ГЛАВА 2
МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
2.1. Выбор материалов
В качестве объектов исследования были выбраны высокопористые материалы, полученные по различным материаловедческим технологиям, обладающих стохастической структурой распределения пор. Эти материалы представляют собой сложный материаловедческий объект, состоящий из разнородных структурных элементов (пор и межпоровых перемычек), формирующих ажурную высокопористую конструкцию (рис. 2.1).
1. Так называемые газзары, получаемые из гидридных эвтектик (Днепропетровский металлургический институт).
2. Вспененные металлы, или эвтектические сплавы ("Хонда", Япония).
3. Ажурные конструкции, получаемые осаждением и последующим электрохимическим экстрагированием материала из раствора солей. (Белорусское научно-производственное объединение порошковой металлургии, Минск).
4. Высокопористые порошковые материалы, полученные удалением порообразователя (ИПМ НАНУ).
5. Высокопористая порошковая система (ИПМ НАНУ).
6. Материалы, полученные путем компактирования и спекания волокон (ИПМ НАНУ).
2.1.1 Методика получения бипористых материалов.
Особое внимание при исследовании было сосредоточено на высокопористых порошковых материалах. Эту часть работы мы выполняли совместно с технологами из отдела порошковой металлургии (руководитель А.Г. Косторнов), в частности, высокопористые порошковые материалы были изготовлены Л.И. Чернышевым и Л.Е. Луниным.
а
б
г
д
е
Рис. 2.1. Виды структур порового пространства
а - газары б - вспененные металлы
в - ажурные конструкции г - бипористые материалы
д - порошковые материалы е - спеченные волокна
Бипористые материалы являются одними из наиболее распространенных видов высокопористых материалов, получаемых методом порошковой металлургии. Их пористая структура состоит из двух подсистем- макро- и микропористости. Макропористость образуется в результате удаления при спекании частиц порообразователя, введенных в смесь с металлическим порошком, микропористость представляет собой поры, сформировавшиеся между частицами порошка металла.
Величина и количество макропор определяется объемным содержанием и размером частиц порообразователя, аналогичные характеристики микропористости зависят от размера частиц порошка металла, их уплотняемости и давления прессования. Отличительная особенность структуры порового пространства материалов данного класса состоит в том, что система крупных пор является матричной, а мелких, расположенных между частицами порошка - статистической (рис. 2.2). Структура поверхности макропоры конструируется порошинками (рис. 2.3). Идеальная матричность достигается в том случае, когда размер частиц порообразователя во много раз превосходит размер частиц порошка.
Для исследования структурной чувствительности механических свойств были выбраны бипористые материалы на основе никеля, молибдена и железа. Размер частиц порообразователя составлял менее 40 и 250-315 мкм, а металлического порошка был равен 6-10 мкм для никеля и молибдена и 60-70 мкм для железа. Образцы изготавливались холодным прессованием и спеканием. При отсутствии усадки объемная доля крупных пор эквивалентна объемной доля порообразователя. Объемная доля крупных пор изменялась от 0 до 80 %. Микропористость не превышала 5 - 10 %.
На порошке карбонильного никеля марки ПНК - 48С (0,09 % C, 0,03 % O, < 0,1 % H) со средней дисперсностью 6 мкм с добавками мелкого (40 мкм) и крупного (300 мкм) порообразователя ПНК-ОП6 исследовано влияние
Рис. 2.2. Морфология порового пространства образца высокопористого никеля, полученного методом порошковой металлургии с удалением порообразователя. х 100
Рис. 2.3. Структура поверхности поры образца высокопористого никеля. х 1000
пористости порошковой подсистемы на комплекс механических свойств. Образцы изготавливались холодным прессованием и спеканием в аргоне при 700 0С.
Были изготовлены три партии образцов:
- первая партия включала образцы порошкового никеля пористостью 15...45 % без наполнителя (вариация пористости достигалась изменением усилия прессования). Более плотные состояния (пористостью 4 - 15%) получали повторным уплотнением после низкотемпературного отжига при 600 0С.
- во вторую партию входили бипористые образцы с общей пористостью от 35 до 70%. Вариация пористости достигалась введением различного количества порообразователя (крупного или мелкого) при постоянной пористости порошковой подсистемы микр = 25?5%.
- третья партия состояла из образцов с постоянной общей пористостью = 70?2%. Структура порового пространства материалов этой партии варьировалась либо изменением соотношения макр и микр , либо изменением соотношения между размерами порообразователя и порошка .
Повторное спекание образцов при температурах 600, 700, 900 и 1100 C в течение 2 часов обеспечивало вариацию размера зерна от 7 до 90 мкм при постоянной пористости материала 51 %.
Для каждого образца методом гидростатического взвешивания определяли общую пористость . Макропористость макр рассчитывали в предположении, что обьем образовавшихся макропор равен объему порообразователя, а микр определяли по формуле:
(2.1)
2.2. Методика механических испытаний
2.2.1. Испытания на микропластичность
Для построения кривой микродеформации по результатам испытания на четырехточечный изгиб использовалась компъютеризированная испытательная машина "CERAMTEST" с автоматической регистрацией экспериментальных данных. Для испытаний использовалась усовершенствованная методика механических испытаний керамических образцов. Согласно этой методике прямоугольные образцы размером 50х5х3,5 мм испытываются на четырехточечный изгиб через траверсы с двумя парами роликов. Расстояние между дальними роликами составляет 40 мм , а между ближними 20 мм. Высокочувствительный датчик перемещения (чувствительно