Вы здесь

Фазові рівноваги в квазікристалоутворюючих системах Al-Pd-dM (dM = Fe, Re)

Автор: 
Баланецький Сергій Олександрович
Тип работы: 
Дис. канд. наук
Год: 
2005
Артикул:
0405U002564
99 грн
(320 руб)
Добавить в корзину

Содержимое

РОЗДІЛ 2
МЕТОДИ ДОСЛІДЖЕННЯ СПЛАВІВ
2 .1. Вихідні матеріали, методи приготування та термічна обробка сплавів
Сплави отримані методом індукційної плавки в магнітному полі (левітаційне
плавлення) із використанням мідного тигля, охолоджуваного водою. Плавку
виконано в атмосфері надчистого аргона (99.997об.%).
В якості вихідних матеріалів використовувались компактні метали високої степені
чистоти (Al 99.9999%, Fe 99.99%, Pd і Re 99.95%) (Material-Technologie &
Kristalle GmbH, Німеччина). Типова маса злитків була ~ 5г. Втрата маси злитків
після плавки не перевищувала 0.6мас.%.
Зразки сплавів відпалювали при температурах в інтервалі від 750 до 1020 °С.
Ізотермічний відпал виконувався в корундових тиглях в вакуумі (ртоці аргона. Взаємодія зразків з матеріалом тигля не спостерігалася. Тривалість
відпалу коливалась від 1 до 2441год. в залежності від досліджуваної системи та
температури відпалу. При тривалому відпалі корундові тиглі зі зразками поміщали
в кварцеві ампули, які вакуумувалися до ргартуванням зразків у воду. Вибірковий хімічний аналіз зразків на вміст кисню
показав, що забрудненя їх в процесі приготування та відпалу не відбувалося.
Вміст кисню в досліджуваних зразках сплавів не перевищував 0.03мас.%.
2.2. Методи дослідження сплавів
* Оптична металографія
Застосовувалася для контролю однорідності зразків, а також для контролю якості
шліфів, які використовувалися для досліджень за допомогою СЕМ.
Зразки сплавів для досліджень методами ОМ та СЕМ були запресовані у
фенол-формальдегідну смолу із вуглецевим наповнювачем (Fa. Struers, Данія) за
допомогою преса Fa. Buehler LTD., США, і потім відшліфавані на папері різної
зернистості (№ 800-4000) і відполіровані на алмазній пасті (1 мкм).
* Хімічний аналіз
Хімічний склад плавів визначали за допомогою оптичної емісійної спектроскопії
ICP-OES (inductively coupled plasma optical emission spectroscopy). Спочатку
зразки розчиняли в суміші кислот (царська вода), а потім розчин у вигляді
аерозолю подавався в аргонову плазму аналізатора, в якій відбувалася емісія
атомів. Емісійне випромінювання уловлювалося фотопомножувачем. Шляхом
порівняння стандартних спектрів та спектрів, отриманих на фотопомножувачі, були
визначені концентрації елементів Al, Pd, Fe та Re із відносною похибкою ±3%.
Аналізи були виконані на приладі фірми Fa. Fisons/ARL, тип 34000-459.
Цей метод застосовували для визначення хімічного складу стандартів, склад яких
вибирався в залежності від досліджуваної системи, для внесення поправок в
результати визначення хімічного складу методом рентгеноспектрального аналізу за
допомогою рентгеноспектрального аналізатора EDX (energy dispersive X-ray
analysis). Хімічний склад досліджуваних зразків сплавів методом сканування
поверхні шліфа зразка визначався на тому ж приладі EDX в тому ж експерименті,
що й ЛРСА.
* Скануюча електронна мікроскопія та локальний рентгено-спектральний аналіз
Для визначення хімічного складу зразків та окремих фаз в них був використаний
скануючий електронний мікроскоп фірми JEOL-840A, суміщений із
рентгеноспектральним аналізатором EDX (energy dispersive X-ray analysis) фірми
Tracor.
Растсигнал із поверхні зразків фіксувався на фотографіях. Концентрація
елементів розраховувалась, використовуючи виміряні відносні інтенсивності за
допомогою спеціальної програми, в якій враховувався вплив абсорбції,
флюоресценції та порядковий номер елемента. Систематична відносна похибка
складала величину порядку ±1 ат.%. Склад зразка визначався скануванням всієї
поверхні шліфа. Склад фази отримували, досліджуючи зерна в різних місцях
зразка.
* Рентгенівський фазовий аналіз
Фазовий аналіз сплавів був виконаний за допомогою порошкового дифрактометра,
типу STADI фірми STOE.
Рентгенограми знімали просвічуванням в дифрактометрі, оснащеному
багатоканальним детектором з кутом 45°, трубкою з Co- або Сu- анодом та
Ge-монохроматором. Перед зйомкою дифрактограми досліджуваний сплав
подрібнювався в агатовій ступці до порошкоподібного стану, а потім поміщався
між двома поліетиленовими плівками, які фіксувалися в тримачі зразка.
Для ідентифікації фаз використовувалася база даних ICDD (International Centre
for Diffraction Data), в яку внесені дані для більшості відомих кристалічних
сполук.
* Трансмісійна електронна мікроскопія
Більшість картин мікродифракції та світлопольних мікрозображень, приведених в
даній роботі, були отримані на трансмісійних електронних мікроскопах JEOL
2000EX (робоча напруга - 200 кВ) та JEOL 4000 FX (400 кВ). ВРТЕ мікрозображення
гратки були отримані за допомогою трансмісійних електронних мікроскопів: JEOL
4000 FX, JEOL 4000 EX (400 кВ) та Philips CM-20 (200 кВ).
Зразки досліджуваних сплавів подрібнювались в агатовій ступці в середовищі
етанолу до високодисперсного стану. Після цього емульсія осаджувалась на
вуглецеву плівку, армовану мідною сіточкою. Більшість частинок сплаву
знаходились на краях електронного транспаранта, що дає можливість провести
ТЕМ-дослідження. Завдяки такому методу приготування зразків завжди була
можливість знайти часточки потрібної орієнтації та товщини.
Електронна дифракція базується на тих же принципах, що й рентгенівська
дифракція і тому правило Вульфа-Брега для електронної дифракції зберігається.
Основна відмінність між двома видами дифракції полягає в результуючих відбитих
кутах, яке значно менше у випадку електронної дифракції через меншу довжину
хвилі електронів. Крім того, при рентгенівській дифракції промені розсіюються
на електронній оболонці атому, тоді як електрони, головним чином, розсіюються
на потеціалі атому. Це приво