РАздел 2
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
В настоящей главе приведены описания оригинальных установок для изучения
поверхностных свойств твердой фазы и жидких сред, представлены методики
экспериментальных исследований, а также методы получения исследуемых объектов,
их структурные и физико-химические характеристики.
2.1. Выбор объектов исследования
В качестве исследуемой твердой фазы были выбраны различные углеродные фазы в
виде монокристаллов, пленок, пластин, композитов, а также пленки на основе
карбидов, оксидов, нитридов.
В качестве исследуемых углеродных структур использовали:
алмазные поликристаллические пленки (микро-, субмикро- и нанокристаллические),
в том числе, легированные азотом (полученные в Институте общей физики им. А.В.
Прохорова Российской Академии Наук, г.Москва, РФ);
алмазоподобные а-С:Н и а-С:Н:N пленки (полученные в Институте сверхтвердых
материалов им. В.Н. Бакуля НАН Украины и в Институте физики полупроводников им.
В. Е. Лашкарева НАН Украины, г. Киев);
фуллереновые C60, металло-фуллереновые Me-C60 (Me – Cu, Al, Sn, Ti) пленки.
Пленки были представлены для исследований Институтом тепло- и масообмена им.
А.В. Лыкова (Минск, Беларусь);
алмазно-графитные нанокомпозиты (полученные в Центральном
Научно-исследовательском Институте Материалов, Санкт-Петербург, РФ);
нанокластерные пленки углерода (полученные в Миланском университе, Лаборатория
наноструктурных материалов, г. Милан, Италия);
пленки наноструктурного нанопластинчатого графита (полученные в Московском
государственном университете, г. Москва, РФ);
покрытия, образованные из ансамбля алмазных микропирамидок (полученные в
Институте общей физики Российской Академии Наук, г.Москва, РФ);
углеродные «микрощетки» из вертикально ориентированного на подложке массива
карбиновых нановолокон (полученные в Чувашском государственном университете,
РФ).
Для сравнения исследовали также образцы, природных монокристаллов алмаза
ориентации (111) и (110), природного монокристаллического графита ориентации
(000l), высокоориентированного пиролитического графита (ВОПГ), графита марки
МПГ-6, спеченного поликристаллического алмаза.
Чтобы проанализировать влияние размера зерна на смачивание углеродных
материалов, исследовали образцы: (1) природного монокристалла алмаза типа IIa
октаэдрической формы размером 6 мм; (2) природного монокристалла графита
ориентации (000l); (3) поликристаллических CVD-алмазных пленок толщиной 0.5 мм
(полированных, оптического качества) с размером зерна » 2 мкм и » 100 мкм); (4)
нанокристаллических CVD-алмазных пленок с толщиной, изменяющейся в диапазоне
0.8 - 3.6 мкм и размером зерна порядка 10 нм.
Исследуемую плоскость (111) алмаза предварительно полировали для получения
шероховатости около 10 нм. Исследовали также очень гладкий (атомно-гладкая
поверхность) свежеприготовленный скол графита с площадью поверхности около 40
мм2. Для смачивания были выбраны кристаллографические плоскости алмаза и
графита с наиболее низкими значениями поверхностной энергии (s(11l) = 5.4 Дж/м2
и s(000l) = 1.14 Дж/м2, соответственно), чтобы минимизировать адсорбцию
кислорода и воды из окружающей атмосферы и ее влияние на процесс смачивания.
Мы классифицировали исходные углеродные пленки, которые сохранялись в
окружающей атмосфере в течение нескольких недель до проведения экспериментов по
смачиванию и не подвергавшиеся какой-либо обработке, как «естественно
окисленные».
В качестве исследуемых оксидных структур использовали нанокластерные пленки
диоксида титана (модификации рутил, анатаз). Пленки были получены и
предоставлены для исследований проф. Паоло Милани (Лаборатория
нанокристаллических материалов Миланского университета, Милан, Италия).
В качестве исследуемых карбидных структур использовали пленки аморфного карбида
кремния a-SiC и a-SiC:H (полученные в Институте монокристаллов НАН Украины, г.
Харьков).
В качестве исследуемых нитридных структур использовали:
пленки AIIIN (AlN, GaN, InN), характеризующиеся различной степенью ионности
твердой фазы (полученные в Черновицком университете, Черновцы);
пленки BN на кремнии с различным содержанием BNсф (от 10 до 70 %), полученные в
Институте физики полупроводников НАН Украины (г. Киев);
пленки текстурированого BNгекс, а также сфалеритоподобную BNсф и гексагональную
BNгекс модификации нитрида бора, полученные в Институте сверхтвердых материалов
НАН Украины (г. Киев).
В качестве жидких сред использовали жидкости различной физико-химической
природы: металлические расплавы, дистиллированную воду, слабоконцентрированные
водные растворы кислот и оснований, органические соединения.
Для моделирования процесса агрессивного воздействия окружающей среды на
устойчивость углеродных покрытий в качестве жидкой фазы использовали: 10 % -ые
водные растворы неорганических веществ (кислот, щелочей, солей); органическую
жидкость (стандартное диффузионное вакуумное масло марки ВМ-5);
поверхностно-активное вещество (ПАВ) в виде водного раствора олеиновой кислоты,
морскую воду.
Такого типа вещества могут присутствовать в атмосфере, разрушая со временем
защитное углеродное покрытие.
Для моделирования процесса взаимодействия покрытий с биологическими средами
человеческого организма в качестве жидкой фазы использовали стандартные
буферные растворы с различными значениями рН: 0,05М KC8H5O4 (pH = 4,01);
0,0067М KH2PO4 + 0,0067М Na2HPO4 (pH = 7,4); 0,025М KH2PO4 + 0,0025М Na2HPO4
(pH = 6,86); 0,05М Na2B4O7 х 10H2O (pH = 9,18) дистиллированную воду (рН = 7),
физиологический раствор (pH = 7,4).
Выбранные для смачивания растворы можно рассматривать как моделирующие
биологические среды, посколь
- Київ+380960830922