СОДЕРЖАНИЕ
2
ВВЕДЕНИЕ...................................................... 5
1. АНАЛИЗ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ И ТЕОРЕТИЧЕСКИХ ДАННЫХ, СВЯЗАННЫЕХ С ИССЛЕДОВАНИЯМИ СВЕРХПРОВОДЯЩИХ СВОЙСТВ ВТСП И ПРОГРЕССИВНЫМИ МЕТОДАМИ ИХ ИЗГОТОВЛЕНИЯ (ОБЗОР)..............................17
1.1 Методы измерений критической плотности тока в ВТСП,
её зависимость от других параметров......................18
1.2 Критическая плотность тока поликристаллических и расплавных ВТСП, принципы их изготовления...........................37
1.3 Вольтамперные характеристики поликристаллических
ВТСП...................................................
2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ ИЗУЧЕНИЯ ЭЛЕКТРОФИЗИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ВЕЩЕСТВА ВТСП - ЭКРАНОВ МАГНИТНОГО ПОЛЯ.............................................
2.1 Общие сведения о сверхпроводящих экранах магнитного поля...................................................
2.2 Взаимодействие ВТСП - экрана с внешним магнитным полем,
измерения с помощью феррозондового датчика......................57
2.3 Свойства вещества ВТСП - экрана и его взаимодействие
/
с внешним магнитным полем, измерения с помощью
ВТСП - СКВИДа...................................................61
2.4. Динамика проникновения магнитного поля в вещество
ВТСП - экрана, джозефсоновская глубина проникновения
и первое критическое джозефсоновское поле.......................71
2.5 Взаимодействие магнитного поля с веществом ВТСП - экрана, исследование с помощью измерений магнитного шума................74
2.6 Механизмы взаимодействия магнитного поля (абрикосовских
-у іи'ф/
.54 ;
.54
вихрей) с веществом ВТСП - экрана, объясняющие происхождение
и свойства магнитных шумов.................................84
2.7 Аномальное поведение замороженного магнитного поля и его шума в ВТСП - экране.......................................92
3. ФИЗИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ТЕХНОЛОГИИ И КОНСТРУКЦИЙ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНЫХ ВТСП - ЭКРАНОВ И ИХ ПРИЛОЖЕНИЯ 97
3.1 Оптимизация технологии изготовления ВТСП - экранов составов УВа2Сиз07Ш2Зг2Са2Си30%+у................... 98
3.2 Анизотропия плотности критического тока в экране, синтезированном при вращении в градиентном температурном
поле......................................................111
3.3 Влияние составного ВТСП - экрана на внешнее магнитное
поле......................................................117
3.4 Индуктивный токоограничитель с составным
ВТСП - экраном............................................129
3.5 Составной ВТСП - экран на основе колец с толстопленочным покрытием............................................143
3.6 Способ получения магнитного вакуума с помощью
ВТСП-экрана...............................................146
4. БЕСКОНТАКТНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ
СВЕРХПРОВОДЯЩИХСВОЙСТВ ВТСП СЛОЖНЫХ ФОРМ.......................148
4.1 Бесконтактное исследование сверхпроводящих свойств
ВТСП-колец................................................149
4.2. Эмпирическое соотношение между СП - параметрами поликристаллического ВТСП и джозефсоновской глубиной
проникновения.............................................159
4.3 «Невосприимчивость» двухсвязного сверхпроводника (кольца)
в критическом состоянии к закону сохранения магнитного
потока....................................................167
4
4.4 Описание эксперимента, технические данные, результаты измерений..............................................170
4.5 Бесконтактный метод измерения ВАХ ВТСП - кольца, эмпирическая формула для ВАХ...........................173
4.6 Реакция односвязного ВТСП (пластины) на постоянное, потенциальное электрическое поле, когерентные
колебания ь-элсктронов......................................180
4.7 Влияние термоциклирования на критический ток ВТСП.......194
5. НЕКОТОРЫЕ ЭЛЕКТРОФИЗИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ТОЛСТОПЛЁНОЧНЫХ ВТСП - ПОКРЫТИЙ И ИХ ПОДЛОЖЕК....................198
5.1 Изготовление исследуемых образцов - подложек и
толстых плёнок..............................................199
5.2 Распределение критического тока по толщине покрытия.....206
5.3 Аномальное распределение серебра в композитной MgO + ^20- подложке, влияние серебра в подложке
на плотность критического тока..............................209
ЗАКЛЮЧЕНИЕ.......................................................225
СПИСОК ЦИТИРУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ.....................................228
ВВЕДЕНИЕ
Актуальность проблемы
Открытие высокотемпературной сверхпроводимости (ВТСП) явилось ярким событием научно-технического прогресса прошлого века. Нобелевские лауреаты Беднорц и Мюллер обнаружили переход в сверхпроводящее состояние в системе Ьа-Ва-Си-О при температуре 35 К.
Вслед за открытием ВТСП в системе 1а были обнаружены и другие сверхпроводящие керамические системы с высокой температурой (Тс) сверхпроводящего перехода. Это иттриевые сверхпроводники У-Ва-Си-0 (критическая температура перехода Тс = 93 К), висмутовые В1-5г-Са-Си-0 (Тс = 115 К), таллиевые Т1-Ва-Са-Си-0 (7^ =119 АГ) и, наконец, ртутные Щ-Ва-Са-Си-0, с максимальной температурой сверхпроводящего перехода Тс = 135 К.
Открытые сверхпроводники, синтезированные из оксидов металлов, являются керамическими поликристаллическими соединениями. Морфологически они образуют набо{)/Соединённых между собой^сверхпроводящих гранул. Гранулы характеризуются достаточно большой плотностью критического тока, тогда как межгранульные соединения представляют набор слабых
связей, критическая плотность тока/через которые невелика. Наличие сла-
/
бых связей значительно снижает критическую плотность транспортного тока, что затрудняет применение ВТСП в технике. Более того, наличие слабых связей приводит к сильной зависимости от магнитного поля. По этой причине задача получения/как массивных сверхпроводников, так и длииномернь^ма-териалов, проволок или лент с высокой токонесущей способностью, превратилась в сложную технологическую проблему
Исследователи во многих лабораториях потратили значительные усилия на поиск новых путей уменьшения количества слабых связей в ВТСП и увеличение критической плотности тока. Прежде всего, было установлено, что получение текстурированной керамики с малой кристаллографической
6
разориентацисй гранул позволяет на порядки увеличить критическую плотность тока. Массивные образцы текстурированной керамики системы У-Ва-Си-0 были получены методом частичного плавления. Критическая плотность тока такой керамики при температуре 77 К в магнитном поле 1 7л достигает
Л О
10 А/см . На основе висмутовой керамики во многих лабораториях мира изготавливаются длинномерные текстурированные ленты с критической плот-ностыо тока порядка (3 5)'10 А/см . Рекордная критическая плотность тока
достигнута в тонких (порядка 0,2 мкм) сверхпроводящих плёнках системы У-
6 2
Ва-Си-О. Она составляет ~ 10 А/см при температуре 77 К и слабо зависит от магнитного поля.
Однако и низкие плотности критического тока в уже разработанных поликристаллических ВТСП оказываются достаточными для того, чтобы использовать их уже сейчас в криоэлектротехнике, например, для изготовления магнитных экранов и индуктивных токоограничителей на их основе. Успехи В толстопленочных технологиях ВТСП ПОЗВОЛЯЮТ с успехом использовать ИХ \у в криоэлектронике например, для создания концентраторов магнитного потока и в СКВИД - технике.
Одним из основных признаков таких ВТСП прикладного характера является их конструкционная направленность и достаточная сложность форм, обеспечивающая их применение в тех или иных конкретных целях.
Поэтому актуальным является изучение свойств поликристаллических и толстопленочных ВТСП - материалов сложных форм и выявление тех их особенностей, которые могли бы быть заложены в основы новых криогенных устройств
Цель и задачи исследований
Основной целью данной диссертационной работы являются исследования электрофизических свойств элементов сложной формы из поликристаллических ВТСП, разработка новых способов и устройств для проведения
7
этих исследований, а также разработка оптимальных технологий и конструкций объектов исследований, направленных также на их приложения.
Для достижения этой цели поставлены следующие задачи. -Исследовать экранирующие свойств вещества ВТСП - экранов с помощью феррозондового магнитометра и ВТСП - СКВИДа. Исследовать динамику проникновения магнитного поля в вещество и объём экрана. Исследовать спектры магнитных шумов ВТСП - экранов, а также механизмы взаимодействия магнитного поля (абрикосовских вихрей) с ВТСП - веществом, определяющие происхождение магнитных шумов.
-Исследовать способы оптимизации механокерамической технологии изготовления экранов из готовых порошков поликристаллических ВТСП УВа2СщОх, В128г2Са2СщОу, а также допирование УВа2СщОх сплавом Ag-Sn-Си и использование порошка В1\^РЬо,2^г2Са2СщОу.
-Исследовать способ оптимизации конструкции ВТСП - экрана, усиливающий экранировку аксиального поля, путём изготовления его из набора тонких тестированных колец и применение его в индуктивном токоограничите-ле. Исследовать возможность нового приложения ВТСП - экрана - создания с его помощью магнитного вакуума.
-Исследовать возможность дополнительного увеличения экранирующей способности составного экрана за счёт использования колец с толстоплёночным покрытием.
-Исследовать распределение плотности критического тока по толщине покрытия из В128г2Са\Си2Оу на поликристаллической MgO - подложке. Исследовать распределение примеси серебра, введённого в объём 1^0 - подложки и возможное его положительное влияние на транспортные свойства покрытия.
-Исследовать возможность увеличения кольцевого критического тока по сравнению с током по образующей и соответствующего текстурирования материала ВТСП - экрана путём его термосинтеза во вращающемся градиентном температурном поле.
8
-Разработать новые бесконтактные способ и устройство и с их помощью исследовать СП - характеристики двухсвязных ВТСП (колец), находящихся в критическом состоянии и взаимодействующих только с собственным магнитным полем, а также проникновение этого поля в объём образца. -Исследовать (теоретически) возможность возникновения когерентных колебаний Б-электронов и соответствующего излучения, являющихся реакцией односвязного сверхпроводника (тонкой пластины) на включение перпендикулярного, постоянного электрического ПОЛЯ.
Исследовать влияние термоциклирования на транспортные свойства ВТСП -колец с помощью разработанного бесконтактного способа.
Методы исследований
-Экспериментальные методы исследования взаимодействия сверхпроводящих экранов с магнитным полем.
-Механокерамические методы создания исследуемых поликристаллических и толстоплёночных ВТСП - образцов (экранов, колец).
-Новый бесконтактный метод измерения СП - параметров ВТСП - колец. -Новый бесконтактный метод построения вольтамперных характеристик (ВАХ) ВТСП-колец.
Научная новизна
(Далее словом новый отмечены тс способы и устройства, на которые получены Патенты РФ).
-Впервые с помощью “ЬиНе” ВТСП - СКВИДа осуществлено всестороннее исследование поликристаллического ¥Ва2СщОх - экрана. Исследована, в частности, динамика проникновения в экран внешнего магнитного поля и на её основе найдена джозефсоновская глубина проникновения и первое критиче-
9
ское джозефсоновское поле. Подтверждена I// зависимость (/* - частота) в спектральном составе магнитного шума. Установлено, что магнитный шум в ВТСП - экране состава УВа2СщО7.5 + 10% А^-Вп-Си (с 65% А£) находится на уровне чувствительности СКВИДа, что даёт основание для их успешной совместной работы.
-Впервые с помощью высокочувствительного феррозондового магнитометра всесторонне исследовано взаимодействие магнитного поля с поликристалли-ческими веществами УВа2Сщ02.ь и В1\^РЪ^2^2Са2СщОу - ВТСП - экранов посредством измерения магнитного шума. Установлены механизмы взаимодействия абрикосовских вихрей с поликристаллическим веществом ВТСП, объясняющие происхождение и свойства шума. Исследовано влияние морфологии поликристаллического ВТСП на происхождение равновесного белого - и \1/- магнитных шумов.
-Впервые обнаружена анизотропия плотности критического тока в веществе ВТСП - экрана, синтезированного во вращающемся градиентном температурном поле по режиму близкому к расплавному (С. Джина). Критическая плотность кольцевого тока на 60 % превосходит критическую плотность тока по образующей, что объясняется возникновением кольцевой текстуры. Обнаружена обратимость процесса возникновения анизотропии критической плотности тока.
-Впервые в результате сканирования внутреннего магнитного поля составного (из тонких колец) ВТСП - экрана вдоль его оси обнаружен эффект увеличения усреднённого (по высоте экрана) поля проникновения. При раздви-жении колец на расстояние равное 1/3 их высоты поле проникновения увеличивается на 19,3 %. Изготовлена и исследована действующая модель индуктивного ВТСП - ограничителя тока новой конструкции - с составным экраном. Ограничитель имеет ряд существенных преимуществ по сравнению с аналогами, в том числе, возможность увеличения на 50 % порога ограничения тока и его плавной регулировки.
10
-Разработан новый способ, позволяющий с помощью ВТСП - экрана «зачёр-
с п
пывать» глубокий (10 -40’ Э) магнитный вакуум из имеющегося низкотемпературного источника, неограниченно долго удерживать его, транспортировать и тиражировать.
Найдена новая конструкция составного экрана из набора керамических колец с толстопленочными ВТСП - покрытиями, увеличивающая поле проникновения более чем на порядок.
-Впервые исследовано распределение плотности критического тока по толщине В125г2Са\Си20у - покрытия на поликристаллической MgO - подложке. Установлено значительное уменьшение критической плотности тока в направлении от поверхности покрытия к подложке.
Впервые исследовано распределение примеси серебра, введённого в объём поликристаллической MgO - подложки после её спекания при 1690 °С в течении 10 часов. Обнаружен и объяснён эффект полного выхода серебра из подложки при его начальном содержании более 35 — 40 %. Разработан новый способ изготовления MgO - подложек путём введения примеси серебра в их объём.
-С учётом высокой прикладной значимости ВТСП - колец разработаны новые способ и устройство для бесконтактного определения их СП - параметров. Измеряются критический ток, индуктивность в СП - состоянии, зависимость индуктивности от СП - тока, первое и второе критические джозефсо-новские магнитные поля и соответствующие критические токи. Эти измерения отличает то, что внешнее магнитное иоле вводится внутрь кольца с помощью соленоида и на кольцо в процессе измерений воздействует только собственное магнитное поле СП - тока кольца. Найдена новая эмпирическая формула, связывающая первое и второе критические, джозефсоновские магнитные поля и соответствующие плотности критических токов с джозефсо-новской глубиной проникновения.
-Путём измерения зависимости СП - тока в кольце от скорости линейного со временем изменения введённого в него магнитного поля измерены ВАХ по-
ликристаллических ВТСП - колец. Найдена новая эмпирическая формула для ВАХ ВТСП BiiSriCaiCu^Oy. Она отличается от известных в области плотностей токо^ близких к критической.
-Впервые осуществлён расчёт воздействия внешнего, постоянного электрического поля перпендикулярного тонкой СП - пластине на s-электроны. Ис-
\*>
пользование при расчёте формулы Лондонов приводитуколебаниям s-электронов, с частотой, зависящей только от их концентрации, аналогично ленгмюровской. Колебания возможны лишь при определённом соотношении между концентрацией s-электронов и шириной СП - щели. Колебания когерентны и сопровождаются когерентным электромагнитным излучением, приводящим к их затуханию.
-Впервые исследовано влияние термоциклирования на плотность критического тока ВТСП. Исследование стало возможным, благодаря использованию образцов - колец и нового бесконтактного способа, требующего до 1 - 2 мин. на один замер. Исследовалась зависимость транспортных свойств образцов от числа перенесенных ими термоциклов (термоцикл: быстрое погружение в жидкий азот, выдержка, быстрый подъём с последующим отогреванием в потоке горячего воздуха). Установлено, что наименее устойчив к термоцикли-рованию ВТСП УВа2СщО7.$, выдерживающий 200 - 400 термоциклов. ВТСП УВагСщО^+А %Ag выдерживает 400 - 800 термоциклов. Наиболее устойчив ВТСП BiiSr2CaiCuiOy, выдерживающий более 1200 термоциклов.
Практическая значимость работы
Доказана эффективность ВТСП - экранов состава УВагСщО^ + 10% Ag-Sn-Cu (с 65% Ag) по отношению к “bulk” ВТСП - СКВИДам.
Исследования магнитных шумов в поликристаллических ВТСП - экранах установили связь между их структурой и уровнем, типом шума. Эта связь позволяет минимизировать шумы данного типа путём создания экранов с соответствующей структурой.
Использование составных экранов из простых в изготовлении колец в индуктивных ВТСГТ - ограничителях тока, в принципе, решает актуальную задачу увеличения экранируемого объёма соленоида при увеличении среднего поля проникновения (т. е. увеличении порога ограничения тока), которая не может быть решена с помощью традиционных, цельных экранов.
Разработанный экспресс - способ и устройство бесконтактного измерения критического тока в ВТСП - кольцах уже в настоящее время активно используется в нескольких лабораториях, в том числе, и за рубежом. Только с помощью этого устройства удалось провести исследование влияния термо-циклировапия на транспортные свойства ВТСП, включающее в себя несколько тысяч измерений, и впервые получить актуальную информацию об эксплуатационной долговечности ВТСП - керамик.
Применение бесконтактного способа для построения вольтамперной характеристики ВТСП позволяет измерить её наиболее важный в теоретическом и практическом отношении участок с плотностями токов,очень близких к критической.
Обнаруженная теоретически возможность когерентных колебания s'-электронов под действием постоянного электрического поля, в случае её реализации, позволила бы создать монохроматический источник когерентного излучения с перестраиваемой частотой в области дальнего ИК - спектра.
Основные положения, выносимые на защиту
1. Полная экранировка ВТСП (YBa2Cu}07.5) - экраном внешнего магнитного поля равного половине поля проникновения в течение 24 часов.
Построение с помощью “bulk” ВТСП - СКВИДа гистерезисной кривой зависимости внутреннего поля от внешнего, а также кривых, описывающих динамику проникновения внешнего магнитного поля в объём экрана. Определение первого критического джозефсоновского магнитного поля, джозеф-
13
ооновской глубины проникновения и амплитуды магнитного шума для ВТСП (УВа2СщОи +Ag-Sn-Cu) - экрана.
Исследования с помощью феррозондового магнитометра магнитных шумов в ВТСП - экранах. Определение процессов взаимодействия абрико-совскиих вихрей с веществом ВТСП - экранов, объясняющих природу шумов.
2. Установленный экспериментально эффект увеличения плотности кольцевого критического тока в полом, цилиндрическом экране в результате его термообработки при вращении в градиентном температурном поле.
Установленный экспериментально эффект увеличения среднего (по высоте) поля проникновения составного, из тонких колец, ВТСП - экрана при их раздвижении.
Установленный экспериментально эффект роста порога ограничения тока у индуктивного токоограничителя при использовании составного ВТСП - экрана с раздвинутыми кольцами.
Установленное теоретически увеличение поля проникновения составного, из толстопленочных колец, ВТСП - экрана.
Способ создания магнитного вакуума с помощью ВТСП - экрана.
3. Способ и устройство для бесконтактного измерения СП - параметров (плотности критического тока, индуктивности в СП - состоянии, зависимости индуктивности от СП - тока, первого и второго критических джозефсонов-ских магнитных полей и соответствующих критических СП - токов) ВТСП -колец, находящихся под воздействием только собственного магнитного поля.
Установленное из эксперимента новое соотношение между первым и вторым критическими, джозефсоновскими магнитными полями (соответствующими критическими токами) и джозефсоновской глубиной проникновения.
Способ бесконтактного измерения ВАХ ВТСП - кольца.
14
Установленная из эксперимента новая формула ВАХ для ВТСП В125г2Са2СщОу.
4. Установленный теоретически эффект колебаний s-электронов, возникающих в ВТСП - пластине в результате включения постоянного электрического поля, возможный при выполнении определённого соотношения между концентрацией s- электронов и шириной СП - щели.
5. Исследование зависимости плотности критического тока ВТСП (УВа2СщО-].ьj Bi2Sr2Ca2Cu2Oy) - колец от количества термоциклов.
6. Распределения плотности критического тока по толщине Bi2Sr2Ca\Cu2Oy- покрытия на MgO - подложке.
7. Установленный экспериментально эффект аномального распределения серебра в поликристаллическом композите MgCh-Ag после его термообработки при 1690 °С.
Апробация работы
Основные положения и результаты диссертационной работы доложены на 41 научных конференциях и школах. Среди них:
1. VII Всесоюзное совещание по проблемам магнитных измерений и магнитоизмерительной аппаратуре (Ленинград, 1989).
2. ICMC90 Topical. Conf. HTSc Materials Aspects (Garmisch - Partenkirchen, 1990).
3. ICMC-14 Conf. (Kiev, 1992).
4. EUCAS’93 (London, 1993).
5. 30th Low Temp. Phys. Conf. (Dubna, 1994).
6. II Межд. конф. Материаловедение высокотемпературных сверхпроводников (Харьков, 1995).
7. HTSL- Massivmaterial. Materialaspekte und Anwendungen (Dresden, Krippen, Sechsische Schweiz, 1998).
8. MSU-HTSCV (Moscow, 1998).
9. EUCAS’99, 4th European Conference on Applied Superconductivity (Spanien, Sept. 1999). n
10.XII. Trilateral German-Russia-Ukrainian on HTSC (Kiev, 1999).
11. Workshop for Physic of Low Temperature (Kafsan, 2000).
12.Актуальные проблемы электронного приборостроения (Саратов. 2000). 13.1., 2., 3., 4., 5., 6. - Steinfurter - Keramik - Seminar. Materialforschung und Anwendung (Steinfurt 1998,1999,2000,2001,2002).
14.High-Temperature Superconductors and Novel Inorganic Materials Engineering. MSU-HTSC YII. 7-th International Workshop (Moscow, 2004).
15.V Международная конференция. Электротехнические материалы и компоненты (Алушта, 2004)
Реализация результатов работы
Разработанный в диссертационной работе метод и устройство для бесконтактного измерения СП - свойств ВТСП - материалов используется: в лаборатории ВТСП Марийского Госуниверситета; в лаборатории неорганической химии и ВТСП института физики твёрдого тела, г. Минск;
в лаборатории прикладного материаловедения, кристаллов и высокотемпературных сверхпроводников Fachhochschuhle (FH) Münster (ФРГ); в лаборатории электрической энерготехники, FH Köln (ФРГ) и др. Разработанные ВТСП - экраны используются в исследованиях: в Лаборатории нейтронной физики (отделение Б.В. Васильева) Объединённого Института Ядерных Исследований;
в Физико - техническом Институте Низких Температур (отделение С.И. Бондаренко), г. Харьков; и др.
Теоретические результаты диссертационной работы и экспериментальные установки используются при чтении курса «Физика сверхпроводников»
в Марийском Государственном Университете (специальность - физика). Разработанные экспериментальные методики используются в качестве основы лабораторных работ. По этой теме написаны многие курсовые и дипломные работы.
Структура и объем работы
Диссертация содержит введение, пять глав, заключение, библиографический список цитируемой литературы из 312 наименований (включая работы автора). Работа изложена на 257 страницах с 79 иллюстрациями и 8 таблицами.
Публикации
По результатам исследований опубликованы 74 печатные работы. Среди них 1 авторское свидетельство, 10 патентов РФ, 2 решения о выдаче патента РФ, 2 заявки на патенты ФРГ (Antrag auf Erteilung eines Patentes DE), 15 журнальных публикаций, 41 работа в тезисах и трудах международных конференций, 3 статьи депонированы. Выпущено 5 отчетов в координационных сборниках, полученных и ожидаемых результатов: «Проекты работ в области фундаментальных и прикладных исследований ВТСП».
Часть публикаций подготовлена автором лично. В части публикаций, подготовленных в соавторстве, большая доля основных идей, экспериментальных и теоретических разработок принадлежат автору диссертационной работы.
17
1. АНАЛИЗ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ И ТЕОРЕТИЧЕСКИХ ДАННЫХ, СВЯЗАННЫЕХ С ИССЛЕДОВАНИЯМИ СВЕРХПРОВОДЯЩИХ
СВОЙСТВ ВТСП И ПРОГРЕССИВНЫМИ МЕТОДАМИ ИХ ИЗГОТОВЛЕНИЯ (ОБЗОР)
Одной из основных тем данной работы являются критические параметры поликристаллических ВТСП. К ним относятся плотность критического тока ]с (критический ток /с), их полевые и температурные зависимости,
вольтамперные характеристики (ВАХ), а также зависимости их от структуры и других свойств материала. Большое внимание уделено моделям проникновения магнитного поля в ВТСП, а также методам измерений критических параметров.
В разд. 1.1 представлены основные методы измерения критической плотности тока}с в ВТСП. Подробно обсуждаются магнитные методы исследования, проанализированы особенности применения модели Бина в случае ВТСП. Проведён анализ наиболее значимых экспериментальных результатов, полученных при исследовании критического тока в поликристаллических образцах. Основное внимание при этом уделено тем закономерностям, которые, уже достаточно хорошо исследованы, а именно полевым и температурным зависимостям плотности критического тока.
Обсуждается специфика определения)*«; в жёстких сверхпроводниках 2-го рода, описываемых моделью Бина. Приводятся основные факторы, ограничивающие величину Ус, а также рекордные данные по ]с в иоликристалли-ческих образцах, монокристаллах и расплавных ВТСП. Описывается влияние проникновения, пиннингования и крипа абрикосовских вихрей на СП - параметры.
В разд. 1.2 анализируются экспериментальные данные исследований температурной, полевой зависимости, анизотропии критического тока керамических и текстурированных, расплавных образцов. Рассматриваются осо-
18
бенности поведения керамических материалов, обусловленные их гранулярной структурой. Приводятся также основные способы значительного повышения транспортных свойств ВТСП. К ним относятся добавления к прекурсорам, расплавные методы, а также текстурирование и уплотнение прокаткой.
В разд. 1.3 описаны вольтамперные характеристики (ВАХ) поликри-сталличсских ВТСП и методы их построения. Особое внимание уделено бесконтактным методам, близким к бесконтактному методу, используемому гл.4.
Наиболее интенсивные исследования затронутые в данном обзоре приходятся на период с открытия ВТСП и до середины 90-х годов. Поэтому основные цитируемые источники ограничены этим временным интервалом. В области ВАХ имеются также ссылки на более поздние работы. Во многом данный обзор базируется на работе [1].
1.1 Методы измерений критическоой плотности тока в ВТСП, её зависимость от других параметров
Эта часть обзора относится к разделам 2.1,4.1 данной работы.
Так же, как и для традиционных низкотемпературных сверхпроводников, при определении критической плотности тока в ВТСП используются две группы методов - контактные и бесконтактные [2]. Контактные методы, как правило, реализуются в четырехзондовой схеме с использованием одного из двух режимов измерения - стационарного (например,[3,4]) или импульсного (например,[5]).
Основной проблемой для контактных методов является фиксация перехода в резистивное состояние. Обычно это делается по появлению на потенциальных контактах некоторого порогового напряжения С/с, определяемого чувствительностью аппаратуры. Характерные значения 1/с, используемые в экспериментах, составляют 10' + 10'7 В. При типичных расстояниях Ь между
19
потенциальными зондами 0,1 10 мм (см., например, [3-6]) это соответствует
Возникает вопрос - насколько достоверен такой метод определения]с и в какой мере величина]с будет зависеть от значения Ес которое, фактически, устанавливается достаточно произвольно.
Вблизикак было установлено в целом ряде работ (например, [6-10]), вольтамперная характеристика (ВАХ) ВТСП может быть описана с помощью соотношения
Отметим, что это выражение справедливо и для классических сверхпроводников: в режиме вязкого течения потока (а = 1). Таким образом, казалось бы, что не зависящая от порога 1/с величина]с может быть получена на основе анализа полной ВАХ, а для уменьшения погрешности в определении ]с необходимо уменьшать величину порогового напряжения ис. Однако ситуация часто оказывается более сложной, и простым уменьшением Цс проблема, в принципе, не может быть решена, поскольку само критическое состояние четко не определено - при отличной от нуля температуре Т всегда имеется ненулевая вероятность срыва абрикосовских вихрей, соответствующая термоактивированному крипу потока [11-13] и соответствующим тепловым потерям. В результате вблизи]с соотношение (1.1.1) становится не справедливым и даже при транспортном токе ниже его критического значения на потенциальных контактах существует отличное от нуля напряжение, которое при низких температурах определяется выражением [13]:
где Е - напряженность электрического поля, В - индукция магнитного поля, сі -расстояние между центрами пиннинга, V - энергия активации вихря при крипе потока, П - характерная частота колебаний вихревой нити, у - плотность транспортного тока,ус -плотность критическая тока.
Л п
пороговой напряженности Ес ~ 10 -МО" В/см.
Е = С{]-]с)а.
(1.1.2)
20
Вклад в общее напряжение от процессов термоактивированного крипа потока обычно весьма мал. Однако при малых напряжениях вольтамперная характеристика, по-видимому, описывается именно соотношением типа (1.1.2) 1п Е~] (см., например, [16,17,18]).
В такой ситуации определение]с по появлению порогового напряжения вызывает некоторые трудности. Определенное таким образом значение]с монотонно убывает при уменьшении Ес. До настоящего времени даже в случае классических сверхпроводников не ясно, достигает ли оно при Е—>0 ненулевого значения или нет ([14]), т.е. возникает ли истинное сверхпроводящее состояние или сопротивление вследствие термоактивированного крипа потока всегда отлично от нуля. Этот вопрос исследуется, например, в работе [15].
Рис.1. Зависимости 1 %Е от у керамического образца У-Ва-Си-О для Т=П К при различных значениях магнитного поля (Э) [4]
С экспериментальной же точки зрения существенно, что зависимость]с от Ес является достаточно слабой (рис. 1). Это позволяет ввести достаточно определенное значениеус, не очень сильно изменяющееся даже при варьировании порога Ес на несколько порядков. Обычно в качестве Ес используют значение 1 мкВ/см.
21
Следует отметить, что для импульсного режима измерений достижимый порог по напряжению существенно больше и составляет ~ 10*4 В/см. Поэтому в данном случае возможно возникновение значительных погрешностей в определении]с (см. рис. 1).
При стационарном режиме измерений значительную проблему представляет возникновение теплового перегрева. Он может быть связан, как с * контактным перегревом (например, [19]), так и с тепловым распространением [20]. Расчет тепловых режимов ВТСП приведен в работах [22,23].
Граница устойчивости теплового распространения определяется равенством объемного тепловыделения Е/У в объеме V и максимальной мощности qSi которая отводится с поверхности образца 5 криогенной жидкостью (для азота <7тах=10 Вт!см2 при перегреве —10 /0- Это определяет соотношение Ус = цР/ЕА, где А - сечение, а Р - периметр образца. При Е- 10‘3 В!см и А/Р = 0,5 см тепловое распространение будет отсутствовать для]с < 2* 105 А/см .
Возникновение контактного перегрева определяется равенством тепло-
Л
выделения на единицу площади контакта /у (г - удельное контактное сопротивление) и максимальной отводимой криогенной жидкостью мощности q. Если площадь контакта соответствует площади образца, то измеряемое
значение ]с ограничено величиной ус < л/#А > которая сильно зависит от
удельного контактного сопротивления г.
Естественный путь уменьшения контактного перегрева заключается в уменьшении контактного сопротивлении. Первоначально казавшаяся сложной задача получения низкоомных контактов к ВТСП в настоящее время успешно разрешается (см., например, [23-27]). В работе [27] получено очень низкое значение удельного контактного сопротивления г = 10‘10 Ом см2.
Уменьшить влияние контактного перегрева можно с помощью изготовления сужения в центре образца, а также путем разнесения токовых и потенциальных контактов. В случае пленок это может быть реализовано путем изготовления мостика.
22
Хотя влияние тепловых эффектов можно сильно уменьшить, однако полностью перегрев образца при контактных измерениях исключить нельзя.
Этот недостаток, наряду со сложностью фиксации ус, приводит к тому, что во многих случаях бесконтактные методы измерения критического тока оказываются более предпочтительными.
Среди бесконтактных методов наиболее широко используется измерение магнитного момента М. В этом случае определение величины критической плотности тока ]с производится по ширине петли гистерезиса М(Н) с помощью модели Бина [28].
В работе Бина было показано, что для критической плотности тока ус, не зависящей от магнитного поля, предельный гистерезис намагниченности (рис. 2) Ат = /Ш/У (У- объем образца) связан сус соотношением
Ат = ]сЭ/ 3 (1.1.3)
для бесконечного цилиндра диаметром £> при направлении магнитного поля вдоль оси цилиндра и
Ди| = Л'/2 (1.1.4)
для бесконечной пластины толщиной / при направления магнитного поля параллельно плоскости пластины.
Еще одним параметром, характеризующим поведение сверхпроводника (см. рис.2) и связанным с ус, является поле Я/, соответствующее проникновению экранирующих токов до центра образца. Оно составляет уД)/2 и ус//2 для бесконечного цилиндра в пластины соответственно.
В ВТСП при анализе кривых намагничивания возникает ряд сложностей, обусловленных спецификой этих материалов. В случае поликристалли-ческих (керамических) материалов основная сложность связана с учетом намагниченности зерен, которые, наряду с межгранульными токами, вносят вклад в магнитный момент образца. В работе [29] была предложена модель эффективной среды, позволяющей в континуальном приближении учесть вклад намагниченности зерен путем введения эффективной проницаемости
23
керамики //^отличной от единицы. В этом случае в соотношениях (1.1.3) и (1.1.4) вместо /с будет стоять Величину це# можно определить из высокополевой части кривых намагничивания, где происходит подавление межзе-ренных токов [29], а зерна еще остаются в мейсснеровском состоянии.
№
ъ' Ь *
т л
г
)
Н
тг*
г 2 у:
а
Рис.2. Кривая намагничивания пластины из жесткого сверхпроводника (толщиной Д рассчитанная в рамках модели Бина [28], и распределение в ней магнитного поля и экранирующих токов для различных точек кривой намагничивания
Другим фактором, усложняющим анализ магнитных измерений для керамических ВТСП, является необходимость учета зависимости]с от В [30]. В работе [29] было использовано модельное представление
Ш = ]е{о)/(1-В/В0), которое только качественно соответствует экспериментальным данным. В ряде работ (например, [31,32]) использовалась известная для классических сверхпроводников зависимость
Л(в)=л(о)/(1+в/в0).
Предлагались зависимости типа
- Киев+380960830922