скоростная чувствительность сплавов со сверхструктурой Ы2 не должна отличаться от скоростной чувствительности чистых металлов; а это не так.
В большинстве работ релаксация напряжений используется как стандартная технология для получения скоростной чувствительности, которая в рамках термоактивационного анализа непосредственно связана с величиной активационного объема. Основное внимание сосредоточено на корректировке значений активационных объемов, рассчитанных с помощью стандартных формул термоактивационного анализа, с целью получения величин наиболее точно отражающих термоактивируемое движение дислокаций в кристалле. Усилия сконцентрированы на том, чтобы учесть влияние жесткости машины и деформационное упрочнения материала в процессе релаксации. Приходится констатировать, что основное внимание уделяется методическим деталям, в то
10
время как исследование изменения величины активационного объема с
температурой и деформацией, в различных температурных интервалах (ниже пика
аномалии и выше пика), для различных ориентаций оси деформации
монокристаллов и соответственно различных видов скольжения (множественного,
одиночного, кубического) до настоящей работы проведено не было. Мало
изученным остается собственно пластическое поведение сплавов со
свсрхструктурой Ь12 в ходе релаксации напряжений, отсутствует сравнительный
%
анализ с поведением чистых металлов. Нет данных об изменении скорости деформации в процессе релаксации и влиянии на неё температуры и напряжения. Влияют ли механизмы самоблокировки на характер релаксации? Все эти вопросы остаются не выясненными.
Как следствие вышеупомянутых проблем возникает вопрос о возможности применения термоактивациоиного анализа в его традиционной форме к исследованию сплавов- со сверхструктурон 1Л2, известных наличием в них аномальной температурной: зависимостью механических свойств. В; случае соединений, проявляющих температурную аномалию механических свойств, термоактивационный анализ осложняется тем, что температура оказывает двоякое влияние на сопротивление движению дислокаций. С одной стороны, когерентные атомные флуктуации способствуют приложенному напряжению продвигать дислокации через препятствия. С другой стороны, те же когерентные флуктуации способствуют самоблокировке сверхдислокаций.
Перечислим основные проблемы, возникающие при попытке применить известные приемы термоактивационного анализа к оценке параметров термической активации сплавов со сверхструктурой Ы2. Прежде всего это проблема разделения термической и атермической компонент приложенного напряжения. В случае ГЦК металлов, как правило, используют опыты по релаксации напряжений. Механизмы самоблокировки в условиях релаксации напряжений снижают подвижность дислокаций и уменьшают скорость деформации с увеличением температуры.. В результате закрепление дислокаций в процессе релаксации приводит к неверным значениям термической и атермической компонент напряжения.
Из опытов по релаксации напряжений и вариации скорости деформации можно получить величину эффективного активационного объема. Получение значений истинного акшвационного объема, величина которого отражает механизмы, контролирующие скорость деформации, требует некоторых поправок,
связанных с необходимостью учета изменения плотности подвижных дислокаций и внутренних дальнодеиствующих напряжений, а также жесткости деформирующего оборудования. Для сплавов со сверхструкгурой Ь1г характерна высокая скорость деформационного упрочнения и наличие высокоэффективных процессов торможения, которые изменяют плотность подвижных дислокаций в ходе вариации скорости деформации или релаксации напряжений. В связи с этим обозначенные эффекты в большой степени влияют на величину экспериментально определяемого активационного объема.
Существуют проблемы с экспериментальным определением энергии (или энтальпии) активации сплавов с аномальной температурной зависимостью механических свойств. Как правило, анализируя температурную зависимость предела текучести г0(г), определяют энтальпию активации механизмов
самоблокировки (т.е механизмов, отвечающих за аномальную температурную зависимость), используя уравнение типа уравнения Аррениуса. При.этом считается, что аномальное изменение напряжений, течения с температурой должно'быть
( АЯ)
пропорционально Аррениусовому множителю Ат ос ехр
кТ
пренебрегая
вкладом в изменение напряжений течения, связанным с механизмами деформации, которые характерны для нормальных (не проявляющих аномальную температурную зависимость) материалов.
Проведение термоактивационного анализа сплавов со сверхструкгурой Ы2, обладающих температурной- аномалией механических свойств, осложняется двояким воздействием тсмпературы на микропроцессы, протекающие в кристалле, и, как следствие, необходимостью разделения механизмов, дающих аномальный и нормальный вклады в. изменение характеристик пластической деформации. К настоящему моменту распространен подход, в котором при анализе и описании предела текучести и напряжений течения пользуются специальными уравнениями, описывающими аномальную температурную зависимость, а при анализе скорости деформации применяются уравнения, которые обычно используют для описания поведения чистых металлов. Следствием такого подхода является невозможность определения энергии активации контактного взаимодействия дислокаций со стопорами различной природы, аналогичной получаемой в чистых металлах. Дискуссионным остается вопрос о величинах объемов активации, получаемых из
12
стандартных опытов с использованием стандартных уравнений тсрмоактивационного анализа.
Для того чтобы решить проблему термоактивационного анализа сплавов со сверхструктурой Ыг необходимо попытаться разделить вклады в изменение напряжений течения со стороны нормальных и аномальных механизмов деформации.
Многие исследования интерметаллидов обусловлены технологическими задачами. В связи с этим большинство работ выполнено на промышленном сплаве №3А1. В то же время механическое поведение других сплавов, не менее интересных с точки зрения физики процессов деформации, с этой же сверхструктурой остается практически неизученным. Между тем известно, что сплавы такие как ИізОе, ИізОа, НізБі и др., наряду со схожими с Кі3А1 свойствами обладают также целым рядом индивидуальных особенностей. Отсутствие полных экспериментальных данных о пластическом поведении этих фаз во многом обедняет общие представления о природе и механизмах термического упрочнения.
Отметим здесь важное обстоятельство. Исследований; выполненных на монокристаллах названных выше сплавов, очень мало. В случае поликристаллов необходимо учитывать влияние состава сплава на структуру границ зерен, что существенно осложняет картину явления. В то же время хорошо известно, что изучение монокристаллов дает возможность выявить в «чистом» виде дислокационные механизмы, отвечающие за те или иные пластические свойства материала.
Важным является выяснение роли кубического скольжения в пластическом поведении при различных видах нагружения интерметаллидов со сверхструктурой Ыг. Именно с развитием кубического скольжения связывают уменьшение напряжений за пиком температурной аномалии и некоторые особенности процесса ползучести. В то же время исследовать собственно кубическое скольжение на сплаве МізЛІ невозможно, в силу особенностей ориентационной зависимости напряжений течения в нём [15, 16]. Кубическое скольжение проявляется в этом сплаве при высоких температурах и, как правило, совместно с октаэдрическим.
Монокристаллы интерметллида Мзве обладают рядом свойств, которые выделяют его как материал исключительно удобный и информативный для экспериментального исследования закономерностей температурной аномалии сдвиговых напряжений. Прежде всего, это значительная температурная аномалия
13
предела текучести, наибольшая среди интерметаллидов с ЬЬ сверхструктурой [28, 37], высокий уровень сдвиговых напряжений и при этом относительно высокая пластичность. Именно у монокристаллов сплава ЭДзве наблюдается сильная ориентационная зависимость температурной аномалии напряжений течения. Для монокристаллов, ориентированных вдоль направления [0 0 1], скольжение осуществляется но плоскостям октаэдра, а кубическое скольжение подавлено. Для монокристаллов, имеющих ориентацию оси деформации вблизи направления [ 1 1 1 ], кубическое скольжение начинается уже при комнатной температуре и является основным механизмом деформации на продолжительном интервале температур. Такие особенности ориентационной зависимости сдвиговой деформации монокристаллов сплава Щве дают возможность исследовать механические свойства сплава отдельно при октаэдрическом и кубическом скольжении.
В связи с вышеизложенным, выяснение физической природы деформационного и термического упрочнения сплавов со сверхструкгурой Ыг на примере монокристаллов сплава №зОе является актуальной проблемой.
Основной целью настоящего исследования.является экспериментальное и теоретическое изучение закономерностей деформационного и термического упрочнения монокристаллов сплава N1306 при разных видах нагружения (одноосное статическое сжатие, ползучесть, релаксация- напряжений; активное нагружение сжатием с вариацией температуры и скорости деформации), выявление механизмов, лежащих в основе наблюдаемых закономерностей, и формирование принципиально новых подходов к термоактивационному анализу сплавов 1 со сверхструкгурой Ыг.
Для достижения цели исследования были поставлены следующие основные
задачи:
1. В опытах с одноосным статическим сжатием провести комплексное исследование пластического поведения монокристаллов сплава Мзве, имеющих разные ориентации оси деформации, в специфических условиях криогенных температур (4,2-77К), включающее в себя изучение механических свойств и эволюции дислокационной субструктуры, дополненное теоретическим анализом механизмов, отвечающих за температурную аномалию при криогенных температурах.
2. В опытах с одноосным статическим сжатием исследовать влияние отклонения от стехиометрии на механические свойства монокристаллов сплава
Мэве, имеющих разные ориентации оси деформации. Изучить влияние состава сплава на стадийность температурной зависимости предела текучести, величину сдвиговых напряжений и коэффициента деформационного упрочнения. Выяснить влияние атомного состава на температуру пика аномалии. Определить величины энергий активации восходящей и нисходящей ветвей термического упрочнения в зависимости от атомного состава сплава.
3. В опытах по ползучести исследовать пластическое поведение монокристаллов сплава ^зве, имеющих разные ориентации оси деформации. Получить кривые ползучести в различных температурно-силовых интервалах. Изучить изменение макроформы и деформационного рельефа боковых граней кристаллов. Для разных температур испытания выполнить исследования дислокационной структуры кристаллов, сформированной в результате ползучести. Выполнить термоактивационный анализ, выяснить основные механизмы, контролирующие скорость ползучести в различных температурных интервалах.
4. В опытах с вариацией скорости и температуры деформации исследовать пластическое поведение монокристаллов сплава ЭДзве, имеющих разные ориентации оси деформации. Провести качественный анализ скачка напряжений при вариации скорости деформации на монокристаллах Мзве и ЬП3А1, на основе которого разработать методику разделения полного скачка напряжений на нормальную и аномальную составляющие. Выполнить количественный анализ зависимости полного скачка напряжений и его составляющих от температуры, приложенных напряжений, ориентации оси деформации, диапазона изменения скорости деформации, отклонения от стехиометрии- состава сплава. Исследовать скоростную чувствительность монокристаллов ЭДзве в зависимости от температуры и приложенных напряжений в различных видах опытов. Провести анализ скачка напряжении при вариации температуры деформации, на основе которого разработать методику разделения полного скачка напряжений *на нормальную и аномальную составляющие.
5. В опытах по релаксации напряжений исследовать пластическое поведение монокристаллов сплавов №зСе и >ПзА1 и монокристаллов чистых металлов. Изучить температурную зависимость скорости ползучести в условиях релаксации напряжений.
6. Разработать и реализовать принципиально новый подход к проведению термоактивационного анализа в сплавах с аномальной температурной
зависимостью механических свойств. Определить величины эффективных активационных объемов и энергий контактного взаимодействия сверхдислокации в широком интервале температур и деформаций. Изучить влияние вида скольжения на указанные характеристики.
7. Построить математическую модель дислокационной ползучести. Развить модель супсрлокалйзации пластической деформации сплавов со свсрхструктурой Ь12.
Поставленные задачи были решены в ходе диссертационного исследования.
Основными методами исследования в работе являются механические испытания монокристаллов с использованием различных схем нагружения: одноосного статического сжатия, релаксации деформирующих напряжений, ползучести, вариации скорости и температуры деформации. Исследование деформационного рельефа монокристаллов проводилось с помощью оптической микроскопии и растровой электронной микроскопии. При изучении микроструктуры деформированных монокристаллов- применялась просвечивающая, дифракционная электронная микроскопия: Тестирование и ориентировка
монокристаллов осуществлялись с использованием методов рентгеноструктуриого анализа. Для исследования механизмов и явлений пластической деформации сплавов со сверхструктурой Ь12, использовались методы математического моделирования в концепции упрочнения и отдыха.
Достоверность полученных экспериментальных результатов, обоснованность выносимых на защиту положений, выводов, сформулированных в работе, обеспечена корректностью постановки' задачи, использованием современных методов исследования структуры и физико-механических свойств, воспроизводимостью результатов и согласованием результатов, когда это возможно было сделать, с данными других исследователей.
В каждой главе диссертации (за исключением пятой) в начале приводится необходимый литературный обзор по соответствующей проблеме с постановкой задачи конкретного исследования. Далее приводится экспериментальное и теоретическое описание полученных в настоящей работе результатов. В заключение к каждой главе формулируются краткие выводы.
В первой главе «Пластическое поведение сплавов со сверхструктурой 1Л2 в условиях одноосного активного нагружения» представлены результаты исследований пластического поведения монокристаллов сплава ОДве при
криогенных температурах (Т<80К) и влияние отклонения от стехиометрии состава фазы ЭДзве на механические свойства монокристаллов различных ориентаций.
Результаты, приведённые в данной главе, доказывают наличие аномальной температурной зависимости напряжений течения в интервале криогенных температур. Установлено, • что механизмы самоблокировки винтовых сверхдислокаций реализуются в условиях криогенных температур и имеют очень низкую энергию активации (порядка сотых долей электрон-вольта). Обсуждаются механизмы, приводящие к наблюдаемой при криогенных температурах аномальной температурной зависимости параметра междислокационного взаимодействия. Показана необходимость учёта влияния дислокаций «леса» на процессы
формирования барьеров Кира-Вильсдорфа. Установлено, что энергия активации
самоблокировки сверхдислокаций может существенно зависеть от скорости её движения, что может являться причиной положительной температурной зависимости напряжений течения, обнаруженной при криогенных температурах.
В этой же главе на монокристаллах с разными ориентировками- осей деформации выполнен анализ влияния состава сплава на механические свойства в случае, когда деформация, осуществляется октаэдрическим скольжением (ориентация [0 0 1]) и кубическим скольжением (ориентация [23 4]). Проведено детальное сравнение кривых течения, коэффициентов деформационного
упрочнения и температурных зависимостей предела текучести монокристаллов, имеющих различный атомный- состав. Исследование показало, что на
температурных зависимостях предела текучести монокристаллов, имеющих отклонение состава от стехиометрии, обнаруживаются стадии термического упрочнения, аналогичные стадиям, выявленным при исследовании монокристаллов стехиомегрического состава. Увеличение отклонения от стехиометрии состава сплава приводит к увеличению температур начала и конца стадий. Выявлено, что изменение состава сплава оказывает наибольшее влияние на положение «пика» аномалии в том случае, когда уменьшение напряжений связано преимущественно с процессами диффузионного движения дефектов (максимум на температурной зависимости напряжений течения монокристаллов ориентации [0 0 1], второй высокотемпературный максимум на температурной зависимости напряжений течения монокристаллов ориентации [ 2 3 4]). Положение максимума, природа которого связана с началом кубического скольжения (первый максимум на температурной зависимости напряжений течения монокристаллов ориентации
17
[ 2 3 4]), не зависит от выбранных в работе вариаций состава. При температурах, соответствующих положительной температурной зависимости, сдвиговые напряжения уменьшаются с уменьшением концентрации атомов Ое, а при температурах, соответствующих отрицательной температурной зависимости, сдвиговые напряжения увеличиваются. Было показано, что основные закономерности изменения напряжений течения, температуры начала и конца стадий термического упрочнения, положения «пика» на температурной зависимости напряжений течения при отклонении состава сплава от стехиометрии могут быть объяснены с помощью теоретико-феноменологической схемы, основанной на суперпозиции, различных механизмов термического упрочнения и разупрочнения. В рамках оригинального подхода, были получены оценки энергий активации термического упрочнения и разупрочнения в зависимости от атомного состава фазы 1%Ое. Восходящая ветвь температурной зависимости предела текучести может быть описана двумя энергиями активации. Первая (щ) имеет очень низкие значения - описывает область низких температур. В-зависимости от состава сплава щ изменяется в> диапазоне (0,94-5*1,7)* 10'2 эВ. Вторая (и2) - описывает высокотемпературную часть восходящей ветви аномалии и имеет значения (7,2-5-12,1 )• 10"2 эВ. Нисходящая ветвь температурной зависимости предела текучести также связана с двумя энергиями активации. Первая из которых и*1 в зависимости
л
от состава сплава меняется в диапазоне (6,2-^-7,2) • 10' эВ. Вторая и*2 имеет значения (7,5-^-8',5) *10“2эВ. Увеличение отклонения от стехиометрии.приводит к увеличению энергий активации.
Во второй главе «Ползучесть сплавов со сверхструктурон Ы2»
представлены результаты детального исследования ползучести монокристаллов сплава МзСе, имеющих различные ориентации оси деформации. Были получены кривые ползучести для различных температур (0,54...0,70Т11Л) и напряжений, изучен деформационный рельеф и дислокационная структура кристаллов после деформации, получены термоактивационные параметры высокотемпературной ползучести.
Выполнен детальный анализ стадийности кривых ползучести, выявлено влияние температуры на их форму. Как правило, наблюдались две стадии: первичная стадия неустановившейся ползучести, при которой скорость деформации непрерывно понижается, и стадия установившейся, или стационарной ползучести,
при которой деформация идет с постоянной скоростью. Инверсная (или ускоренная ползучесть) при средних температурах (ниже температуры пика аномалии) не была обнаружена. Стадия ускоренной ползучести обнаруживается при высоких температурах (>0,54Та1) и связана с явлением суперлокализации деформации (величина деформации в полосах сдвига достигает сотни процентов). Обнаружена аномальная температурная зависимость скорости ползучести на первичной стадии ползучести. На кривых ползучести, полученных при высоких температурах (Т>0,6Тп;,) стадия первичной ползучести отсутствует.
По результатам проведенных комплексных исследований и их анализу были сделаны заключения относительно механизмов, контролирующих скорость ползучести в различных температурно-силовых условиях.
• Для монокристаллов, имеющих ориентацию оси деформации вблизи полюса [О 0 1], при условии Т<0,6Тпл или Т=0,6Тпл и т<0,9то, (то - предел текучести) наблюдается ограниченная ползучесть, которая характеризуется крайне низкой
О 9 1
скоростью стационарной ползучести (~10 -*-10 с") независимо от уровня приложенных напряжений. В дислокационной структуре обнаруживаются в большом количестве прямолинейные дислокации, доля которых составляет- около 0,8 от общей плотности дислокаций. Ползучесть в этом случае осуществляется октаэдрическим скольжением, а сё скорость, контролируется самоблокировкой сверхдислокаций.
В области температур Т^0,6Тпл и напряжений т^О,9т0 ползучесть осуществляется октаэдрическим скольжением, а её скорость контролируется переползанием сверхдислокаций. Скорости стационарной ползучести имеют значения порядка 10‘7с_1. Ориентационная зависимость скорости стационарной ползучести оказывается связанной с октаэдрическим скольжением. В плоскостях скольжения наблюдается увеличение количества криволинейных и изогнутых дислокаций по сравнению с более низкими температурами. Измеренная величина энергии активации ползучести равна 3,4эВ и близка к энергии активации самодиффузии, которая обеспечивает диффузионное перемещение антифазной границы в процессе переползания сверхдислокаций.
В области температур Т>0,6Тпл и напряжений т>0,9т0 ползучесть связана с некристаллографическим сдвигом, а её скорость контролируется диффузионно-поддерживаемыми процессами возврата. При этом наблюдается стадия ускоренной ползучести. Скорости ползучести становятся сравнимыми со скоростями активной
деформации (»Ю^с1). Ползучесть при указанных условиях сопровождается суперлокализацией пластической деформации, в процессе деформации в локальных местах кристалла формируется фрагментированная и зёренная микроструктура. Величина энергии активации ползучести, превышает 3,4эВ и связана с энергией активации механизмов возврата в кристалле. При этом отсутствует связь ориентационной зависимости скорости ползучести с кристаллографическим скольжением.
Для монокристаллов ориентаций [ 1 2 2 ] и [ 2 3 4 ] высокотемпературная ползучесть связана с кубическим скольжением. Этот механизм проявляется в крайне низкой эффективной энергии активации ползучести (около 0,05эВ), макроскопически однородной деформации и наблюдаемых грубых следах скольжения.
Третья глава «Пластическое поведение монокристаллов сплава>1%Се в опытах со ступенчатым нагружением-и релаксацией напряжений» посвящена анализу и обсуждению результатов, полученных в опытах по вариации- скорости деформации, температуры и релаксации, напряжений. В работе предложен новый подход к анализу скоростной чувствительности сплавов со сверхструктурой Ыг, основанный на суперпозиции механизмов, дающих нормальный и аномальный отклики напряжений на изменение скорости деформации. Дано объяснение наблюдаемой сложной? формы скачка напряжений при вариации' скорости деформации. Предложена методика раз дел еншь скачка напряжений на нормальную и аномальную составляющую. На основании предложенной методики выполнен анализ нормальной и аномальной составляющих скачка напряжений при вариации скорости в условиях октаэдрического и кубического скольжений. Изучено влияние на составляющие скачка напряжений диапазона изменения скоростей деформации и химического состава сплава. Показано, что нормальная составляющая скачка напряжений с хорошей точностью описывается линейной зависимостью от напряжений Дсг„ог = я, + а2 • а (а! и а2 - константы) при всех исследованных
температурах (293...923К). Аномальная составляющая скачка напряжений не зависит от деформирующих напряжений в интервале низких и средних температур (293...473К). Проведенные опыты по вариации температуры деформации показали, что также как и в случае вариации скорости деформации, скачок напряжений при вариации температуры может быть разделен на нормальную и аномальную составляющие. Обнаружена аномальная температурная зависимость скорости
20-.
ползучести в условиях релаксации напряжений. Это является свидетельством того, что механизмы самоблокировки проявляют себя не только в опытах по активному нагружению, но играют существенную роль в условиях релаксации напряжений, снижая подвижность дислокаций и уменьшая скорость деформации с увеличением температуры.
В четвертой главе «Термоактивационный анализ пластической деформации сплавов со сверхструктурой Ы2» сформулирован и реализован новый подход к проведению термоактивационного анализа для сплавов со сверхструктурой Ы2, обладающих аномальной температурной зависимостью механических свойств. В основу данного подхода положен принцип-; простой суперпозиции механизмов, дающих нормальный;: и. аномальный- отклики:; на изменение скорости или; температуры деформации. На основании анализа нормальных составляющих скачка напряжений, полученных из опытов по вариации-скорости и температуры деформации,-. были: вычислены эффективные-
активационные объемы* и энергии; активации; контактного- взаимодействия; сверхдислокации; Измерения эффективного активационного объема показали; что-для всех температур выполняется линейная зависимость величины, обратной; эффекшвному активационному объему от приложенного напряжения. Выявлены отличия* в харакгере изменения эффективного активационного объема с температурой в случае октаэдрического скольжения.и в случае кубического.. Для октаэдрического- скольжения! температурный интервал, соответствующий аномальной температурной; зависимости предела текучести, может быть разделен на две стадии по характеру изменения; эффективного активационного- объема: стадию интенсивного увеличения активационного объема и стадию его быстрого снижения.. Установлено, что максимум на температурной зависимости эффективного активационного объема смещен относительно максимума: на температурной зависимости предела текучести в сторону низких температур; Для кубического скольжения с увеличением температуры, активационный объем увеличивается на всем температурном интервале. Проведена оценка плотности дислокаций с использованием величин активационных объемов, которая показала совпадение порядка полученных величин со значениями плотностей дислокаций, измеренных с помощью методов просвечивающей дифракционной элекгронной микроскопии. Получены энергии активации пересечения сверхдислокаций для октаэдрического и кубического скольжений.
21
Пятая глава «Теоретическое описание ползучести и макроскопической локализации деформации сплавов со сверхструктуройЫг».
Первая часть главы посвящена моделированию процессов ползучести сплавов со сверхструктурой Ь12. В работе выполнено математическое моделирование в концепции упрочнения и отдыха. В модели учитываются механизмы самоторможения сверхдислокаций. Полагается, что пластическая деформация осуществляется вследствие образования зон сдвига. При этом все дислокации разделены на две категории: 1) внутризонные дислокации,
образовавшиеся вследствие возникновения барьеров Кира-Вильсдорфа на винтовых сверхдислокациях, либо вследствие торможения краевых дислокаций при осаждении на них точечных дефектов; 2) периферийные дислокационные скопления, образованные заторможенными на. границах зон сдвига сдвигообразующими дислокациями. Дислокации, находящиеся в барьерах, и скользящие дислокации ведут себя в процессе ползучести принципиально различным образом. Барьерные конфигурации остаются неподвижными и< не дают вклад в деформацию ползучести, в то время как сдвигообразующие периферийные дислокации обеспечивают деформацию ползучести. Прослежена эволюция каждой категории дислокаций с температурой и временем ползучести. Для каждой категории дислокаций записано своё дифференциальное уравнение баланса, и уравнения баланса для точечных дефектов. Построено уравнение, описывающее скорость пластической;деформации, с учетом вкладов в неё дислокаций различной, природы и изменения их подвижности в процессе пластической деформации. При построении данного уравнения учитывалось, что ползучесть обуславливается-термоактивируемым движением дислокаций, аналогичным их движению в. чистых металлах. При этом предполагалось, что термоактивируемое движение свсрхдислокаций осложняется специфическими механизмами термоактивируемого самоторможения сверхдислокаций. Вследствие этого возрастание температуры активирует два конкурирующих процесса: с одной стороны увеличивает подвижность сверхдислокаций, связанную с преодолением термоактивируемых стопоров, с другой стороны уменьшает долю подвижных дислокаций. Конкуренция этих двух процессов может приводить к снижению скорости ползучести по сравнению с чистыми металлами и возникновению аномалии скорости ползучести на ее начальной стадии. Численная реализация построенной математической модели и анализ результатов расчетов показал, что некоторые экспериментально
22
наблюдаемые закономерности ползучести сплавов со сверхструктурой Ы2 находят объяснение в рамках предлагаемой модели. В частности, удаётся описать немонотонную зависимость скорости пластической деформации от температуры для условий, близких к экспериментальным.
Во второй части главы проведено математическое моделирование с целыо описания суперлокализации пластической деформации, наблюдаемой в условиях высокотемпературной деформации. Наряду со специфическими механизмами торможения сверхдислокаций, характерными для сплавов со сверхструкгурой Ь12, в модели учитываются процессы динамического возврата, приводящие к перестройке дислокационной структуры и образованию дислокационных стенок. В модели было учтено уменьшение концентрации точечных дефектов вследствие поглощения их краевыми дислокациями, что привело к снижению интенсивности образования дислокационных стенок. Получены новые сценарии развития решений системы уравнений, составляющих модель деформации сплавов со сверхструктурой Ь12, учитывающей процесс перестроения дислокаций в стенки. Предложена физическая модель макроскопической локализации пластической деформации сплавов со сверхструктурой Ы2. Показано, что суперлокализация пластической деформации определяется наличием концентраторов напряжений и немонотонным упрочнением элемента деформируемой среды. При этом не важно, какой конкретно набор механизмов, определяет немонотонность упрочнения элемента деформируемой среды. Многократная немонотонность упрочнения элемента среды может служить причиной множественности1 полос макроскопической локализации деформации.
Научная* новизна; В рамках единого исследования, на. монокристаллах №зве со специально подобранными ориентациями осей деформации, проведено комплексное изучение термического и деформационного упрочнения в условиях различных видов нагружений, позволившее получить ряд новых результатов.
В рамках концепции многостадийности термического упрочнения проведен анализ влияния отклонения от стехиометрии состава на механические свойства двухкомпонентного сплава ОДСе. Получены энергии активации восходящей и нисходящей ветви температурной аномалии предела текучести. Проведено исследование механических свойств и эволюции дислокационной структуры в условиях криогенных температур.
Выяснены механизмы ползучести в разных температурных интервалах. Получены энергии активации высокотемпературной ползучести и другие
23
активационные параметры для монокристаллов разных ориентаций, для которых реализуются разные системы скольжения. Определена роль кубического скольжения при деформации ползучести. Впервые обнаружено явление суперлокализации пластической деформации при ползучести.
Дана физическая трактовка пластического поведения интерметаллидов со сверхструктурой Ll2 в опытах с вариацией температуры и скорости деформации на основе концепции суперпозиции механизмов пластической деформации, реализующихся в чистых металлах и механизмов, определяющих аномальную температурно-скоростную зависимость механических свойств сплавов со свсрхструктурой Ll2.
Предложен новый подход к анализу скоростной чувствительности напряжений течения сплавов со сверхструктурой Ll2, который позволяет проанализировать отдельно скоростные чувствительности, связанные с механизмами, дающими аномальную и нормальную реакции на изменение скорости деформации. Исследована скоростная-чувствительность монокристаллов-Ni3Ge в зависимости от температуры и приложенных напряжений и вида скольжения.
в
Предложен принципиально новый подход к проведению термоактивациоиного анализа в сплавах с аномальной температурной зависимостью механических свойств. Разработаны методики для реализации предложенного подхода. Получены энергии активации контактного взаимодействия сверхдислокаций и величины активационных объемов.
На основе феноменологической модели термического и деформационного упрочнения построена математическая модель дислокационной ползучести и впервые дано описание аномальной температурной зависимости скорости ползучести для сплавов со сверхструктурой Ь12.
На основе математической модели деформации сплавов со сверхструктурой Ll2, учитывающей процесс перестроения- дислокаций в стенки, предложена физическая модель макроскопической локализации пластической деформации сплавов со сверхструкгурой Ll2.
Научное и практическое значение результатов работы. Полученные в работе экспериментальные и теоретические результаты, установленные феноменологические соотношения и зависимости углубляют физические представления о природе температурного и деформационного упрочнения сплавов со сверхструктурой Ы2 и высокой энергией антифазных границ. Совокупность
параметров термической активации, полученная в настоящей работе, может быть использована для построения и апробации теорий термического и деформационного упрочнения сплавов со сверхструктурой Ы2.
На защиту автор выносит следующие положения:
1. Экспериментально установленную аномальную температурную зависимость напряжений течения при криогенных температурах, особенности ориентационной зависимости кривых течения и критических скалывающих напряжений в области криогенных температур в монокристаллах сплава ЬНзСе. Наличие прямолинейных дислокаций, находящихся в барьерных конфигурациях при криогенных температурах. Экспериментально определенные количественные параметры, и характеристики дислокационной структуры, энергию активации, самоблокировки сверхдислокаций при криогенных температурах. Теоретическое обоснование явления* температурной аномалии при криогенных температурах, учитывающее влияние динамических эффектов как фактора, способствующего самоблокировке свсрхдислокаций.
2. Совокупность экспериментальных данных о влиянии* отклонения от стехиометрии состава бинарного сплава Мэве на механические свойства монокристаллов, имеющих различные ориентации оси деформации. Влияние отклонения от стехиометрии на стадийность температурных зависимостей напряжений течения монокристаллов различных ориентаций. Зависимость напряжений течения от состава сплава в условиях октаэдрического и кубического скольжения. Температурные стадии, влияния отклонения, от стехиометрии на величину напряжения- течения монокристаллов разных ориентаций. Влияние отклонения от стехиометрии на величину* энергий активации восходящей и нисходящей ветвей температурной аномалии предела текучести монокристаллов сплава №3Ое различной ориентации.
3. Экспериментально выявленные закономерности влияния ориентации оси деформации на ползучесть монокристаллов сплава №3Ое. Явление суперлокализации деформации в условиях ползучести. Экспериментально определенные величины энергии активации ползучести монокристаллов сплава ЭДзве различных ориентаций оси деформации. Механизмы, контролирующие скорость ползучести в различных температурно-силовых интервалах.
4. Совокупность экспериментальных данных по релаксации напряжений, вариации скорости и температуры деформации монокристаллов сплава №3Се
25
различной ориентации. Методику разделения полного скачка напряжений при вариации скорости и температуры деформации на нормальную и аномальную составляющие. Количественный анализ зависимости полного скачка напряжений и его составляющих от температуры, приложенных напряжений, ориентации оси деформации, диапазона изменения скорости деформации, отклонения от стехиометрии состава сплава.
5. Новый подход к проведению термоактивационного анализа в сплавах с аномальной температурной зависимостью механических свойств, основанный на концепции суперпозиции «нормальных» и «аномальных» механизмов упрочнения сплавов со сверхструктурой Ll2. Совокупность термоактивационных параметров монокристаллов сплава Ni3Ge различной ориентации оси деформации, полученных на основе данного подхода.
6. Математическую модель дислокационной ползучести сплавов со сверхструктурой Lb. Описание аномальной температурной зависимости скорости деформации на стадии первичной ползучести. Сценарии развития решений системы-уравнений, составляющих модель деформации сплавов со свсрхструктурой Lb, учитывающей процесс перестройки дислокаций* в стенки. Физическую модель макроскопической локализации пластической деформации сплавов со сверхструктурой Ll2, основанную на сочетании факторов наличия концентраторов-напряжения и немонотонного упрочнения элемента деформируемой среды.
Апробация работы. Основные результаты диссертации доложены и обсуждены на следующих, региональных, всероссийских и международных конференциях, семинарах, школах:
V, VII, X Межгосударственный семинары “Структурные основы модификации материалов методами нетрадиционных технологий” (Обнинск, 1999, 2003, 2009); V Russian-Chinese International Symposium, (Baikalsk, Tomsk, Russia 1999); “XII, XIV, XV, XIX Петербургские чтения по проблемам прочности”, (Санкт-Петербург, 2002, 2003, 2005, 2010); «Зимняя школа по механике сплошных сред» (Пермь, 2003); III Международная конференция «Микромеханизмы пластичности, разрушения и сопутствующих явлений» (MPFP) на базе XLI международного семинара «Актуальные проблемы прочности» (Тамбов, 2003), VII международная школа-семинар «Эволюция дефектных структур в конденсированных средах. Компьютерное моделирование» (Усть-Каменогорск-Барнаул, 2003); International Workshop “Mesomechanics: Fundamentals and Applications”, “VII International
26
Conference Computer-Aided Design of Advanced Materials and Technologies” (Tomsk, Russia 2003); XLII, XLIII Международная конференция «Актуальные проблемы прочности» (Калуга, 2004) (Черноголовка, 2004); MRS Fall Meeting (Boston, USA, 2004); I; II Международная школа «Физическое материаловедение» (Тольятти, 2004, 2006); X Международный семинар «Дислокационная структура и механические свойства металлов и сплавов» (Екатеринбург, 2005); «Фазовые превращения в твердых растворах и сплавах» 8-й, 9-й, 10-й, 11-й Международный симпозиум (Сочи, 2005, 2006, 2007, 2008); Международная конференция «Современное материаловедение: достижения и проблемы» (Киев, 2005); 10th International4 Symposium on Physics of Materials (Prague, 2005); 14th International Conference on the Strength- of Materials (Fundamental Aspects of the Deformation, and Fracture of Materials) (Xi an, China, 2006);. Международная конференция1 по- физической: мезомеханике,. компьютерному моделированию и. разработке новых материалов' (Томск, 2006,.2009);.Региональная научно-техническая конференция;.- посвященная/ 15-летию общеобразовательного факультета ТГАСУ “Перспективные материалы и ■ технологии” (Томск, 2009); 15th International Conference onthe Strength ; of. Materials (Fundamental aspects of the-deformation and fracture of materials) (Dresden, Germany, 2009). ‘ • '
Публикации. По материалам диссертации опубликовано 90 печатных работ в научных журналах, сборниках, и трудах конференций, из них 32 статьи в: отечественных рецензируемых журналах из списка. ВАК, 2 статьи в зарубежных журналах, 4 коллективных монографии..
Структура и объем диссертации. Диссертация*состоит из введения, пятиглав,, заключения;, основных выводов и списка литературы из 260 наименований. Общий объем составляет 525 страниц машинописного текста,, включающий 316-страниц текста, 319 рисунков и 28 таблиц.
27
1. Пластическое поведение сплавов со сверхструктурой LI2 в условиях одноосного активного нагружения [29, 111-113, 126-130]
1.1. Обзор
Исследование пластического поведения и дефектной структуры сплавов со сверхструктурой Ы2 в условиях одноосного активного нагружения вызывает огромный исследовательский интерес, прежде всего в связи с сильным аномальным влиянием температуры па прочностные свойства материалов данного класса. Поток публикаций, посвященных этой проблематике, начался еще в 60-е годы предыдущего столетия и не прекращается, по сей день Существует большое количество работ, в которых представлены обзоры на данную тему [1-8]. Проблемами термического упрочнения и пластической деформации сплавов со сверхструктурой L12 уже более 35 лет занимаются научные коллективы Томского государственного архитектурно-строительного университета. Настоящая работа является логическим продолжением этих исследований, которые проведены преимущественно на сплавах NijGe и Ni2Fe. Первый раздел настоящей главы содержит обзор наиболее известных экспериментальных данных, касающгсхся термического и деформационного упрочнения сплавов со сверхструктурой Ы2, при этом основное его содержание посвящено экспериментальным результатам, которые в разные годы были получены при исследовании монокристаллов сплава Ni3Ge различной ориентации, в том числе с . участием автора диссертационной работы.
1.1:1. Температурная аномалия механических свойств сплавов со сверхструктурой LI2 и эволюция дислокационной структуры
Аномалия температурной зависимости предела текучести. Ыногостадийность
Характерным свойством упорядоченных сплавов со сверхструктурой Ll2 является наличие максимума - «пика» - на температурной зависимости предела текучести и напряжений течения. В монокристаллах скольжение дислокаций до «пика» происходит по плоскостям октаэдра [15], уменьшение напряжений течения за «пиком» аномалии связывают с вовлечением в процесс деформации скольжения дислокаций по плоскостям куба [15]. В большинстве ранних экспериментальных работ [15-17] были получены гладкие зависимости предела текучести
4
4
28
монокристаллов различных сплавов с Lb сверхструктурой от температуры для разных ориентаций оси деформации монокристаллов, на которых отсутствовали признаки немонотонности возрастания и убывания предела текучести с температурой (рис. 1.1). Исследования, проведенные в данных работах, осуществлялись с достаточно большим шагом по температуре: 150-^200 °С, в связи с чем в ранних работах был упущен немонотонный характер аномалии механических характеристик монокристаллов сплавов со сверхструкгурой Lb-Вместе с тем данные исследования впервые дали представления о величине
аномального эффекта в данном классе сплавов и-некоторых особенностях влияния
1
ориентации оси деформации на характер термического упрочнения. Уже первые более подробные исследования-температурных зависимостей предела текучести с шагом по температуре 50-100° выявили немонотонность возрастания и убывания предела текучести с температурой [19-21]. Было установлено, что на температурной зависимости выделяются стадии с разными скоростями возрастания и убывания предела текучести (рис. 1.2).
Наиболее подробное исследование явления термического упрочнения проведено в том числе и автором диссертационной работы на сплаве Ni3Ge [22-36]. Этот сплав обладает высокой энергией- упорядочения и соответственно высокой энергией антифазной. границы (АФГ) £~250-300 эрг/см“, что в конечном итоге проявляется в сильно выраженном эффекте термического упрочнения и значительной ориентационной, зависимости механических характеристик. На рис.
1.3 приведены зависимости критического напряжения сдвига от температуры для монокристаллов Ni3Ge пяти ориентаций оси деформации: [ 111], [ 23 4], [ 4 9 17 ], [ 1 3 9], [ 0 0 1 ]. Хорошо видно, что закон Шмида-Боаса выполняется для кубического скольжения за “пиком“ аномалии (рис. 1.3 а), и не выполняется для октаэдрического скольжения в области положительной температурной зависимости механических характеристик (рис. 1.3 б), что находится в согласии с экспериментальными закономерностями проявления температурной аномалии, описанными в работах [17, 37-39]. Наблюдаются существенные качественные изменения в общем характере зависимости предела текучести от температуры при изменении ориентации оси деформации кристаллов от вершины
29
120
1200 т (^
Рис. 1.1. Температурная зависимость предела текучести монокристаллов сплавов со сверхструктурой Ь12 [15-18].
30
Рис. 1. 2. Многостадийные зависимости пределов текучести поликристаллов (а) 1%А1 [19], (б) монокристаллов Ы1з(А1,Т1) [20], (в) монокристаллов Мэвв, Мэве [21].
31
30
со
о
о
*->
20
0
Рис. 1.3. Ориентационная зависимость термического упрочнения монокристаллов сплава МзОе [28]. Приведенные скалывающие напряжения в первичной кубической системе скольжения (а); первичной октаэдрической системе скольжения (б).
т,к
стереографического треугольника [0 0 1] к вершине [1 1 1]. Это, в свою очередь, позволяет разделить полученные зависимости на жесткие ориентации, вблизи угла [0 0 1], и более мягкие ориентации в центре и ближе к полюсу [I 11] на стереографическом треугольнике.
Для кристаллов жестких ориентаций наблюдается сильное термическое упрочнение (в случае ориентации [ 13 9] от минимального значения предел текучести возрастает более чем на порядок, в ориентации [0 0 1] - в семь раз). Максимум на кривой т0>2о/.(Т) смещен в область более высоких температур по отношению к остальным исследованным ориентациям: Тр=550 К для ориентации [13 9], в ориентации [0 0 1] предел текучести возрастает, либо остается постоянным на всем исследованном температурном интервале. Для жестких ориентаций-выделяются две стадии термического упрочнения на восходящей ветви аномалии: Обнаруживается стадия с относительно медленным возрастанием предела текучести (для ориентации [13 9] интервал 77-400 К, для*[0 0 1] интервал 4,2-320 К) и стадия с высокой скоростью роста предела текучести (для [ 13-9]-интервал 400-550 К, для* [0 0 1] - интервал 320-650 К). Уменьшение предела текучести также двухстадийно: стадия с высокой скоростью термического разупрочнения сменяется- медленным снижением- предела текучести с температурой (ориентация.[ 1 3 9]).
Вид кривых т0>2%(Т), полученных для.“мягких” ориентаций ([ 1 1 1], [ 2 3 4], [49 17]), качественно отличается от рассмотренных выше. В этом случае (ориентации [ 1 1 1], [ 2 3 4]) на зависимости то,2%(Т) наблюдаются два максимума: низкотемпературный, приходящийся на температуры, лежащие вблизи комнатной (Т«297К, Т»250К), и высокотемпературный, выраженный менее ярко и носящий размытый характер; Значение температуры второго максимума принадлежит интервалу 550...650К. В целом, на этих температурных зависимостях выделяются 'три стадии: стадия возрастания предела текучести до максимального значения, стадия достаточно резкого уменьшения предела текучести и стадия, соответствующая второму максимуму. Следует отметить, что для сплавов с высокой энергией АФГ характерна аномальная зависимость предела текучести в
33
области криогенных температур. В монокристаллах сплава ЭДзОе'это прослежено для трех ориентаций: [0 0 1], [ 1 1 I], [ 234] [29].
Уменьшение энергии АФГ в сплавах со сверхструктурой Ы2 приводит к существенным изменениям зависимостей предела текучести от температуры. В низкотемпературной области возникает характерная для чистых металлов
отрицательная зависимость т0>2%(Т) 0). Затем эта стадия сменяется
аномальным ростом напряжений течения с температурой, однако для неб характерна более низкая (по сравнению с наблюдаемыми на сплавах с высокой энергией АФГ) скорость термического упрочнения, и более низкие максимальные значения деформирующих напряжений, соответствующие пику температурной аномалии. Такие особенности температурной зависимости предела текучести характерны для сплавов Р13Оа, Резва, Р^п, Р13Сг [40, 41]. Очень слабое
аномальное увеличение предела текучести с температурой демонстрируют сплавы РИзМп [42], РПзРе [43-46]; (рис. 1.4). В них максимальная величина предела текучести достигается в точке фазового перехода порядок-беспорядок.
В работе [28] было высказано предположение, что немонотонный, характер скорости изменения предела текучести с температурой на восходящей ветви пика аномалии связан с суперпозицией механизмов торможения винтовых и краевых компонент расширяющейся в процессе деформации сверхдислокационной петли. Поскольку зависимость, от ориентации оси деформации кристаллов в- разной степени проявляется.для винтовых и краевых сверхдислокаций,.то при некотором-выборе ориентации, возможно появление двух пиков, аномалии в разных температурных интервалах. Если учесть, что в отличие от механизмов поперечного скольжения механизмы торможения, определяемые диффузионным переползанием краевых сверхдислокаций, могут проявляться как для дислокаций, движущихся в октаэдрических плоскостях, так и для кубических дислокаций, то естественно связать наблюдаемый высокотемпературный пик в монокристаллах Мзве (ось деформации [ 2 3 4]) (рис. 1.3, б) с диффузионными механизмами.
Обсудим подробнее возможное влияние механизмов различного типа на вид температурной зависимости предела текучести в сплавах со сверхструктурой Ь12.
34
ТЕМПЕРАТУРА °С
ТЕМПЕРАТУРА °С
ТЕМПЕРАТУРА °С
Рис. 1.4. Зависимость предела текучести от температуры для сплава ЬНзГс. а,с-моно кристаллы, Ь-поликристаллы [43-46].
35
Деформирующее напряжение, соответствующее макроскопическому пределу текучести (я » 0,2%), в аддитивном приближении может быть представлено как:
Здесь х} (Г) - сопротивление движению дислокации, связанное с преодолением
стопоров недислокационной природы. В сплавах со сверхструктурой LI2 этот вклад прежде всего связан с разрушением ближнего и дальнего порядка, перерезанием антифазных границ, преодолением барьеров Пайерлса. г,(Г)-термоакшвируемое самоторможение сверхдислокаций, связанное с действием механизмов Кира-Вильсдорфа [15] и осаждением точечных дефектов [47]. Наконец, третий член соотношения (1.1) описывает вклад, связанный с междислокационным. взаимодействием. Каждый, из этих членов1 по-разному реагирует на изменение температу ры и может- по-разному изменяться в различных температурных- интервалах. Величина и характер температурной зависимости этих вкладов чувствительны к.типу дислокаций, осуществляющих скольжение.
Рассмотрим' качественную картину изменения* сопротивления движению дислокаций в зависимости от типа дислокаций, осуществляющих деформацию. Будем рассматривать расширение дислокационной петли, сгенерированной дислокационным источником, как основной механизм, формирующий, сдвиг в кристалле. Пусть пластическая деформация осуществляется^ движением сверхдислокаций в плоскостях (111), то есть имеет место октаэдрическое скольжение. В этом случае возможны два процесса, приводящие к. возрастанию сопротивления движению сверхдислокаций. Первый из них - традиционный механизм Кнра-Вильсдорфа торможения винтовой компоненты дислокационной петли. Его эффективность определяется - энергией активации поперечного скольжения и может быть описана соотношением [15]:
(1.1)
т, =rj"exp -
кТ
(1.2)
где г - касательное напряжение; г/,(£(|||),г)-энергия активации поперечного скольжения; £(Ш) -энергия антифазных границ в плоскости октаэдра. Максимальный эффект, достигаемый в этом случае - соответствует напряжению,
36
необходимому для расширения дислокационной петли, которая со стороны винтовой компоненты испытывает сопротивление £(П1)/6, а со стороны краевой —
много меньшее, определяемое ее пересечением с дислокациями леса. Максимальное значение сопротивления деформированию при этом определяется неравенством г <%(Ш)/Ь. В предположении, что дислокационная петля
прямоугольна и расширяется, сохраняя подобие, покажем, что в среднем сопротивление сдвигу будет определяться соотношением:
т=^(т,+г,), (1.3)
где гт - сопротивление движению винтовых дислокации, т, - краевых. Для этого
рассмотрим процесс расширения прямоугольной, дислокационной- петли. Элементарная работа, совершаемая при расширении петли, равна:
дА=т,ЬДЗ,+т1ЬАЯ1, (1.4)
где Д£Л и Д^,—площади, заметаемые, соответственно, винтовой и- краевой-компонентой петли. Внешнее приложенное напряжение т совершает при этом работу:
8А = тЬАБ у (1.5)
где Д5—площадь, заметаемая дислокационной петлей в целом. Приравнивая работы, получим из (1.4) и (1.5)
ДУ, Д5,
г=г'^+т'^- (1<5) При равномерном расширении прямоугольной дислокационной петли
= = —, откуда следует соотношение (1.3). Схематично изменение г, в
Д5 Д5 2
отсутствие диффузионного торможения краевой компоненты сверхдислокационной петли показано на рис. 1.5 (кривая 2), где максимальный эффект не достигает величины £(Ш) /Ь.
С ростом температуры деформации достигаются области высокой подвижности вакансий, при этом дислокационная петля может блокироваться и со стороны краевой компоненты. Эффективность этого процесса зависит от двух
температура
температура
Рис. 1.5. Схемы температурной зависимости сопротивления деформированию: 1-сопротивление деформированию, связанное с преодолением стопоров недислокационнной природы и изменением междислокационного взаимодействия; 2 - сопротивление деформированию, связанное с торможением винтовой компонент!,I петли, движущейся в плоскости октаэдра; 3 - сопротивление деформированию, связанное с торможением краевой компоненты петли в плоскости октаэдра; 4 - сопротивление деформированию, связанное с диффузионным торможением краевой компоненты петли в плоскости куба; 5 - сопротивление деформированию, связанное с движением винтовой компоненты петли в плоскости куба; 6 — сопротивление деформированию, связанное с переползанием дислокаций; 7 - суммарная кривая температурной зависимости предела текучести, а -энергии активации всех процессов близки; б - случай, когда энергии активации всех процессов сильно различаются; в - случай малой энергии активации процесса кубического скольжения; г - энергии активации всех процессов смещены в область высоких температур (Тс - температура фазового перехода порядок-беспорядок).
38
факторов - величины расщепленности сверхчастичной дислокации и подвижности точечных дефектов:
где и 2—энергия активации сощепления краевой дислокации; л,—энергия активации движения точечного дефекта 1-го типа. Вид соотношения (1.7) связан с тем, что вероятность элемешарного процесса переползания дислокации— осаждения точечного дефекта определяется в случае расщепленной дислокации вероятностями двух независимых событий: сощепления - сегмента дислокации и перескока точечного дефекта на. линию* сощепленной дислокации. Точечный дефект может осаждаться и на расщепленную- сверхчастичную дислокацию, но такой процесс не сопровождается переползанием сверхдислокации. Эффект, связанный* с переползанием' краевых дислокаций, может при заблокированной винтовой* компоненте повышать сопротивление расширению* дислокационной.
петли.до предельных значений тшх =—и—. Схематично, этот вклад представлен на
Ь
рис. 1.5 (кривая 3).
Достижению деформирующими напряжениями предельных величин препятствует вовлечение в процесс деформирования скольжения дислокационных петель в плоскости куба. Возрастание температуры деформации оказывает двойственное влияние на сопротивление движению дислокационных петель в: плоскости куба. С одной стороны; повышение температуры вызывает увеличение подвижности винтовой компоненты петли, уменьшая деформирующее напряжение • по закону:
где м3(£(111),г)—энергия сощепления винтовых сверхчаетичных дислокации: На
рис. 1.5 этому соответствует кривая 5. С другой стороны, активация подвижности точечных дефектов и увеличение частоты сощеплений дислокационных сегментов приводят к диффузионному переползанию сверхчаетичных кубических дислокации краевой ориентации. Этот эффект будет описываться соотношением (1.7), однако
(1.7)
39
максимальные величины сопротивления движению дислокации в этом случае окажутся равными £(100)/Ь.. (£(КЮ)—энергия АФГ в плоскости, куба). Известно,
что£(10С) ^£(М1) [47], поэтому максимальный эффект торможения кубических
дислокаций меньше максимального эффекта торможения октаэдрических дислокаций. Энергии активации перечисленных выше процессов различны и зависят как от напряженного состояния кристалла, так и от физических параметров, определяемых элементным составом твердого раствора. При различных условиях это может приводить к различным типам температурной зависимости предела текучести. В зависимости от расположения кривых, определяющих вклады различных механизмов, возможен тот или иной'характер температурной зависимости предела текучести в сплавах со сверхструктурой Ыг. На рис. 1.5,. а-г приведены- возможные варианты температурных аномалий, соответствующие наблюдавшимся • экспериментально при детальных исследованиях предела текучести монокристаллов со сверхструктурой'Ы2- Эти варианты показывают, что основные закономерности, наблюдаемые при детальном исследовании зависимости предела текучести от температуры, при исследовании монокристаллов, могут быть непротиворечиво объяснены при рассмотрении совокупного действия механизмов Кира-Вильсдорфа и механизмов взаимодействия дислокаций с точечными дефектами;
В: случае сплавов с низкими.- энергиями антифазных границ на. характер зависимости предела текучести от температуры существенную роль оказывают как высокие значения энергий активации процессов самоторможения-свсрхдислокационной петли, так и наличие фазового перехода порядок-беспорядок, начинающегося при. достижении температуры Тс. Это приводит к тому, что величина аномалии значительно снижается, снижаются или исчезают совсем эффекты миогостадийности в связи с тем, что температуры их проявления лежат выше температуры фазового перехода. Этот случай иллюстрируется схемой на рис. 1.5, г.
Альтернативой объяснению аномальной зависимости предела текучести в условиях кубического скольжения могло стать предположение о том, что в этих условиях возникает множественное скольжение в плоскостях куба. Это привело бы
40
к возрастанию вкладов в сопротивление деформированию, связанных с междислокационным взаимодействием. В связи с этим авторами [48] были проведены исследования по определению систем скольжения, осуществляющих деформацию в разных температурных интервалах в монокристаллах ЭДзве с осью деформации [ 2 3 4]. С этой целью анализировалась картина следов скольжения на гранях деформируемых кристаллов и характер изменения макроскопической формы монокристаллов. При изучении картины скольжения проводились измерения углов, образованных полосами скольжения на разных гранях кристалла с направлением [ 234] (ребрами кристалла), а затем проводилось сравнение наблюдаемых углов с расчетными. Установлено, что в низкотемпературной области (Т^77 К) наблюдается хороню развитая картина полос скольжения, сформированных двумя векторами'сдвига [1 10], [10 1] по плоскости (111). Повышение температуры до* комнатной (Т^293К) вызывает существенное изменение картины- линий- скольжения. Скольжение становится более тонким: возникают две системы полос на каждой грани кристалла, одна из которых .по интенсивности значительно слабее другой. Анализ углов, образованных линиями скольжения с гранями кристалла, и интенсивности линий скольжения на разных гранях показал, что они возникают вследствие сдвига по кубической системе скольжения: с максимальным фактором Шмида (001 )[1 1 0] и октаэдрической-системе скольжения.(111)[1 0 1]. При температуре 523 К скольжение огрубляется* и наблюдается лишь кубическая, система с наибольшим фактором Шмида (001)[1 1 0]. Дальнейшее увеличение температуры качественно не меняет картину следов скольжения. Качественная схема изменения картины следов скольжения с температурой приведена на рис. 1.6.
Результаты приведенного качественного анализа не исключают наличия скрытого тонкого скольжения по вторичным системам. Зная геометрию скольжения, легко прогнозировать ожидаемые изменения макроскопической формы граней кристаллов в случае действия нескольких систем скольжения. Это позволяет выявить скрытое скольжение при сравнении предполагаемого вызванного деформацией изменения углов на гранях кристалла с реально
наблюдаемым. Не останавливаясь на деталях этого исследования, изложим его
/
41
[2 3 4]
12 3 4)
Рис. 1.6. Схема изменения картины экспериментально наблюдаемых следов скольжения в монокристаллах ОДве. деформированных при разных температурах: а -Т=77 К,; б — Т=293 К; в - Т=523 К. Штриховыми линиями показаны следы скольжения малой интенсивности.
Рис. 1.7. Кривые течения монокристаллов сплава ЭДзве различной ориентации оси деформации [28].
результаты. В низкотемпературной области (Т=77К) до степеней деформаций «! 5% скольжение осуществляется по системам- (111)[ 1 То] и (111)[Г О Т] с приблизительно . равной: интенсивностью. При более высоких деформациях возникают существенные расхождения между наблюдаемыми и рассчитанными изменениями углов граней кристалла. Это расхождение может быть объяснено вступлением в деформацию вторичных октаэдрических систем скольжения, что кажется естественным, поскольку в этом случае, начиная с е«15%, наблюдается резкое возрастание коэффициента упрочнения на кривой деформации. В высокотемпературной области. (Т=673К,. Т=953К) изменение формы кристалла соответствует действию единственной системы скольжения в плоскости куба (001) [1 1 ()],. вплоть до деформаций £«20%. Таким образом; в низкотемпературной области; на восходящей ветви аномалии деформация- вблизи; предела текучести осуществляется скольжением по двум компланарным октаэдрическим системам. По» мере развития? деформации в процесс вовлекается скрытое скольжение по: вторичным' системам. Повышение температуры до значений;, превышающих температуру низкотемпературного максимума предела текучести, приводит к смене действующих октаэдрических систем скольжения на кубические. Деформация при-небольших превышениях температуры максимума (Т«300К) осуществляется.- множественным скольжением по плоскости октаэдра. (111) кубической- плоскости (001). При- дальнейшем' повышении температуры деформация осуществляется исключительно вследствие одиночного кубического-скольжения в системе с наибольшим фактором Шмида.
Приведенный анализ развития скольжения показывает, что множественного кубического скольжения Вг высокотемпературной области, которое могло бы привести к немонотонному поведению предела текучести, в исследуемом случае не наблюдается.
Кривые течения '
Для монокристаллов чистых металлов с гранецентрированной кристаллической (ГЦК) структурой было установлено, что кривые деформации имеют три стадии деформационного упрочнения [49]. В дальнейшем были обнаружены еще стадии развитой деформации, получившие название четвертой и
43
пятой стадии [50]. Это подтолкнуло исследователей к поиску аналогичных стадий в монокристаллах сплавов со сверхструктурой Ы2. В ряде случаев поиск завершился успешно. На рис. 1.7 приведены кривые деформационного упрочнения монокристаллов №3Ое различной ориентации оси деформации. Нетрудно заметить, что разделение кривых упрочнения на подобные стадии в этом случае возможно лишь в низкотемпературной области (как правило, ниже комнатной температуры). При повышении температуры происходит существенное изменение формы кривых деформационного упрочнения, и при высоких температурах кривые даже отдаленно не напоминают трехстадийные кривые чистых металлов. По этой причине постадийный выбор коэффициентов деформационного упрочнения при анализе температурной зависимости механических свойств имеет преимущественно субъективный характер и зачастую не отражает физической природы, деформационного и термического упрочнения в этих сплавах. В связи с этим имеет смысл рассмотрение влияния температуры деформации* на формоизменение кривых деформационного упрочнения в целом, не используя
г
искусственного, в данном случае, разделения на стадии упрочнения. Изменение формы кривых деформационного упрочнения в этих сплавах существенно зависит ог величины энергии антифазных границ, энергии упорядочения.
В сплавах с высокой энергией антифазных границ, к которым относятся >ПзА1, МзСа, ЬПзСе (с^=150-300 эрг/см2), изменение формы кривых г(£) наиболее выражено. В низкотемпературной области кривые упрочнения« имеют либо^ 8-образную форму, либо форму дуги, обращенной кривизной вниз. Возрастание температуры вызывает спрямление кривых, а затем, при дальнейшем росте температуры, изменяет их кривизну на противоположную, вследствие чего возникает характерная параболическая форма кривых упрочнения. Дальнейшее возрастание температуры во многих случаях приводит к появлению на кривых деформации участков с отрицательным коэффициентом деформационного упрочнения (с1о/с1е<0). Изменение ориентации оси деформации кристаллов в “мягкую” область стереографического треугольника, т.е. от ориентации для множественного скольжения к ориентациям одиночного скольжения, увеличивает интенсивность формоизменения кривых упрочнения с температурой.
44
Отличительной особенностью кривых течения сплавов, упорядоченных по типу Ы2, является наличие переходной стадии продолжительностью 1-2% деформации [7]. Начало деформирования сопровождается параболическим упрочнением, которое характеризуется тем, что коэффициент деформационного упрочнения, соответствующий 0.2% деформации, значительно выше, чем измеренный для одного процента.
Аналогичные изменения формы кривых упрочнения можно наблюдать и в случае деформации монокристаллов сплава №зва [21] (см. рис. 1.8). Однако, темпы изменения формы кривых деформации с температурой в этом случае более медленные. Это соответствует меньшей, чем для N1366 энергии- упорядочения сплава. Для сплава МзРе с наиболее низкой энергией упорядочения эта тенденция выражены еще в меньшей степени [51] (см. рис. 1.9 а, б).
При переходе от множественного скольжения« (рис. 1.9, а) к одиночному (рис. 1.12, б) в случае сплава.ЭДзГе наблюдается инверсия-в чередовании-кривых упрочнения- с изменением температуры. Это выражено в том; что при множественном скольжении увеличение температуры приводит к понижению коэффициентов деформационного упрочнения, и кривые при более высоких температурах лежат- ниже (рис. 1.9, а). При одиночном скольжении наоборот наблюдается увеличение коэффициентов деформационного упрочнения с ростом температуры. Кривые при повышенных температурах лежат выше, чем кривые при низких температурах (рис. 1.9 б).
Анализ кривых деформационного- упрочнения- монокристаллов- сплавов с различной энергией упорядочения (№3Се [17, 28, 52, 53], М3А1.[16, 54, 55], №30а [18, 56], Си3Аи [57] и др.) позволяет предложить следующую схему изменения формы кривых деформационного упрочнения монокристаллов сплавов, со сверхструктурой Ы2 в условиях октаэдрического скольжения в зависимости от температуры и энергии упорядочения сплава (см. рис. 1.10).
Эволюция дислокационной структуры монокристаллов сплава А7&е Исторически исследования дислокационной структуры, формирующейся в процессе деформации в сплавах со сверхструктурой Ы2, производились в двух направлениях. Во-первых - это исследование тонкой структуры сверхдислокаций [58-71], в особенности сверхдислокаций прямолинейных конфигураций как
45
деформация е%
Рис. 1.8. Кривые упрочнения монокристаллов МзОа. Ось сжатия [3 3 5]. 1-77К, 2-293К, 3-343К, 4-378К, 5-383К, 6-433К, 7-493К, 8-533К, 9-593К, 10-648К, 11-683К [21].
Рис. 1.9. Кривые деформационного упрочнения монокристаллов 1%Ре, полученные при различных температурах деформирования: 1-77 К, 2-293 К, 3-383 К, 4-483К, 5-573 К, 6-673 К, 7-773 К. (а) ось сжатия [001], (б) ось сжатия вблизи направления [011] [51].
46
относительная деформация
Рис. 1.10. Схема изменения формы кривых деформации в сплавах со сверхструкгурой Ыг: (а) - сплавы с высокой энергией АФГ, (б) - сплавы с низкой энергией АФГ.
47
потенциально возможных барьеров Кира-Вильсдорфа. Именно в этом направлении были предприняты наиболее успешные попытки исследований. Было установлено, что в сплавах с высокой энергией АФГ, таких как Ы13Ое, ОДА!, ОДСа реализуется преимущественно первый тип расщепления, сверхдислокаций. Это позволило в дальнейшем развить феноменологическую теорию термического упрочнения сплавов со сверхструктурой Ь12, в которой термическое упрочнение связывалось с иммобилизацией подвижных дислокаций, вследствие образования барьеров Кира-Вильсдорфа.
Во-вторых, это - исследование эволюции дислокационного ансамбля как целостного объекта, вследствие изменения» степени деформации и температуры. Несмотря на кажущееся обилие результатов исследований, проводимых в этом направлении, (в целом библиография работ, в которых в той или иной мере затрагивается вопрос об эволюции дислокационной структуры в сплавах со свсрхструктурой* Ы2> насчитывает не менее 100* работ), последовательные детальные исследования с использованием количественных измерении параметров дислокационной структуры немногочисленны и касаются преимущественно сплава ОДРе, деформированного при комнатной температуре [72-75]. Наиболее детально исследована эволюция дислокационной структуры с температурой и деформацией в наших работах на монокристаллах ОДве различных ориентаций [23-27, 31, 33, 36, 76, 77]. Многочисленные качественные исследования' дислокационной структуры позволили, на первый взгляд, обосновать основное положение феноменологической теории упрочнения — положение о ведущей' роли прямолинейных дислокаций (барьеров Кира-Вильсдорфа) в упрочнении сплавов со сверхструктурой Ь12. Основным доводом при ’ этом принималось наличие многочисленных прямолинейных дислокаций в дислокационной структуре этих сплавов, возрастание их плотности с увеличением температуры. В качестве иллюстрации этого факга обычно приводятся отдельные микрофотографии, с различным количеством прямолинейных дислокаций при разных температурах. Вместе с тем, исследователь, имеющий дело с микрофотографиями дислокационной структуры, знает, как легко можно подобрать иллюстрации к обратному утверждению: понижению плотности прямолинейных дислокаций с ростом температуры.
48
Этот пример показывает, насколько критично следует относиться к
качественному анализу дислокационной структуры в сплавах любого класса: Когда
речь идет лишь о качественных наблюдениях эволюции дислокационной
структуры, при ее анализе всегда существует риск оказаться на поводу заранее
сформировавшихся теоретических предпосылок.
Детальные исследования эволюции дислокационной структуры были
проведены на монокристаллах сплава Мзве с наиболее ярко выраженной
аномалией механических свойствэ с использованием количественных измерений
параметров дислокационной структуры и методов статистического- анализа
результатов этих исследований. Поскольку данные об эволюции дислокационной
структуры монокристаллов сплава ЭДзве разных ориентаций, необходимы для
проведения сравнительного- анализа с результатами, полученными в настоящем
исследовании, ниже изложим, подробно- основные результаты, исследования
дислокационной структуры.
Качественные закономерности эволюции дислокационной'структуры
Исследования были проведены для
трех ориентаций монокристаллов (рис. 1.11).
Для монокристаллов ориентации [2 3 4]
характерно раннее начало кубического
скольжения (начинается уже при температуре
-20°С). В', случае высокосимметричной*
ориентации [0 0 1] сдвиг на всем Рис. 1.11. Ориентации осей
сжатия
температурном, шггервале осуществляется
множественным октаэдрическим скольжением. Ориентация [1 3 9], расположенная вблизи полюса [0 0 1], благоприятна для развития одиночного октаэдрического скольжения. Дислокационная структура исследовалась при температурах Т=77, 293, 523, 673, 873 К. Монокристаллы размером 3><3х6 мм3 деформировались сжатием до различных степеней деформации (е =5,10,15,20%) с постоянной
скоростью деформирования (ё = 2%мин'1).
Исходное состояние
[001]
49
В исходном состоянии, после отжига в течение 48 ч при Т=1273 К монокристаллы имели неоднородную структуру, состоящую преимущественно из прямолинейных дислокаций. Наряду с областями со сравнительно высокой плотностью дислокаций, образующих стенки малоугловых границ, наблюдаются участки, свободные от дислокаций. Средняя плотность дислокаций по кристаллу оказывается равна р = 10® см’2. Прямолинейные дислокации ориентированы преимущественно вдоль следов кубических плоскостей (рис. 1.12).
Ориентация [0 01].
Деформирование кристаллов при различных температурах приводит к типичным изменениям дислокационной структуры, связанным с образованием однородной сетчатой (по терминологии [78]) структуры (рис. 1.13, 1.14, а), с развитыми двумя-тремя системами'1 прямолинейных дислокаций. Наблюдаются следующие элементы структуры: 1 - длинные прямолинейные дислокации, залегающие вдоль плотиоупакованных направлений и образующие двс-три* системы направлений; 2 - дипольные. и мультипольные конфигу рации, групп дислокаций; 3 г многочисленные локальные стопоры (пороги, перегибы, нереагирующие пересечения с дислокациями леса) вдоль линий дислокаций; 4 -междислокационпые реакции; 5 - дислокационные петли и дислокации непрямолш юйиых конфигураций.
Начиная с комнатной.температуры, доля прямолинейных дислокаций, не увеличивается* а уменьшается с температурой на фоне рост сдвиговых напряжений. Более того при температурах 700 К и выше в. дислокационной структуре прямолинейные дислокации практически отсутствуют, в то время* как уровень напряжений, течения остается по-прежнему высоким, и . напряжения продолжают возрастать- с температурой. Наблюдаются; многочисленные дислокационные петли: Картины дислокационной структуры становятся похожими на те, которые наблюдают в облученных материалах рис. 1.14, б. Этот экспериментальный факт свидетельствует о том, что в высокотемпературной области возможно термическое упрочнение в отсутствие барьеров Кира-Вильсдорфа. Заблокированные дислокации оказываются в случайных непрямолинейных конфигурациях, которые могут быть образованы при взаимодействии краевых дислокаций с точечными дефектами. При описании
50
Рис. 1.12. Исходное состояние (е=0%). Участок дислокационной структуры с повышенной плотностью дислокаций. Монокристалл сплава ЬНзОе. Ось зоны [2 1 1], сечение (111).
Рис. 1.13. Дислокационная структура в плоскостях скольжения (111) монокристаллов сплава Мзве ориентации [0 0 1] при разных температурах деформации (е&5%) а) 77К, б) 293К.
Рис. 1.14. Дислокационные структуры в плоскостях скольжения монокристаллов сплава МзОе ориентации [0 0 1] при разных температурах деформации (е»5%). (а) 523К, (б) 873К.