РАЗДЕЛ 2
МЕТОДИКИ ИССЛЕДОВАНИЙ
2.1. Методики исследований структуры, фазового и элементного состава сталей
2.1.1. Методика световой металлографии. Металлографические исследования сталей проводили на шлифах, которые изготавливались из исследуемых заготовок по общепринятой методике [93].
Изучение и фотографирование структуры образцов проводили на микроскопе Neophot-2 в интервале увеличений от 80 до 1260.
При металлографических исследованиях структура стали Р6М5 выявлялась травлением в 4 % растворе HNO3 в спирте. Длительность травления составляла от 60 до 90 с. Для идентификации типа карбидов, встречающихся в быстрорежущей стали (карбиды типа МС с решеткой VC и типа М6С с решеткой (W, Mo, Fe, Cr, V)6C) применялся реактив Мураками (состав реактива: К3Fe(CN)6 - 10 %, NaOH - 10 %, H2O дистиллированная - 80 %) [94]. Длительность травления образцов изменялась от 2 до 3 с.
2.1.2. Методики растровой электронной микроскопии и микрорентгеноспектрального анализа. Исследования проводились на микроскопах-микроанализаторах CamScan-4DV и Zeiss EVO 50 XVP оборудованным приставками для микроанализа Link-860. При исследованиях использовались методики, представленные в [95].
Благодаря большим различиям атомных номеров элементов, входящих в состав стали Р6М5, при растрово-электронном изучении структуры на нетравленых шлифах в отраженных и абсорбированных электронах присутствовал фазовый контраст, что позволяло изучать шлифы без травления и избегать неизбежных при этом изменений химического состава отдельных фаз.
Определение общего элементного состава образцов и различных фаз (кроме содержания углерода, которое определялось абсорбционно-газообъемным методом по общепринятой методике [96]) проводилось с использованием метода рентгеноспектрального микроанализа [97] с помощью энергодисперсионных cпектрометpов LZ-5 и INCA PentaFETx3 (Oxford) с обработкой полученных результатов, включая количественный анализ с учетом всех поправок, с использованием системы Link-860.
С использованием программы Linkscan получали информацию об относительном содержании элементов в исследуемых образцах с последующей обработкой и распечаткой полученных результатов.
Определение размеров карбидов в образцах из стали Р6М5 определяли с помощью цифрового растрового электронного микроскопа Zeiss EVO 50 XVP, укомплектованного системой анализа изображений.
При исследованиях определяли площадь, периметр, максимальный и минимальный размеры зерен карбидов, расположенных в исследуемом поле шлифа. Полученные данные использовались для расчета среднего размера и фактора формы для каждого из проанализированных зерен, построения гистограммы распределения зерен по размерам и подсчета их количества [98].
2.1.3. Методика рентгенографических исследований. Исследовалась структура и фазовый состав образцов из сталей Р6М5 и 35ХГСА. Для удаления структурно-измененного слоя, который образовывался в процессе предыдущих операций механической обработки, исследуемую поверхность образца перед съемкой подвергали электролитической полировке в электролите специального состава (состав электролита: H3PO4 - 65 %, CrO3 - 6 %, H2SO4 - 15 %, H2O - остальное) при температуре 50?75 оС и плотности тока 100 А/дм2. Скорость удаления металла с поверхности образцов составляла около 1 мкм/мин. Длительность травления достигала 30 мин, что обеспечивало удаление с поверхности образцов слоя толщиной до 30 мкм.
Рентгеновская съемка образцов из стали Р6М5 проводилась на дифрактометре ДРОН-4 в Со K?-излучении с записью дифракционной картины на ленту самописца. Регистрировались линии (110) и (211) ?-фазы.
Так как положение максимума линии (111) ?-фазы в стали близко по углу к максимуму линии (110) ?-фазы (2?(110)-? = 57о; 2?(111)-? = 55о), при съемке интервала (110) ?-фазы регистрировалась и линия (111) ?-фазы, что давало возможность определить концентрацию ?-фазы (остаточного аустенита) в стали.
Рентгенографическое исследование образцов из стали 35ХГСА проводилось в монохроматическом Cu K?-излучении на дифрактометре ДРОН-УМ1. В качестве монохроматора использовался монокристалл графита, установленный на дифрагированном пучке. Дифрактограммы снимали методом шагового сканирования в интервале углов 2? от 38 до 122о. Шаг сканирования составлял 0,05о при времени экспозиции в каждой точке 5-9 с. Обработку данных дифрактометрического эксперимента осуществляли с использованием программы для полнопрофильного анализа рентгеновских спектров от смеси поликристаллических фазовых составляющих PowderCell 2.3.
2.2. Методики исследования механических свойств
2.2.1. Методики измерения твердости.
2.2.1.1. Твердость образцов по методу Роквелла [99] (шкала С) измеряли на приборе ТК-2 вдавливанием в исследуемый образец индентора (алмазный конус) при нагрузке 1470 Н (150 кгс). Твердость измеряли не менее 3-х раз на одном образце, усредняя полученные результаты.
2.2.1.2. Микротвердость структурных составляющих в исследуемых образцах определяли, используя наноиндентор Nanoindenter-II [100]. Прибор выполняет 5 замеров нагрузки и перемещения индентора в секунду. Для уменьшения вибраций прибор установлен на виброизолирующем столе.
При испытаниях использовался трехгранный индентор Берковича. В процессе испытаний регистрировалась зависимость перемещения вершины индентора Берковича от нагрузки.
На каждом образце проводилось по 5 измерений. Твердости и модуль упругости структурных составляющих определялись по кривой внедрения индентора Берковича используя методику, разработанную Оливером и Фарром [100].
2.2.2. Методика определения механических свойств при сжатии. Механические свойства образцов из стали при сжатии, такие как предел прочности (Rcm), предел текучести (Rс0,2), предельная деформация (?l) и относительная пластическая деформация (?пл ) определялись на установке УТС-100, укомплектованной ЭВМ, для которой максимальное усилие сжатия составляет 100 кН