2
СОДЕРЖАНИЕ
ПЕРЕЧЕНЬ СОКРАЩЕНИЙ.......................................5
ВВЕДЕНИЕ ...............................................12
1 МЕТОД ДЛС ДЛЯ РЕГИСТРАЦИИ СЛЕДОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГАЗОВЫХ ПРИМЕСЕЙ........................15
1.1 Регистрация газовых примесей в атмосфере...............15
1.1.1 Методы регистрации газовых примесей в атмосфере.. 15
1.1.2 Модельные расчеты спектров газов в атмосфере.......18
1.2 Одночастотный перестраиваемый гетеролазер..............20
1.2.1 Современное состояние и пути создания одночастотных полупроводниковых гетеролазеров..........................20
1.2.2 Генерация излучения гетеролазера...................22
1.2.3 Применение гетеролазеров для мониторинга следовых количеств газовых примесей в атмосфере...................26
1.3 Основные типы одночастотных гетеролазеров..............33
1.3.1 Одночастотный режим генерации полупроводникового лазера...................................................33
1.3.2 Полупроводниковые гетеролазеры с распределенной обратной связью (РОС)....................................36
1.3.3 Полупроводниковые гетеролазеры с распределенным брэгговским отражателем (РБО)............................38
1.3.4 Полупроводниковый лазер с вертикальным резонатором ...40
1.3.5 Квантовый каскадный лазер..........................44
1.4 Фотоприемники для системы регистрациигазов.............46
1.5 Шумы и методы исследования характеристик оптического и электронного трактов................................ 51
1.5.1 Шумы излучения лазера ............................52
1.5.2 Шумы фотоприемника.................................54
1.5.3 Анализ фурье-преобразования сигнала................57
1.5.4 Анализ дисперсии Аллана............................58
Выводы.................................................... 60
2 РАЗРАБОТКА ТРЕХКАНАЛЬНОЙ ОПТИКО-ОЭЛЕКТРОННОЙ СИСТЕМЫ И ИССЛЕДОВАНИЯ ОСНОВНЫХ ЕЕ ЭЛЕМЕНТОВ................................61
2.1 ОЭС газоанализатора на базе телескопа МСТ 180/1 800....61
2.1.1 Принципиальная блок-схема..........................61
2.1.2 Электронный блок сопряжения........................63
2.1.3 Оптическая схема...................................64
2.2 Исследование режимов генерации одномодового гетеролазера.............................................68
2.2.1 Методы исследования режимов генерации.................68
2.2.2 Исследование перестройки по частоте спектра генерации гетеролазера.....................................69
2.2.3 Температурная перестройка спектра излучения
РОС гетеролазера.......................................72
2.2.4 Токовая перестройка спектра излучения
РОС гетеролазера.......................................75
2.2.5 Частотная развертка лазерного импульса................77
2.3 Исследование характеристик фотоприемного модуля..........79
2.3.1 Чувствительность фотоприемника........................81
2.3.2 Интерференционные оптические фильтры..................84
Выводы.......................................................86
3 АЛГОРИТМ РЕГИСТРАЦИИ И ПРОГРАММНОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ............................................87
3.1 Модельные расчеты и выбор аналитических линий с учетом пропускания атмосферы....................................87
3.2 Регистрация линий слабого поглощения.....................89
3.2.1 Алгоритм регистрации..................................90
3.2.2 Определение концентрации..............................93
3.2.3 Режим временного мультиплексирования трехканальной ОЭС ......................................................96
3.3 Программы для ОЭС........................................98
3.3.1 Рабочая программа регистрации.........................98
3.3.2 Программа для анализа быстрого фурье преобразования сигнала................................................. 101
3.3.3 Программа анализа дисперсии Алана ..................103
Выводы .....................................................106
4 ИССЛЕДОВАНИЕ ХАРАКТЕРИСТИК И ШУМОВ ОСНОВНЫХ УЗЛОВ ОЭС....................................107
4.1 Характеристики и шумы лазерного модуля..................107
4.1.1 Система температурной стабилизации частоты...........107
4.1.2 Применение генератора высокочастотного широкополосного шума для подавления интерференционных помех.............................................112
4.1.3 Спекл-шум .........................................115
4.2 Шумы фотоприемного модуля...............................119
4.2.1 Шумы фотоприемника...................................119
4.2.2 Шумы предусилителя...................................121
4.3 Исследование характеристик электроники управления ОЭС 123
4.3.1 Характеристики платы ввода вывода РХ1-6289М.......123
4.3.2 Характеристики электронного блока управления......125
4.3.3 Калибровка каналов регистрации при абсолютных измерениях концентрации газов.........................127
4.3.4 Предельная дальность работы системы с топографическим отражателем...........................128
Выводы.................................................131
5 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТИ И ДАЛЬНОСТИ ДИСТАНЦИОННОГО ОБНАРУЖЕНИЯ ГАЗОВ С02, СН4, ІЧНЗ..................................................132
5.1 Эксперимент по одновременной регистрации трех газов...132
5.2 Дистанционное обнаружение следов газов в автомобиле...134
5.3 Дистанционное обнаружение присутствия людей...........136
5.4 Измерение пространственного распределения метана с помощью дистанционного измерителя..................138
Выводы................................................... 140
ЗАКЛЮЧЕНИЕ............................................ 141
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ.......................................143
ПРИЛОЖЕНИЯ............................................153
Приложение 1..............................................153
Приложение 2..............................................154
Приложение 3..............................................156
Приложение 4............................................ 158
Приложение 5..............................................160
Приложение 6..............................................161
Приложение 7..............................................162
Приложение 8.......................................... 163
5
Перечень сокращений
АК - аналитический канал
дгс - двойная гетероструктура
дл - диодный лазер (гетеролазер)
ДЛС - диодная лазерная спектроскопия
ЛВР - лазер с вертикальным резонатором
млэ- молекулярно-лучевая эпитаксия
оэс - оптоэлектронная система
РБЗ “ распределенное брэгговское зеркало
РБО - распределенный брэгговский отражатель
РОС - распределенная обратная связь
РК - реперный канал
ФП - фотоприемник
АКТУАЛЬНОСТЬ ТЕМЫ
Дистанционное обнаружение следовых концентраций различных газовых примесей в атмосфере является актуальной задачей научного и прикладного приборостроения. Актуальность создания многоканального детектора (т.е. с возможностью обнаружения нескольких газовых примесей одновременно -«Электронного носа», разработке которого посвящено ряд работ кафедры Полупроводниковая электроника [1]) обосновывается задачами, когда решение принимается по совпадению сразу нескольких характерных признаков. В частности для данной работы были выбраны три молекулярных объекта -биомаркера химического поля человека: СО2, СН4 и МНз, как наиболее универсальные из продуктов жизнедеятельности человека. Эти молекулярные объекты так же являются продуктами распада целого ряда взрывчатых веществ относящиеся к аммиачно-селитренным взрывчатым веществам. Они могут быть идентификаторами некоторых ядовитых веществ и наркотиков.
В данной работе представлен лазерно-спектроскопический метод, основанный на перестраиваемых по частоте полупроводниковых гетеролазерах, получивший название диодная лазерная спектроскопия (ДЛС). В нашей стране первые молекулярные спектры высокого разрешения были получены практически одновременно тремя научными коллективами ИОФАН, НИИ ПФ и ИСИАН [2,3,4] но приборов, способных регистрировать одновременно несколько молекулярных объектов, созданных на гетеролазерах ближнего ИК диапазона нам неизвестно.
ЦЕЛЬ ДИССЕРТАЦИИ состояла в разработке опытного образца оптико-электронной системы (ОЭС) для одновременной дистанционной регистрации следовых количеств нескольких молекулярных объектов, позволяющей оценить качественные и количественные характеристики объектов.
Для осуществления работы необходимо решить несколько задач:
1. Выбрать оптимальную спектральную область аналитических линий поглощения искомых газов.
2. Провести анализ и исследовать различные типы полупроводниковых лазеров и приемников излучения и выбрать оптимальные для применения в оптико-электронной системе.
3. Разработать программное обеспечение для управления оптикоэлектронной системой с подавлением собственных механических помех, а также для тестирования системы и элементов, входящих в ОЭС.
ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЙ
Как уже было сказано, были выбраны три молекулярных объекта -биомаркера химического поля человека: СО2, СН4 и N113.
Для достижения поставленной задачи
• проведен детальный анализ спектров поглощения для данных газов с учетом пропускания атмосферы и выбраны рабочие линии поглощения для газов-биомаркеров;
• проведены комплексные исследования перестраиваемых одночастотных гетеролазеров с распределенной обратной связью (РОС) с волоконным выводом излучения, включающие исследование особенностей частотной перестройки и шумов излучения гетеролазеров;
• проведены исследования и найдено решение по устранению интерференционных помех в оптическом тракте ОЭС путем добавления в ток накачки гетеролазера нормальной шумовой составляющей;
• исследована структура ближнего поля излучения гетеролазера, которая определяет структуру дальнего поля рассеиваемого диффузным отражателем и определяет спекл-шум;
• исследованы характеристики фотоприемников, которые могут быть использованы в системе, включая их спектральные, шумовые и пороговые характеристики;
• исследованы характеристики ОЭС, включающей телескоп МСТ 180/1800 с оптической схемой Максутова-Кассегрена для сбора отраженного от топографического отражателя сигнала и электронного тракта обработки информации;
НАУЧНАЯ НОВИЗНА РАБОТЫ
1. Впервые показана возможность одновременного обнаружения трех различных газов ОЭС на базе полупроводниковых лазеров и фотоприемников, позволяющей получить чувствительность на уровне 300 ppb для СН4, 500 ppb для NH3 и 30 ppm для С02 на трассе до 100 м в атмосфере.
2. Проведены комплексные исследования перестраиваемых одночастотных РОС гетеролазеров на основе InGaAs с волоконным выводом излучения и характеристик полупроводниковых квантовых фотоприемников ближнего ИК-диапазона, применяемых для обнаружения следовых количеств газов, позволившие выйти на уровень чувствительности порядка 0,1 ppm.
3. Исследованы зависимости ширины запрещенной зоны РОС гетеролазеров ближнего ИК - диапазона от температуры лазерного кристалла и тока накачки гетеролазера.
4. Впервые показано, что введение дополнительной модуляции в трапециевидный сканирующий импульс генерации гетеролазера и применение корреляционных методов обработки сигнала позволяет значительно повысить устойчивость системы к механическим воздействиям и вести регистрацию линий поглощения на первой гармонике.
5. Впервые реализованная система частотной стабилизации гетеролазера с двумя контурами обратной связи, обеспечивающая стабильность температуры на уровне 10‘5оС, позволила производить стабилизацию частоты РОС гетеролазера как по температуре, так и по реперной линии поглощения.
6. Добавление в ток питания РОС гетеролазера высокочастотного нормального шума с полосой генерации 30 МГц впервые позволило эффективно сбивать интерференцию в оптическом тракте и повысить чувствительность системы более чем на порядок, что обеспечивает чувствительность на уровне 0,1 ppm.
7. Из исследований структуры ближнего поля излучения гетеролазера отмечено, что тонкая структура топографического отражателя не оказывает
9
заметного влияния на характеристики регистрируемого сигнала, которые определяются статистическими свойствами рассеивающей поверхности.
ПРАКТИЧЕСКАЯ ЦЕННОСТЬ работы заключается в следующем:
1. Впервые разработан и успешно испытан образец трехканального детектора следов газов в атмосфере на основе трех РОС гетеролазеров InGaAs с волоконными выводами излучения и телескопа МСТ 180/1800 для одновременного мониторинга трех газовых примесей с высокой чувствительностью и дальностью обнаружения, адекватной для применения в вертолетном варианте базирования.
2. По ходу работы создано семейство одноканальных детекторов следов газов для работы с различными газами и в различных условиях.
3. Написаны программы для исследования характеристик гетеролазеров, фотоприемников и оптико-электронных характеристик системы в целом в среде графического программирования Lab VIEW 7.1.
ОБОСНОВАННОСТЬ НАУЧНЫХ ПОЛОЖЕНИЙ основывается на практической реализации и проведенном комплексном анализе полученных результатов.
ДОСТОВЕРНОСТЬ ПОЛУЧЕННЫХ РЕЗУЛЬТАТОВ
подтверждается непротиворечивостью полученных результатов публикациям других авторов, а также сопоставлением экспериментальных данных с теоретическими расчетами.
РЕАЛИЗАЦИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ
Результаты исследований в виде программ, инженерных моделей, технических решений, методик испытаний и др. используются в ЦЕНИ ИОФ РАН им. А. М. Прохорова (г. Москва), ИМФ РНЦ «Курчатовский институт», ФГУП «НПП Салют» (г. Н-Новгород), Институте оптики атмосферы СО РАН (г. Томск).
АПРОБАЦИЯ РАБОТЫ
Основные положения и результаты диссертации докладывались и обсуждались на И, III, V, VI Общероссийских семинарах по диодной лазерной
10
спектроскопии (ДЛС) (Москва, 2004, 2005, 2006 гг.); Международных научно-методических семинарах «Шумовые и деградационные процессы в полупроводниковых приборах» (Москва, 2004, 2005 г.); Международной научно-технической конференции «Фундаментальные проблемы радиоэлектронного приборостроения» (Москва, 2004 г.); VI Международной конференции «Прикладная оптика» (Санкт-Петербург, 2004 г.); Всероссийской конференции «Аналитика России» (Москва, 2004 г.); Международных научно-технических конференциях «Информационные технологии в науке, технике и образовании» (Пицунда, 2005, 2006 гг.); Седьмом Всероссийском семинаре «Проблемы теоретической и прикладной электронной и ионной оптики» (Москва, 2005 г.); 5th International Conference on Tunable Diode Laser Spectroscopy (Florence, 2005); Международной научно-технической школе-конференции «Молодые ученые - науке, технологиям и профессиональному образованию в электронике» (Москва, 2005 г.); III Научно-технической конференции "Системы наблюдения, мониторинга и дистанционного зондирования земли" (Сочи, 2006 г.); XVth Symposium on high resolution molecular spectroscopy HighRus-2006 (Tomsk, 2006 г.).
ПУБЛИКАЦИИ
Основное содержание диссертации отражено в 6-ти печатных работах, и 13 тезисах докладов.
В большинстве работ, выполненных в соавторстве, постановка проблемы и интерпретация результатов эксперимента, выполнены диссертантом, расчеты проведены совместно с соавторами.
ОСНОВНЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ, ВЬШОСИМЫЕ НА ЗАЩИТУ
1. На основе проведенного анализа параметров гетеролазеров и приемников оптического излучения, а также условий эксплуатации систем мониторинга, предложено использовать для детектирования наличия заданных газов в атмосфере не основные линии поглощения, расположенные в дальней ПК области, а более слабые составные и комбинационные в области 1,5... 1,7 мкм. (NH3 (1,51 мкм), СО2(1,60 мкм) и СН4 (1,65 мкм))
11
2. В соответствии с выбором спектрального диапазона, показана целесообразность использования в качестве источников излучения РОС гетеролазеры на основе 1пСаАБ, а в качестве фотоприемников - неохлаждаемый фотодиод на основе ЫваАя для аналитического канала и фотодиоды на основе ве для реперных каналов ОЭС. При этом значительное повышение чувствительности системы достигается за счет осуществления перестройки излучения лазера по частоте специальным импульсом тока накачки и применением корреляционных методов обработки сигнала.
3. Реализация системы частотной стабилизации гетеролазера с двумя контурами обратной связи обеспечивающая стабильность температуры на уровне 10"5 °С, позволяет производить стабилизацию частоты РОС гетеролазера как по температуре, так и по реперной линии поглощения.
4. С учетом выше сказанного впервые создана оптико-электронная система, позволяющая не только качественно детектировать наличие указанных газов на оптическом пути, но и уверенно определять их концентрацию с высокой чувствительностью и дальностью обнаружения, адекватной для применения в вертолетном варианте базирования.
12
ВВЕДЕНИЕ
Обнаружение следовых концентраций различных газовых примесей в атмосфере является актуальной задачей в наш век урбанизации жизни. В проблеме «Электронного носа» наряду с другими методами, разрабатываемыми на кафедре Полупроводниковая электроника [1], очень перспективным является альтернативный лазерно-спектроскопический метод, основанный на перестраиваемых по частоте полупроводниковых лазерах, получивший название диодная лазерная спектроскопия (ДЛС) [5, 6]. Этот метод имеет ряд неоспоримых преимуществ перед другими оптическими и физико-химическими методами по скорости измерений и чувствительности. Это и дистанционное обнаружение присутствия людей по химическому полю человека, и обнаружение взрывчатых веществ по их летучим компонентам, и утечек метана в газопроводах, и во многих других прикладных задачах.
Одним из уникальных свойств полупроводниковых лазеров является их способность к перестройке по частоте в достаточно широких пределах. Работа Хинкли (Е. D. Hinkley) [7] положила начало применению перестраиваемых диодных лазеров в молекулярной спектроскопии высокого разрешения. В нашей стране первые молекулярные спектры высокого разрешения были получены практически одновременно тремя научными коллективами ИОФАН, НИИ ПФ и ИСИАН [2, 3, 4], а дальнейшая история развития ДЛС представлена в [8].
Касаясь истории развития инжекционных лазеров нельзя не отметить, что именно профессор МЭИ В.А. Фабрикант еще в 1938 г. четко сформулировал квантовый способ усиления электромагнитных волн в средах и ввел понятие отрицательной температуры [9]. Первая работа о возможности использования полупроводников для создания лазера была опубликована в 1959 Н.Г. Басовым, Б.М. Вулом и Ю.М. Поповым [10]. На полупроводниках режим генерации был реализован в 1962 г в лаборатории Холла (Hall R.N.) [11].
13
Дальнейшее прогрессивное развитие полупроводниковых лазеров связано с именем Ж.И. Алферова [12, 13] и с гетероструктурами на основе твердых растворов АШВУ и А1УВУ1 [14...28]. В настоящее время гетеролазерами перекрыт спектральный диапазон от ближнего УФ до дальнего ИК [8, 14,29].
Наиболее многообещающей областью ДЛС представляется применение гетеролазеров для аналитических и диагностических целей при анализе газовых смесей, для детектирования молекулярных микропримесей, при исследовании современных технологических процессов, в медицинской и криминалистической диагностике и т.д. Перспективность применения гетеролазеров для аналитических и диагностических целей была отмечена на первых же этапах развития этого направления. Первой демонстрацией таких применений был измеритель содержания СО в открытой атмосфере [30]. А в 1985 г. А. Д. Бритов, А. И. Надеждинский и др. были удостоены Государственной Премии за работу: «Перестраиваемые лазеры на
полупроводниках А В и молекулярная спектроскопия высокого разрешения на их основе». В дальнейшем работы по ДЛС в нашей стране стали развиваться в ИОФАНе при поддержке академика А. М. Прохорова в отделе ДЛС под руководством профессора А. И. Надеждинского при активном участии профессора А. Д. Бритова и ряде других институтов. Работы по созданию гетеролазеров в настоящее время ведутся в ФТИ им. Иоффе (г. Санкт-Петербург) и НПО «Полюс» (г. Москва).
Уход от глубокого охлаждения и переход к аналитическим линиям в ближнем ИК диапазоне способствовало дальнейшему развитию работ в области ДЛС в ИОФАНе. Именно в этой области на основе одночастотных инжекционных гетеролазеров 1пСаАз и развивается диссертация, завершившаяся созданием образца трехканального детектора дистанционного обнаружения следов газов в атмосфере на основе перестраиваемых РОС гетеролазеров с оптоволоконным выводом излучения и на базе телескопа МСТ 180/1800 (оптическая схема Максутова-Кассегрена).
14
Развитие микро- и наноэлектроники и получение прецизионных многослойных наноструктур [14, 31] привело к созданию квантовых каскадных лазеров (ККЛ) [32]. Физика внутризонных переходов позволяет получать генерацию до 10 мкм без охлаждения с мощностью излучения в одной моде более 1 Вт и потенциально расширить диапазон до 300 мкм (терагерцовый диапазон). В настоящее время уже показана возможность применения ККЛ в лазерной спектроскопии. Однако их применение, ввиду высокой стоимости, сложности технологии и недостаточной надежности, пока относится к будущем}' лазерной спектроскопии.
Диссертация посвящена решению задач создания опытного образца прибора для одновременной дистанционной регистрации следовых количеств нескольких молекулярных объектов. Это необходимо для ситуации, когда решение принимается по совпадению сразу нескольких характерных признаков. В частности для данной работы были выбраны три молекулярных объекта -биомаркера химического поля человека: СО2, СН4 и МНз, как наиболее универсальные из всех продуктов жизнедеятельности человека. Необходимо отметить, что работы по регистрации и исследованию химического поля человека активно поддерживаются академиком Ю.В. Гуляевым [33]. Так же эти молекулярные объекты являются продуктами распада целого ряда взрывчатых веществ относящиеся к аммиачно-селитренным взрывчатым веществам (аммониты, аммоналы, динамоны, амматолы и др). Так же они могут быть идентификаторами некоторых ядовитых веществ и наркотиков.
Очевидно, что дистанционная регистрация этих биомаркеров с высокой чувствительностью актуальна в решении различных прикладных задач и особенно вопросов безопасности окружающей среды и жизнедеятельности человека. К тому же в мире не существует широко известных альтернативных приборов способных регистрировать одновременно несколько молекулярных объектов созданных на гетеролазерах ближнего ИК диапазона.
- Київ+380960830922