ГЛАВА 2
АППАРАТУРА, МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ, МАТЕРИАЛЫ
2.1. Методика полевой ионной микроскопии.
2.1.1. Полевые ионные микроскопы для металлофизических исследований.
Экспериментальные исследования строения границ зерен проводились с помощью высокоразрешающего низкотемпературного полевого ионного микроскопа с охлаждением образцов жидким и твердым азотом. Полевой ионный микроскоп (ПИМ) являлся первым прибором, с помощью которого удалось достигнуть атомного разрешения кристаллической решетки твердых тел. В настоящее время арсенал методов прямого разрешения атомов пополнился широким классом туннельных сканирующих микроскопов и просвечивающих электронных микроскопов. Однако, в отличие от других методов полевая ионная микроскопия имеет в своем арсенале уникальную методику низкотемпературного полевого испарения, позволяющую формировать атомно-гладкую поверхность и контролируемым образом растворять. В связи с этим ПИМ остается единственным прибором, обеспечивающим получение экспериментальной информации на атомном уровне о строении неравновесных границ зерен и границ зерен общего типа, характеризующихся высоким уровнем нарушений.
Полевой ионный микроскоп является безлинзовым прибором, изображение поверхностных атомов в котором осуществляется с помощью ионов, образующихся в сильных электрических полях [78-82]. Высокие напряженности поля возникают при приложении к острийным образцам с радиусом закругления в интервале 10 - 50 нм положительного потенциала величиной 5 - 25 кВ. Полевая ионизация атомов изображающего газа (обычно гелия) осуществляется в результате туннельного прохождения электроном сквозь пониженный электрическим полем потенциальный барьер. В настоящей работе использовался материаловедческий низкотемпературный ПИМ типа АИМ-1. Схема микроскопа представлена на рис.2.1. Острийный образец (1), приваренный к проволочной дужке-держателю, прогреваемой переменным током низковольтным разделительным трансформатором с высоковольтной изоляцией. Температура образцов в процессе проведения экспериментов варьировалась в пределах 63 - 1500 К. Высоковольтные вводы обеспечивали электроизоляцию до 30 кВ и пропускание переменного тока накала до 20 А. Тепловой контакт исследуемых образцов с охлаждаемой центральной вакуумной камерой (2) осуществлялся с помощью высоковольтного фторопластового изолятора (3). Внутри резервуара с хладагентом (4) помещался угольный сорбционный насос (5). Рабочая вакуумная камера (2) была закрыта люминесцентным экраном или микроканальной усилительной сборкой (6). Дополнительная теплоизоляция и необходимый градиент плотности изображающего газа реализовывались путем применения двойной вакуумной изоляции. При этом плотность газа во внешней вакуумной камере (7) была в два-три раза ниже плотности во внутренней рабочей камере. Это и обеспечивало снижение расхода жидкого азота при приемлемом уровне яркости изображения. Поддержание высокого вакуума (10-5 Па) обеспечивалось вторым криогенным насосом (8). Предварительная откачка и напуск изображающего газа осуществлялся через патрубок (9). Наблюдение и регистрация изображений проводились через смотровое окно (10). Для повышения производительности работы полевого ионного микроскопа была модернизирована шлюзовая камера (11), позволяющая проводить смену образцов при температурах 63-78 К. Была заменена система предварительной откачки шлюзовой камеры, в результате чего время смены образцов уменьшено с 10 - 20 мин до 2 - 4 мин. Проведенная модернизация позволила увеличить количество проводимых экспериментов и обеспечить тем самым статистическую достоверность полученных результатов.
Регистрация полевых ионных изображений осуществлялась с помощью внешнего электроннооптического преобразователя типа У-72М с коэффициентом усиления по току в интервале 103 - 104 при использовании
Рис. 2.1. Образец (1), центральная вакуумная камера (2), высоковольтный изолятор (3), резервуара с хладагентом (4), сорбционный насос (5), микроканальная сборка (6), внешняя вакуумная камера (7), второй криогенный насос (8), патрубок напуска изображающего газа (9), смотровое окно (10), блок шлюзования (11).
Рис.2.2. Стереопроекции сферического кристалла на плоскость: 1 - ортографическая; 2 - гномоническая; 3 - стереографическая; 4 - модифицированная проекция Ньюмена.
ускоряющего напряжения 35-40 кВ. Применялись также разработанные в ННЦ ХФТИ усилители яркости изображения, охлаждаемые до температуры жидкого азота с коэффициентом усиления до 103, характеризующиеся низким уровнем дисторсии. Дополнительное повышение яркости изображения осуществлялось за счет применения в ПИМ АИМ-1 двухкамерной системы, описанной в [83].
2.1.2. Материалы и образцы для исследований.
Исследования атомного строения границ зерен проводились в основном в образцах, изготовленных из зонно-очищенного вольфрама чистотой 99,99 вес.% и металлокерамического вольфрама марки ВА-3 чистотой 99,95 вес.%, имеющих четко выраженную волоконную структуру с осевой текстурой <110>. Ионно-микроскопические исследования прочностных характеристик бикристаллов методом электростатического нагружения проводилось также на молибденовых образцах чистотой 99,96 вес.% и иридиевых образцах чистотой 99,9 вес.%.
Игольчатые образцы изготавливались стандартными методами электрохимического травления и автоматическим методом травления в трехслойной ванне. Этот метод и его модификации основан на автоматическом прекращении травления по достижении некоторого минимального значения диаметра исследуемой части образца. Травление осуществлялось в слое электролита толщиной 1-2 мм, расположенном на несмешивающемся с ним жидком диэлектрике (в частности, на слое четыреххлористого углерода). На дне жидкого диэлектрика располагался ртутный электрод. В качестве второго электрода использовалась платиновая петля, расположенная на периферийных участках электролита. Электрическое размыкание цепи происходило в момент отрыва нижней части проволочной заготовки и попадании ее конца в диэлек