РОЗДІЛ 2
МЕТОДИ, НАПРЯМИ ТА ОБ'ЄКТИ ДОСЛІДЖЕНЬ
2.1. Методи досліджень властивостей систем з розвиненою поверхнею
2.1.1. Вимірювання термічного коефіцієнта лінійного розширення
Вимірювання термічного коефіцієнта лінійного розширення (ТКЛР) проводилось абсолютним методом за допомогою лінійного дилатометра з електромагнітним (індукційним) індикатором довжини [148].
Рис. 2.1. Блок - схема лінійного дилатометра з електромагнітним індикатором довжини.
На рис. 2.1 представлено блок - схему лінійного дилатометра з електро - магнітним індикатором довжини, що складається з термокриокамери, яка виготовлена з інвару - сплаву з невисоким значенням коефіцієнта лінійного розширення. Термокриокамера має в своєму складі: контейнер для зразка 2; зразок - 1; шток - 3; платформу з немагнітного матеріалу - 4; нагрівач - 5 системи. Вимірювальна система включає в себе: диференціальну термопару, "гарячий" спай (6) якої міститься в контакті зі зразком, а "холодний" спай (7) знаходиться в посудині Дьюара; індикатор вимірювача довжини - 8; блок живлення - 9 з годинниковим механізмом - 10, що забезпечує подання на нагрівник наростаючої в часі напруги; самописець - 11; підсилювач - 12.
Вимірювальна комірка виготовлялась з матеріалу з малим коефіцієнтом лінійного розширення, наявність температурного поля по осі системи все ж призводить до розширення комірки для зразка та штока. Для градуювання вимірювальної комірки та визначення коефіцієнтів її власного розширення вимірюють теплове розширення еталонних матеріалів.
Середній коефіцієнт лінійного розширення визначається за формулою:
, (2.1)
де - довжина зразка при температурі ;
- довжина зразка при температурі ;
- довжина зразка при деякій температурі ;
- температура, від якої відбувається нагрівання зразка (273 або 293 К).
Вимірювання ТКЛР зразків (o 7 ? 18) мм проводились в температурному інтервалі 295 - 468 К, похибки вимірювань не перевищували ± 5 %.
2.1.2. Визначення діелектричних властивостей в надвисокочастотному діапазоні
В роботі використано метод визначення комплексної діелектричної проникності на надвисоких частотах (НВЧ), який полягає у вимірюванні послаблення та фази електромагнітної хвилі (ЕМХ), що пройшла через матеріал [149].
На рис. 2.2 наведено блок-схему установки для визначення комплексної діелектричної проникності.
Рис. 2.2. Схема установки для вимірювання діелектричних властивостей в НВЧ - діапазоні.
1 - генератор ГКЧ-60; 2 - індикатор КСХН та послаблення Я2Р-67; 3, 4 - НВЧ - тракти; 5 - піч; 6 - зразок; 7 - НВЧ - тракти; 8 - вимірювач різниці фаз РФК2-18; 9 - вольтметр UT - 60 Е; 10 - персональний комп'ютер.
За допомогою приладу РФК2-18 вимірюються послаблення та зміна фази ЕМХ у зразках досліджуваного матеріалу, приладом Я2Р-67 - коефіцієнт відбиття ЕМХ від нього.
Комплексна діелектрична проникність зразків вимірювалась на частоті 9 ГГц. Зразок розміром 10х10х23 мм розташований у вимірювальній комірці, яка оснащена нагрівачем.
За допомогою вимірювача КСХН типу Р2-60 незалежно визначалось значення коефіцієнта стоячої хвилі за напругою (КСХН) - S, який вказує на величину втрат випромінювання за рахунок відбиття на границі повітря - зразок.
Обчислення та проводилось з використанням одержаних експериментальних значень послаблення A, зміни фази та коефіцієнта S. Коефіцієнт відбиття ЕМХ за потужністю від матеріалу визначається:
(2.2)
Поглинання ЕМХ матеріалом знаходимо як різницю ослаблення A та відбиття R, виражену в децибелах:
П = A - R (2.3)
Зміна фази ЕМХ визначалась як різниця показників приладу РФК2-18 з вимірюваним зразком та без нього.
Дійсна та уявна частини комплексної діелектричної проникності матеріалу визначались через показник фази та показник затухання для даної циклічної частоти :
; (2.4)
, (2.5)
де с - швидкість світла у вакуумі;
b - ширина хвильоводу.
Вирази для показників та можна одержати, визначивши модуль векторного додавання полів двох iнтерферуючих хвиль вимірювального та опорного трактів
; (2.6)
, (2.7)
де d - товщина зразка.
Таким чином, за значеннями , A, R можна визначити та , використовуючи вирази (2.4)-(2.7).
Провідність композиту в НВЧ - діапазоні розраховувалась :
, (2.8)
де - електрична стала.
Відносна похибка вимірювань складає 5% .
2.1.3. Методика досліджень калориметричних характеристик
Для визначення питомої теплоємності композитів було використано метод диференціальної скануючої калориметрії, який базується на нагріванні (або охолодження) зразка та еталона з заданою швидкістю при збереженні їх температур однаковими та вимірювання компенсуючого теплового потоку, що підтримує температуру зразків в рамках заданої програми [150].
Температурну залежність питомої теплоємності Ср визначали за допомогою скануючого калориметра на діатермічній оболонці для зразків розміром (o 7 ? 22) мм. Калориметр складається (рис. 2.3): теплопровідний корпус великої ємності, в середині якого симетрично розміщені вимірювальні комірки (рис. 2.4); блоки живлення, компенсації та реєстрації. Корпус калориметра вміщений у термокамеру. Блок живлення створює наростаючу в часі напругу, яка подається на нагрівник вимірювальної комірки, забезпечуючи режим близький до лінійного нагрівання.
Рис. 2.3. Блок схема калориметра.
На рис. 2.4 зображено схему вимірювальних комірок диференціального скануючого калориметра. Комірки 1 і 2 виготовлені з однакового матеріалу та геометрично ідентичні, мають спільний нагрівач 3. В комірці 1 розташовано зразок, в комірці 2 - еталонний матеріал. Під зразком в комірці 1 розміщено термопару, що вимірює температуру зразка. Др