РОЗДІЛ 2
ОБ'ЄКТИ ТА МЕТОДИ ДОСЛІДЖЕНЬ
2.1. Об'єкти досліджень
При проведенні лабораторних досліджень і виробничих випробувань використовували крохмаль пшеничний (РСТ УССР 1490-90), крупу манну (ГОСТ 7022-54), крупу гречану (ГОСТ 19093-92), крупу рисову (ГОСТ 6292-70), сіль кухонну харчову (ГОСТ 13830-91), цукор-пісок (ДСТУ 2316-93), концентрат еламіну сухий (ТУ У 00382119-02-92), пилок квітковий (бджолине обніжжя) (ДСТУ 3127-95), ячмінно-солодовий екстракт - 1 (ТУ У 18.193-94), молоко сухе незбиране (ГОСТ 4495-75), сироватку молочну суху ( ТУ У 46-3917-93), премікс вітамінний 735/3 (фірми "Хоффман - Ля Рош", Австрія), плівку поліетиленову асептичну ТУ У 002203588-24-99.
Екструзійне оброблення дослідних зразків проводилось на заводі "Сереалія Україна", м. Бориспіль (двошнековий варильний екструдер MPF-100); в УКРНДІПЛАСТМАШі, м. Київ (одношнековий екструдер "ПЭК - 40?5Р"); в Інституті перероблення зернових, м. Бергхольц-Ребрюке, Німеччина (одношнековий екструдер "Брабендер").
Виробничі випробування розроблених технологій харчоконцентратів швидкого приготування для дитячого та дієтичного харчування проводились на заводі "Сереалія Україна" м. Бориспіль (Додаток А).
2.2 Методи досліджень
Експериментальна частина роботи виконувалась у лабораторних умовах кафедр технології хліба, кондитерських, макаронних виробів і харчоконцентратів, фізики, неорганічної хімії, колоїдної та фізичної хімії, аналітичної хімії, мікробіології, проблемної науково-дослідної лабораторії Національного університету харчових технологій; Інституту перероблення зернових (Бергхольц-Ребрюке, Німеччина), Інституту хімії високомолекулярних сполук НАН України, Інституту колоїдної хімії НАН України, Інституту фізичної хімії НАН України, Національного педагогічного університету ім. М.П. Драгоманова. Блок-схема комплексних досліджень представлена на рис. 2.1.
2.2.1.Методи досліджень фізико-хімічних властивостей.
Визначення середньочисельної молекулярної маси і ступеня полімеризації. Розрахунок проводили за результатами хімічного аналізу кінцевих груп, визначених феррицианідним методом [71]. Редукуючі речовини виражали в процентах глюкози до абсолютно сухого крохмалю.
Відомо, що хімічний метод визначення молекулярної маси за кількістю відновлюючих кінцевих груп дає занижені результати в порівнянні з іншими фізичними та фізико-хімічними методами. Проте ним ми користувались виключно з метою порівняння, суворо дотримуючись ідентичності всіх інших умов.
Середньочисельну молекулярну масу і ступінь полімеризації знаходили за формулами:
(2.1)
де- середньочисельна молекулярна маса;- молекулярна маса глюкози; - вміст глюкози в зразку, %. (2.2)
де - ступінь полімеризації крохмалю; - молекулярна маса окремої ланки полімолекулярного ланцюга Крохмалю. Розчинність та водопоглинальну здатність визначали за методом запропонованим Шохом для дослідження модифікованих крохмалів та їхніх похідних [153].
Здатність до набухання визначали згідно ТУ 18-8-55-85.
Просочування визначали за методикою описаною в [174].
2.2.2. Методики досліджень структурно-механічних властивостей.
Для дослідження зміни структури матеріалів в ході відновлення використовували загально прийняті спектральні методи (ЯМР-спектроскопію, ІЧ-спектроскопію, ЕПР-спектроскопію) [26, 31].
Спектри ЯМР вимірювали на установці спін-ехо ЯМР з використанням двох пар імпульсів ?/2 та ?, призначених для вимірювання часу релаксації (Т1 та Т2).
Для вимірювання Т1 - часу спін-граткової релаксації, використовували послідовність імпульсних пар ?/2 - ?. Час спін-граткової релаксації обраховували за рівнянням:
, де (2.3)
і - амплітуда стимульованих ехо-сигналів після першої та другої імпульсної пари, мм;- часовий інтервал між імпульсними парами, с. В ході проведення досліджень використовували багаторазову послідовність імпульсів (?/2 - ?)n та записували спад амплітуди стимульованого еха.
Для визначення часу спін-граткової релаксації здійснювали ряд перетворень рівняння 2.3:
;
(2.4)
Представляючи експериментальні дані в термінах рівняння 2.4, будували залежність і за нахилом кривої визначали час спін-граткової релаксації Т1.
Для вимірювання Т2 - спін-спінової релаксації, використовували залежність спаду ядерної намагніченості після імпульсної послідовності 90?-180? - метод Карра-Пуреєла (рис. 2.2).
Залежність амплітуди ехо-сигналів в послідовності Карра-Пуреєлла від часу:
(2.5).
представляли наступною залежністю:
, (2.6)
та за нахилом кривої залежності обраховували Т2.
Рис. 2.2 Крива спаду ехо-сигнала в послідовності 90?-180?
для одноразової підсистеми резонуючих сигналів
Межі вимірювань становили: Т1 - від 10-4 до 5 с, Т2 - від 10-3 до 0,1 с (верхня межа, обмежена неоднорідністю зовнішнього магнітного поля). Реєстрацію сигналів здійснювали на фотоплівку [22, 109, 114, 161].
ЕПР-спектри записували на спекрофотометрі Varian E-9 при температурах від 20 до 70 ?С з інтервалом в 10 ?С ?123?. Розчини готували за методом Шоха для визначення розчинності та водопоглинальної здатності.
Спіновим зондом виступав нітроксильний радикал:
Величини часу кореляції (r) обертової дифузії вільного радикалу розраховували згідно формул:
, (2.7)
, (2.8)
, (2.9)
де ? постійні, величини яких залежать від констант надтонкого розщеплення на ядрі 14N і величин g-тензора, їх значення д